1、ICS 77.040.30 H 11 道国中华人民共和国国家标准GB/T 20127.9一2006钢铁及合金痕量元素的测定第9部分:电感藕合等离子体发射光谱法测定统含量Steel and alloy-Determination of trace element contents一Part 9: Determination of scandium content by inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006-09-
2、01实施前言GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量;一一-第3部分z电感搞合等离子体发射光谱法测定钙、镜和顿含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一一第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一-第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分:电感搞合等离子体发射光谱法测定就含量;一一第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感搞合等离子
3、体质谱法测定锢和钝含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定钵含量;一一第13部分z腆化物萃取苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第9部分。本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。GB/T 20127. 9-2006 本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、中国科学院金属研究所检测中心、中船重工七二五所六室。本部分主要起草人z李美玲、周伟、吴超。I 钢铁及合金痕量元素的测定第9部分:电感辑合等离子体发射光谱法测定锐含量1 范围2 规范性引用文件下列文件中的条主的修改单(
4、不包括勘、是否可使用这些文3 原理试料用盐射光强度。4 试剂4. 1 4. 2 硝酸，约1.4. 3 硝酸，1+1，14.4 盐酸-硝酸混合就标准溶液置于500mL烧杯中，加100mL 移入1000 mL容量瓶中，加100mL 此坑储备液1mL含1000.0g坑。4. 5.2 坑标准溶液A，100.0g/mL。GB/T 20127. 9-2006 达成协议的各方研究部分。移取10.00mL坑储备液(4.5.1)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含100.0月坑。4.5.3 筑标准溶液B，10.00g/ mL。移取10.00mL航标准溶液A(4.5. 2)置于100mL容
5、量瓶中，加水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含10.00吨坑。4.5.4 坑标准溶液C，1.00g/ mL。移取10.00mL坑标准溶液B(4.5.3)置于100mL容量瓶中，加水稀释到刻度，海匀。GB/T 20127.9一2006此溶液1mL含1.00g坑。5 仪器5. 1 原子发射光谱仪，配有电感搞合等离子体(lCP-AES)，光谱仪即可是同时型，也可是顺序型的。仪器经优化后，应满足z5. 1. 1 分辨率对所选用的分析线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。5. 1. 2 短时稳定性和长时稳定性较短时间内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不应超
6、过绝对或相对光强平均值的1%04小时内测量待测元素的工作曲线的最浓溶液的发射谱线绝对或相对光强16次，每隔15分钟测定一次，标准偏差不应超过绝对或相对光强平均值的2%。5. 1.3 背景等效浓度和检出限通过计算只含有坑榕液的元素分析谱线361.384 nm、363.075nm和357.253nm得出的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)应分别低于O.035 mg/L、O.002 mg/L; O. 042 mg/L、O.003 mg/L; 0.045 mg/L、0.003mg/L。5.1.4 工作曲线的线性工作曲线的相关系数应大于0.999。表1推荐的分析谱线及潜在的干扰元素元素分析线波长In
7、m36 1. 384 Sc 363.075 357.253 6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量称取0.5g试料量，精确至0.1mg。7.2 空白试验干扰元素W、MoCa W、Mo、Ca、Zr由于配制工作曲线搭液和试料榕液时，所加试剂量完全相同，本方法不须做空白实验，减空白将引起结果误差。7.3 试料处理将试料(7.1)置于100mL烧杯，加入10mL适宜比例的盐酸和硝酸的温合酸(4.的，然后置于低温电炉上加热溶解，待试样搭解后，取下冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4 光谱测量启动电感搞合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热
8、1h.按照仪器说明书使仪器最优化。待仪器稳定后，选取锐的分析谱线。7.4. 1 工作曲线称取与试样基体组分相近且不含锐的平行试样5份(7.1) .置于100mL烧杯，加人10mL盐酸和硝酸泪合酸(4.的，然后置于低温电炉上加热溶解，待试样溶解后，取下冷却，转移至50mL容量瓶中。分别移取2.5mL、5.0mL锐标准榕液(4.5.4)和2.5mL、5.0mL锐标准溶液(4.5.3)于50mL的容量GB/T 20127. 9-2006 瓶中，用水稀释至刻度，说匀。由低到高测量标准溶液中锐的分析谱线强度。以锐的浓度为横坐标(g/mL)，以标准溶液的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。在标准榕液中，如存在
