1、ICS 29.220.10 K 82 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 20155一2006电池中东、铺、铅含量的测定Determination of mercury ,cadmium and lead in battery 2006-03-06发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-11-01实施发布GB/T 20155-2006 目次前言.III I 范围2 检验方法-2. 1 电池中求含量的测定冷原子吸收光谱法2. 2 电池中铺含量的测定火焰原子吸收光谱法2.3 电池中铅含量的测定一一火焰原子吸收光谱法4I GB/T 20155-2006 前本标准
2、由中国轻工业联合会提出。本标准由全国原电池标准化技术委员会CCSBTS/TC176)归口。本标准起草单位:国家轻工业电池质量监督检测中心。本标准主要起草人t林佩云、刘燕、王尔贤。本标准首次发布。皿GB/T 20155-2006 电池中隶、铺、铅含量的测定1 范围本标准规定了电池中隶、铺、铅含量的检测方法。本标准适用于负极为辞的电池，如伴一二氧化锤电池、碱性铮二氧化锚电池、抨空气电池、钵一锦电池和抨氧化银电池(以下统称为电池)中隶、铺、铅含量的测定。测定范围:求含量二三0.1g饵，铺含量二三2g/g;铅含量二三10g/g。2 检验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水、去离子
3、水或相当纯度的水。2.1 电池中亲含量的测定-一一冷原子吸收光谱法2. 1. 1 原理电池解剖后，用硝酸和盐酸分解、过滤。分取部分滤液于隶蒸气发生器，加入氯化亚锡使隶离子还原为金属亲，亲蒸气导人测隶仪(或原子分光光度计)吸收管，隶原子对波长253.7nm乖共振线有特征吸收，借此测量吸光度。注:该方法适用于无柔和含柔的钵二氧化锺电池、碱性铮-三氧化锺电池、铮-空气电池、铮-镰电池和含柔的铐-氧化银电池中示含量的测定。2.1.2 试剂2. 1. 2. 1 盐酸(二1.19 g/mL)。2.1.2.2 盐酸，1十1。2. 1. 2. 3 硝酸(=1.42 g/mU。2. 1. 2. 4 硝酸，1十9
4、9。2.1.2.5 重错酸押榕液，50g/L。2. 1. 2. 6 氯化亚锡(SnClz.2Hz)溶液，200g/L。称取20g氯化亚锡加热溶于盐酸(2.1.2. 2)中，冷却后再加入盐酸(2.1.2. 2)至搭液总体积为100 mL。2. 1. 2.7 *标准储存洛液，0.1mg/mL。称取0.1353g氧化乖(HgClz)溶于水，加入66mL硝酸(2.1.2.3)，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2. 1. 2. 8 求标准榕液，0.1g/mL 分取1.00 mL禾标准储存溶液(2.1.2.7)，置于1000 mL容量瓶中，加入3mL重错酸饵搭液(2. 1. 2. 5)、
5、66mL硝酸(2.1.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。2. 1.3 仪器测束仪或原子吸收分光光度计(附录测定装置和录空心阴极灯)。2. 1. 4 分析步骤2. 1. 4. 1 试料将一个样品电池称重，精确至O.1 g(小型扣式电池可称量数只电池，总量应达到1g以上，精确至0.001 g)。2.1.4.2 空白试验随同试料做空白试验。GB/ T 20155-2006 2. 1.4.3 测定2. 1. 4. 3. 1 试料溶液配制2. 1. 4. 3. 1. 1 解剖样品电池，将电池的热缩膜和密封材料(如密封圈、密封剂等)弃去。将解剖过的电池放入250mLl 000 mL烧杯中，按表1的量加入水、
6、分次加入硝酸(2.1.2.3)，反应平静后加入盐酸(2.1.2.1)，加热微沸15min(注意勿使乙快黑等物溢出烧杯)。电池型号LR20 LR14、R20、R25LR6、R14、4LR616LR61、R12LR03、R66F22、LR1R03、R1扣式电池2. 1. 4. 3. 3步骤进作曲线。2. 1. 5 结果计算式中:表1电池型号与加入的试剂量7.Ic 硝酸50 1n1一自工作曲线上查得的隶量的需宵m一一电池的质量的数值，单位为克(g);V1一一试料溶液总体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一分取的试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到两位有效数字。2. 1. 5.
