1、ICS 67.050 X 04 GB 中华人民=H二./、和国国家标准GB/T 20188-2006 小麦粉中滇酸盐的测定离子色谱法2006-05-10发布Determination of bromate in whea flour 一Ion chromaography mehod 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2006皿06-01实施发布前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。GB/T 20188-2006 本标准由中华人民共和国湖北出人境检验检疫局和大连市产品质量监督检验所共同负责起草。本标
2、准参加起草单位:中国科学院生态环境研究中心化学与生态毒理学国家重点实验室、上海天美科学仪器有限公司、浙江方圆检甜集团。本标准主要起草人:潘炜、郑顺利、崔海容、牟世芬、徐国平、陈自立、于利军、胡德聪、王栩林、李伟明、陈建华、郭坚。I GB/T 20188-2006 小麦粉中澳酸盐的测定离子色谱法1 范自本标准规定了采用离子色谱测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中澳酸盐的原理、试剂和材料、仪器、样品制备、离子色谱测定、计算及精密度。本标准适用于小麦粉和小麦粉品质改良剂中澳酸盐的测定。本标准检出限为0.5mg/kg(以Br03计)。2 原理用纯水提取样品中澳酸根离子(Br03一)，经Ag/H柱除去样品提取
3、液中干扰氧离子(Cl-)、超滤法除去样品提取液中水薛性大分子，采用离子交换色谱叨电导检测器测定，外标法定量。3 试剂和材料3. 1 硫酸溶液c(凡SO)口50g/L。3.2 硝酸银溶液c(AgN03)=50 g/L 3.3 氟化铀洛液c(NaCl)工=0.5%(质量分数)。3.4 强酸型阳离子交换树脂(H型):732强酸型阳离子交换树脂(总交换容量关4.5皿mol!g)用水浸泡，用5倍体积去离子水洗涤3次、用1倍体积甲薛洗涤、再用5倍-10倍体积高纯水分数次洗涤，至清洗水无色澄清后，尽最贸出清洗水，加入2倍体积的硫酸溶液(3.1) ，用玻璃棒搅拌1h，使树脂转为H型，先用去离子水洗至接近中性，
4、然后用高纯水洗，至清洗水的pH值约为6，将树脂转入广口瓶中覆盖高纯水备用。注:可采用商品化的日型归离子交换树脂柱OnGuardII H柱(1.cc) ，或同等性能的其他柱子。3.5 强酸型阳离子交换树脂(Ag型):取一定最处理好的H型阳离子交换树脂(3.的，加入2倍体积的硝酸银洛液(3.2)，用玻璃棒搅拌1h，使树脂转成Ag型，先用5倍体积去离子水分数次洗涤，然后用5倍-10倍体积的高纯水分数次洗涤树脂，用0.5%氧化纳溶被检验清洗水，直至不出现白色浑浊为止，将树脂转入广口瓶中覆盖高纯水备用。注:可采用商品化的Ag型阳离子交换树脂柱。nGuardII Ag柱(1.cc) .或同等性能的其他柱子
5、。3. 6 层析柱:0.8cm(内径)x 10 cm(高)层析管。3. 7 日r03标准储备洛液(1000g/mL) :准确称取KBr03基准试剂(相对分子质量167.00，含二注99.9%)0.1310 g，用高纯水溶解并定容至100mL.配成含Br031 000问/mL标准锚备液，置于棕色瓶中40C下保存，可稳定2个月。3.8 Br03标准稀释液(100g/mU:吸取Br03标准储备液10.0mL，用高纯水定容至100mL, Br03浓度为100g/mL3.9 Br03标准工作曲线溶液:分别取Br03标准稀释液(3.8) 0 mL、0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.