9、分析元素以外的共存元素(鸽等)影响分析元素发光强度，在校准曲线系列榕液中应使此共存元素的量相同，样品溶液中也应加入与校准曲线系列溶液中等量的此共存元素。7.4.2 试样测量测量试液，得到坑分析线的发射光强度。7.5 分析线中干扰线的校正先检查各共存元素对分析元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下，求出光谱干扰校正系数，即，当共存元素质量分数为1%时相当的分析元素的质量分数。8 结果计算坑含量以质量分数WSc计，数值以%表示，按公式(1)计算:PSc V X 10-6 咆W Sc = ;飞lVV1 式中zPSc一一从工作曲线上查得锐的浓度，单位为微克/毫升(g/mL); V一一试液体积，单位为
10、毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留2位有效数字。9 精密度. ( 1 ) 本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对坑含量的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对优含量的每个水平测定6次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录BC资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表20表2精密度统含量(质量分数)/%重复性限r0.000 2-0.010 r=O.OOO 1+0.0523 m 重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%C质量分数)。再现性限RR=O.OOO
11、1+0.0588 m 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象;e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。3 GB/T 20127. 9-2006 附录A(规范性附录)测定仪器规范的操作制定利用(电感藕合等离子体原子发射光谱ICP-AES)分析的标
12、准方法，应由工作组负责根据实验室间试验结果确定仪器规范的值。A.1 光谱仪的实际分辨率A.2 制备3份溶液，含待待测样品相似浓度的酸、基喷入1000 作和仪器条件。仔细地将选择的波长定位在最高峰r营精明何在增管(如果不是自动选择)，以保证测到的光强为4位有效数字。设定积分时间为35。A.2.1 确定检测限4 喷人空白试液约105，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检测限溶液约105，以预设积分时间测定10次。由空白试液和10倍检测限溶液得到的强度读数，计算平均值无、Xb和空白的标准差儿。按式(A.l)计算10倍检测限溶液的净平均强度(Xn1): (X n1 ) = X 1 - X b ( A
13、.1 ) 按式(A.2)计算检测元素的检测限(DL): GB/T 20127. 9-2006 皿=认圭:.( A.2 ) 式中:1一-10倍检测限溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mL)。应当指出，由于重复测量次数有限，按这种方法算出的检测限误差范围较宽。A.2.2 背景等效浓度的测定按式CA.3)计算背景等效浓度CBEC): BEC =主XPlC A. 3 ) 5 GB/T 20127. 9一2006附录B(资料性附录)电感藕舍等离子体发射光谱法测定镜含量原始数据表B.1镜含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平40.00026 0.00214 0.00498 0.01003 0.00
14、027 0.00200 0.00505 0.00985 0.00023 0.00202 0.00497 0.00979 1 0.00023 0.00198 0.00502 0.00999 0.00026 0.00194 0.00492 0.01016 0.00028 0.00196 0.00507 0.00979 0.00025 0.00203 0.00503 0.01006 0.00026 0.00203 0.00506 0.01001 0.00024 0.00199 0.00498 0.00999 2 0.00025 0.00200 0.00499 0.00999 0.00026 0.00
15、200 0.00501 0.01003 0.00028 0.00201 0.00502 0.01002 0.00030 0.00215 0.00504 0.01032 0.00030 0.00212 0.00521 0.01055 0.00027 0.00210 0.00528 0.01060 3 0.00028 0.00208 0.00518 0.01009 0.00029 0.00204 0.00514 0.00998 0.00029 0.00199 0.00492 0.01017 0.00030 0.00195 0.00500 0.01020 0.00025 0.00200 0.0048
16、5 0.01020 0.00030 0.00195 0.00510 0.00975 4 0.00030 0.00210 0.00530 0.01080 0.00030 0.00195 0.00515 0.01000 0.00020 0.00205 0.00505 0.01020 6 CON-.hNFONH筒。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第9部分:电感藕台等离子体发射光谱法测定锐含量GB/T 20127.9-2006 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2006年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-27787 GB/T 20127.9-2006
