1、ICS 77.120.99 H 14 道昌中华人民共和国国家标准G/T 20170.1-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定Test methods for physical characters of rare earth metals and their compounds Determination for particle size distribution of rare earth compounds 2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会保叩061106000220 GB/
2、T 20170.1-2006 前言本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准方法1由甘肃稀土新材料股份有限公司、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司负责起草。本标准方法1由马尔文仪器公司、淄博加华新材料资源有限公司、贝克曼库尔特公司参加起草。本标准方法1主要起草人:陈瑛、黄仲汉、卫明、李洁、周晓东、王静。本标准方法1主要验证人:杨正红、刘长水、耿丽、刘延漠、麻晓良。本标准方法2由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本标准方法2由包头天骄清美稀土抛光粉有限公司、贝克曼库尔特公司参加起草。本标准方法2主要起草人z
3、吴克平、张晓明、金永光。本标准方法2主要验证人:谢兵、胡鹤祥。I GB/T 20170.1-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定激光衍射法(方法1)2 规范性引用文件下列文件中的条的修改单(不包括勘是否可使用这些文1 范围 1 200m。文件，其随后所有协议的各方研究GB/ T 19077. 3 术语和定义GB/ T 15445 3.1 D。3. 2 粒度分布partic 颗粒群的颗粒数、朋.度w粒的U准忖基刊为什积布体分粒积颗体以2. 010. 0 1. 0 稀土化合物10. 020.。3.0 20. 040.。5. 0 二一9 质量保证每周用自制的控制标样(
4、如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校棋。电传感法(方法2)10 范围本标准规定了用电传感法测定稀土化合物粒度分布的方法。本标准适用于用电传感法测定稀土化合物粒度分布。测定范围:1m-84m。11 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 15445 颗粒粒度分析结果及图形表征12 方
5、法原理待测试样以分散态均匀悬浮在电解液中。小孔管内外电极间通恒定电流。在减压作用下，颗粒随电解液通过小孔管。颗粒在小孔径的灵敏区取代了相同体积的电解液，内外电极间电阻改变，电压随之3 GB/ T 201 70.1-2006 变化，这种变化与颗粒体积相关。即内外电极间电压变化次数为测得颗粒个数，电压变化量对应颗粒大小。把电压变化量分成若干区域，确定粒度分布。13 试荆13. 1 六偏磷酸铀分散剂(50g/ L) :经O.3m尼龙滤膜过滤。13. 2 氯化铀电解液(20g/L30 g/ L) :经三层O.3m尼龙滤膜过滤。无样品时(背景)检测见15.3。13.3 清洗液:使用电解液，或蒸馆水，或经
6、O.3m尼龙滤膜过滤的清水。13. 4 校正粒子:粒度分布几何标准偏差小工斗#哼同挝副毒草有关机构标定了个数中心粒径的颗粒群。14 装置14.1 主机:符合本方法原理14. 2 小孔管:孔管的孔径的4%20%(见附录14.3 配件:100 mL j 15 测定步骤15. 1 仪器校正依试样粒度试样的体积中心15. 2 背景检测将试样杯中表3。孔径/m50 70 100 140 15. 3 试样前处理15. 3. 1 称取0.5g试样置于10散剂(13.1)。啕15. 3. 2 用磁力搅拌器搅拌3min，搅拌速度以、可测最佳范围是此孔直骂王l.0 l. 4 2.。 2.8 15. 3. 3 用水
7、浴式超声器(超声时超声器中的液面应超过烧杯中试液面)，超声3min(50 W)或4min (40 W)后，再用磁力搅拌器搅拌3min。15.4 测定15. 4. 1 仪器工作条件参见附录B(资料性附录)。15.4. 2 清洗后的试样杯倒入约200mL电解液(13.2)，放入试样室。试样室中搅拌螺旋桨处于圆底测样杯的圆底一一一柱边交接面。使外电极全部浸入电解液中。15.4. 3 边放试样边调节搅拌桨速度，使试样完全悬浮但不产生气泡。15. 4. 4 放入试样量应观察仪器的浓度或饱和度指示器，约10%为宜。15.4. 5 按背景检测的方法进行测试控制。4 15.4. 6 测完试样后，用清洗液清洗小
8、孔管外部。16 测试数据计算与表述GB/T 20170.1-2006 根据GB/T15445得出试样的中心粒径，记为DV，50，同时可以提供体积百分比频度分布与累积分布图。17 精密度17.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。项17.2 允许差实验室之间项稀每周用自制的效性。当过程失控自重复性限(r)/m 0.09 O. 14 0. 21 /m 5 GB/T 20170.1-2006 附录A(资料性附录)仪器工作条件激光粒
9、度仪参考工作条件见表A.10 表.1样品名称超声功率/W分散时间/min 分散剂量/mL 氧化辛L100 20 1 氧化制100 20 1 氧化铺100 20 1 氧化错100 20 1 氧化钦100 20 l 氧化侈100 20 I 氧化销100 20 1 氧化镇100 20 1 氧化销100 20 1 氧化纪100 20 1 稀土抛光粉100 20 l 折射率2.0 1. 95 1. 8 2.65 2.05 2.6 2.5 2.4 2. 4 2. 5 2.0 注:浊度为10%20%(试样浓度为o.5 g/L 1. 0 g/L) ;循环泵转速为2300 r/min2 500 r/min。6
10、吸收率0.01 0.01 0.01 0.05 0.03 0.01 0.01 0.03 0.01 0.01 0.01 附录B(资料性附录)仪器工作条件B.1 颗粒粒度分析仪参考工作条件见表B.1表B.1测量电流和增益z手动通道数增益电流/A1挡3200 256 2挡1 600 B.2 推荐的小孔径测量范围值见表B.2。表B.2孔径管/m粒度范围/m20 o. 412 30 o. 618 50 130 70 1. 442 100 260 140 2. 884 200 4120 280 5.6168 400 8240 560 11. 2336 1 000 20600 2000 401 200 GB/
11、T 20170.1一2006测量时间/s 孔径管/m140 30 50、70测定最佳范围/mo. 63 1.26 210 2. 8 14 420 5. 628 840 11. 256 1680 22. 41l2 40200 80400 CON-.ohFONH筒。华人民共和国家标准稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定GB/T 20170. 1-2006 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数14千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533祷书号:155066 1-27867