6、5mL、3.0mL，用高纯水定容至50mL，该标准工作曲线浓度为:0g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、3.0g/mL、4.0g/mL、5.0g/mL、6.0g/mLo若采用200L大体积进样时，标准工作曲线洛液需进行适当稀释。1 GB/T 20188-2006 3. 10 相关阴离子标准储备洛液:配制与小麦粉基底相关的阴离子储备液(见表1)。注:m选项.该储备溶液供配制阴离子标准混合工作滚滚时使用。表1相关离子标准储备霞的配制1 2 3 4 D 6 名称NaF KN03 KBr NaCl NaN02 NazSO, 阴离子浓度/(g/mU0.221 O. 150 O. l-b8 称量/g
7、定容体权、/mL序号11 名称拧攘富主称量/g定容体校/mL阴离子浓度/(1000捏相关的阴离踵标准氓-l1lY 11 I 12 离子种类吸取储备液/mL 定容/mL阴离子浓度/6 (g/mL) 攘根拧戳2.0 I 3.0 30 3.12 石油瞪:分析纯，沸程(3060) oc。3. 13 除另有说明外，所用试剂为分析纯，所用高纯水质量为18.2MD cm o 4 仪器4. 1 离子色谱仪:配电导检测器口4.2 超声波清洗器。4.3 振荡器。4.4 离心机:4000 r/min(50 mL离心管);10 000 r/min(l. 5 mL离心管)。9 -圃. 一一GB/丁20188-20064
8、.5 0.2m水性样品过a主器。4.6 超、器:截留相对分子质量10OOO(MWCO 10 000)，样品杯容蠢0.5mL，进样量为200LB才使用容量为4mL样品杯。注:可采用milliporemicrocon YM-IO型、AmiconUltra-4型及同等性能的超泼、器。4. 7 分析天平:感量0.1mg o 4.8 移液器:0.1mL-1 mL 5 样品制备5. 1 提取5. 1. 1 小麦粉准确称取10g(精确至0.1g)小麦粉于250mL具塞三角瓶中，加入100.0mL高纯水，迅速摇匀后竟振荡器上振荡20min(或在间歇搅拌下于超声波中提取20min) ，静置，转移20rnL上层液
9、于50mL 离心管中，3000 r/min离心20rnin，上清液备用。5.1.2 含油脂较多的试样准确称取10g(精确至0.1g)于100mL烧杯中，加入30mLX3次石油蹬(3.12)洗去油脂，倾去石油酶，样品经室温干燥后按5.1. 1中加入100.0mL高纯水，上清液备用操作。5. 1. 3 包子粉、面包粉等小麦粉品质改良剂根据BrO:;-含量的不同准确称取(0.2-l)g(精确至0.001g)，用高纯水洛解并定容至50.0mL，经0.2m的水性样品滤膜过滤后直接进行色谱测定。5.2 净化5.2. 1 Ag/H柱去除样品提取液中的Cl一:将H型树脂(3.4)慢慢倒入关闭了出水口的层析柱(
10、3.6)中，用玻璃棒搅动树脂赶出气泡，并使树脂均匀地自然沉降，装入2mL树脂盾(约3cm高)，再慢慢装入2mL Ag型树脂(3.日，不要冲击已沉降的H型树脂.尽量保持两层树脂界面清晰，待Ag型树脂完全沉降后，打开出水口，控制流速为2mL/min，加10mL高纯水冲洗，待柱中的水自然流尽后，立即将5.1.1中准备好的样品溶液沿柱内璧加入，不要冲击树脂表面，弃去前5mL流出液，收集其后2mL流出液进行下一步净化。若使用商品化的(OnGuardII Ag/H)脱Cl-柱时，按产品说明书操作。对含Cl一童在1g/kg以下的小麦粉，也可省略此条:操作。5.2.2 超滤法去除样品提取液中的水溶性大分子:将
11、5.2.1中收集液经0.2m的水性样品滤膜过滤后注入4.6中超滤器样品杯中，于10000 r/min下离心30rnin进行超滤，超捷液直接进行色谱分析。按5.1-5.2规定的条件进行空白小麦粉实验。6 离子色谱甜定6. 1 梯度色谙条件6. 1. 1 色谱柱:DlO)JEX IonPac AS19 4rnm-一司15 khmhh.白?14 13 khhhc.的一、l!j-9 ZA川一口1lillu AEH叫纠SU【出kh.N叫!一严S31 N的.NlhF汇29 27 cm.UNMCZ CU白.mNMCZNU的.NNlhM【hh口.由【j-M问18 盯ZN.UMCZ口kh.口一只Z25 19 9
12、 扣AHvqd 7 5 17 15 13 11 23 21 46 44 42 含Br(瓦20mg/kg的西包粉在shodexIC SI唰524瓦柱上的等度分离40 38 36 34 32 30 28 26 24 22 20 16 14 12 10 8 图A.76 4 2 32 mm 甲?46 48 l王40 42 44 、14 NN-K户的MEM号?口的.U内部EOFJ町13 CZ.N呵?34 36 ucu口凹的-AHti-飞iiIlli-N町闭白叩dZW牛一 、飞飞、-2mwat寸、问FCU.白定心再UU引下lull-的C【.UN何CZN目的.NNi尘N町的.白一点【，18 口时的.U【剖C
13、Z16 叫。出.N叫一S U6 1唯444iny qun4 9 。3 0 7 19 17 15 13 11 27 25 23 21 38 30 28 26 24 22 20 14 4 2 小麦粉加入Br031 mg/kg时在shodexIC SI-52 4E柱上的等度分离回A.89 OON-俨ONIM国U华人民共和国家标准小麦粉中滇酸盐的甜定离子色谱法GB/T 20188-2006 国出 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销-印张l字数19千字2006年6月第一次印刷开本880X12301/16 2006年6月第一版定价12.00元势书号:155066 1-27585 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/了20188叩2006