7、2 隶含量高的扣式电池可采用公式(2)计算单位为毫升盐酸总体积80 500 250 250 100 100 100 沉淀5次，滤液和洗气发生器中，以下按. ( 1 ) 东(Hg)含量以质量分数CHg)汁，数值以毫克每克(mg/g)表示，按下式计算:2 I X 10-3 X V1 w(Hg) - .1 /, -:T /, , 1 tV2 . ( 2 ) 式中:mj一一自工作曲线上查得的柔量的数值，单位为微克(g);m-一一电池的质量的数值，单位为克(g);Vj -试料溶液总体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一分取的试料溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到两位有效数字。2. 2
8、 电池中铺含量的测定-一火焰原子眼收光谱法2. 2.1 原理GB/T 20155-2006 电池解剖后，用硝酸和盐酸分解、过滤。毛周五车L乙快火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8 nm处，测量锚的吸光度。2. 2. 2 试剂2.2. 2. 1 盐酸，1+1。2.2. 2. 2 硝酸，1+102.2.2. 3 铺标准储存溶液称取金属铺(99.9览洒热至完全溶解，微沸驱|宿苦2. 2.2. 4 铺标准陪液分取锚标准储存牛释至刻度，t昆匀。2. 2.3 仪器原子吸收分光、2.2.4 分析步骤2.2.4.1 试料将一个样品电咀柯:2. 2. 4. 3 测定2.2. 4.3. 1 试料洛被2.2.
9、4. 3. 2 采用空气-乙测量锚的吸光度(以空白溶J2.2.4. 4 工作曲线绘制分取锦标准溶液(2.2.2.4)0.00r主坠也00mL、2.00mL、3.0 Q.p1-.r、4.00mL、5.00mL于一组容量瓶中(容量瓶的体积按表1确定)，加入容量瓶号积二数:rt.e择的二硝11&(2.2.2.2)和10%盐酸(2.2.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按2.2. 4. 3. 2步骤进行测量(测量吸光度时以0吨溶液调零);以铺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2. 2. 5 结果计算俑(Cd)含量以质量分数(Cd)计，数值以微克每克(g/g)表示，按下式计算:式中:w(Cd)
10、 =旦L拧tmJ一一自工作曲线上查得的铺量的数值，单位为微克(g); . ( 3 ) 3 GB/T 20155一2006m一一电池的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到两位有效数字。2.2.6 仪器工作条件(供参考)日本岛津AA-670型原子吸收分光光度计的工作条件见表2。表2兀素波长/灯电流/mA 光谱通带/I燃烧器高度/I 空气流量/n口1nm mm (L. min-1) 锅228.8 4 0.3 2. 3 电池中铅含量的测定一一火焰原子眼收光谱法2.3.1 原理6 8 电池解剖后，用硝酸和盐酸分解、过滤。采用空气-乙快火焰原子吸收分光光度计，在波长217.0nm处，测量铅的吸光度。
11、2.3.2 试荆2.3.2.1 盐酸，1+1。2.3.2.2 硝酸，1十1。2.3.2.3 铅标准储存溶液，1mg/mL 称取金属铅(99.9%)1g，精确至0.1mg，置于烧杯中，加硝酸(2.3.2.2)40mL，盖上表面皿，加热至完全榕解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.3.2.4 铅标准溶液，200g/mL分取铅标准储存洛液(2.3.2.3)20.00mL，置于100mL容量瓶中，加硝酸(2.3.2.2月mL，用水稀释至刻度，混匀。2.3.3 仪器原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯。2.3.4 分析步骤2.3.4.1 试料将一个样品电池
12、称重，精确至0.1g(小型扣式电池可称量数只电池，总量应达到1g以上，精确至0.001 g)。2.3.4.2 空白试验随同试料做空白试验。2.3.4.3 测定2.3.4.3.1 试料潜液配制(按2.1. 4. 3. 1配制)。2.3.4.3.2 采用空气乙快火焰原子吸收分光光度计，在波长217.0nm处，筑灯或塞曼效应法扣背景，测量铅的吸光度(以空白溶液作参比)。2.3.4.3.3 从工作曲线上查出铅量。2.3.4.4 工作曲线绘制分取铅标准溶液(2.3.2.4)0.00mL、2.00mL, 4. 00 mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、20.00mL 于一组容量瓶中(容量瓶的
13、体积按表1确定)，加入容量瓶体积数10%的硝酸(2.3.2.2)和10%盐酸(2. 3. 2. 1) ，用水稀释至刻度，摇匀。以下按2.3. 4. 3. 2步骤进行测量(测量吸光度时以0吨榕液调零);以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.3.5 结果计算铅(Pb)含量以质量分数w(Pb)计，数值以微克每克(g/g)表示，按下式计算:4 w(Pb) =些11 . ( 4 ) 式中:ml一一一自工作曲线上查得的铅量的数值，单位为微克(g);m一一电池的质量的数值，单位为克(g)。G/T 20155-2006 当铅含量二三100gjg时，计算结果表示到三位有效数字;当铅含量100问jg时
14、，计算结果表示到两位有效数字。2.3.6 仪器工作条件(供参考)日本岛津AA-670型原子吸收分光光度计的工作条件见表3。表37G 素波长/灯电流/光谱通带/燃烧器高度/mm空气流量/乙快流量/nm mA nm (L. min-1) (L. min-1) 铅217.0 7 o. 3 6 8 1. 8 CON-BFONH阁。华人民共和国家标准电池中隶、铺、铅含量的测定GB/T 20155-2006 国由奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2006年11月第次印刷开本880X12301/16 2006年11月第一版呼定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28185 GB/T 20155-2006
