1、ICS 65. 120 B 46 G昌中华人民共和国国家标准GB/T 20 194-2006/ISO 6493: 2000 饲料中淀粉含量的测定旋光法Animal feeding stuffs-Determination of starch content Polarimetric method (ISO 6493: 2000 , IDT) 2006-02-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员A2006-07-01实施GB/T 20194一2006/ISO6493:2000 前言本标准等同采用ISO6493: 2000(动物饲料中淀粉含量的测定一旋光法机英文版)
2、。为便于使用，本标准进行了下列编辑性修改z一一本国际标准一词改为本标准气一一用小数点飞代替作为小数点的一一用GB町/T66821992(分析实验室用水规格和试验方法)(ne叫q1巴SO3696: 1987)代替原国际标准中引用的ISO3696; 一一一用GB/T6003.1一1997(金属丝编织网试验筛)(eqvISO 3310-1: 1990)代替原国际标准中引用的ISO3310-1; 用GB/T20195-2006(动物饲料试样的制备)OSO6498:l998，IDT)代替原国际标准中引用的ISO6498; -一一根据GB/T1. 1的规定，在第2章中增加引用了与ISO6497: 2002
3、相对应的GB/T14699. 1 2005(饲料采样h删除了国际标准的前言。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家标准化管理委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:杨林、杨海鹏、刘小敏、何一帆、刘云香、高利红。I GB/T 20 194-2006/ISO 6493 : 2000 饲料中淀粉含量的测定旋光法1 范围本标准规定了饲料中淀粉含量的旋光测定法。本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不洛于40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，此时可用酶法测定淀粉含量
4、。警告:处理产晶时温、湿2 规范性引用文件是否可使用这些文GB/ T 6003 . GB/ T 66 3 术语和定义3. 1 淀粉starch 由1，4键连-1，6分支长链(支链3. 2 淀粉含量starch 指根据本标准测定的注:淀粉含量以每千克中4 原理澄清溶液的总旋光度，校正因溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度。用己知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。5 试剂除非另有规定仅使用分析纯试剂。5.1 水:为GE/T6682-1992中规定的三级用水。5.2 乙醇CC2HsOH)，40%C体积分数)。5. 3 甲基红，96%乙醇搭液(体积分数):(甲基红)= 1 g/
5、L。GB/T 20 194-2006/ISO 6493: 2000 5.4 盐酸，c(HCD=0.31 mol/L:以甲基红为指示剂，用O.100 mol/L氢氧化铀溶液滴定盐酸播液，10 mL盐酸洛液应中和31.0 mL:f: O. 1 mL氢氧化锅。菁告:盐酸溶液浓度过高或过低，将导致不正确的淀粉测定值。5.5 盐酸，c(HCD=7.73 mol/L。5.6 渣清榕液，Carrez渣清榕液配制方法如下:5.6.1 亚铁氧化拥(II )溶液，c凡Fe(CN)6=0.25 mol/L:在1L容量瓶中，将106g三水亚铁氧化饵凡Fe(CN)6 3HzO榕于水，定容至刻度。5.6.2 乙酸样，0.
6、5mol/L乙酸溶液，cZn(CH3COO)z=1 mol/L:在1L容量瓶中将219.5g乙酸钵(ZnCH3COO)z 3H20和30g冰乙酸溶于水，并用水定容到刻度。5. 7 煎糖溶液(C1ZHZ2 011 ) ，=100.0 g/Lo 6 仪器设备实验室常用仪器。6. 1 分析天平:感量为1mg。6.2 pH计:准确至O.lpH单位。6.3 沸水浴:当锥形瓶浸入时，水滔能保持沸腾。警告z如果水浴不能保持沸腾，则淀粉含量测定值可能偏高。6.4 旋光仪z准确至0.010，适合使用200mm长旋光管。在波长589.3nm处(饷D线)测定旋光度，如果用长度偏离规定的旋光管测定，则需用一个相应的准
7、确度表示。如果糖度计的测定准确度相当于旋光仪的准确度，也可用糖度计，此时，应将读数转化为度。旋光仪可用煎糖榕液(5.7)校准，当在200C土lOC，用200mm旋光仪测定时，该煎糖溶液的旋光度为13.300。6.5 滴定管。6.6 冷凝器。6. 7 容量瓶100mL:如果容量瓶需要与回流冷凝器(见9.3.3)连接则建议使用广口科尔劳施锥形瓶。注:科尔劳施锥形瓶是专用于测定糖的容量瓶。7 采样采样不是本标准的一部分，在GB/T14699.1一2005中推荐了采样方法。重要的是实验室收到一份具有代表性的并在运输及保存过程中未受破坏，未发生变化的样品。8 试样制备试样按GB/T20195一2006制
8、备。如试样为固体，则将试样(常为500g)粉碎，使其全部通过0.5mm孔筛(GB/T6003. 1-1997) , 棍匀。9 步骤9.1 耗酸量的测定9. 1. 1 称取约2.5g制备好的试样(精确到1mg)，定量转移到50mL锥形瓶中，加入25mL水，振摇至形成均匀的悬浊液。9. 1. 2 将pH计(6.2)的电极置于悬浊液中，用滴定管滴加盐酸(5.4)至pH为$.0土0.1，剧烈振摇悬浊液，并静置2min，检查试料所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，pH升高超过3.1，再用滴定管滴GB/T 20 194-2006/ISO 649.3: 2000 加盐酸(5.4)，必要时可多次滴加盐酸，直到
9、不需要更多的盐酸为止。9. 1. 3 根据所用盐酸(5.的体积计算出试料的耗酸量。9.2 总旋光度测定9.2.1 称取约2.5g制备好的试样(ml).精确到1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中(6.7)中，加25mL盐酸(5.的，振摇至形成均匀的悬浊液，再加入25mL盐酸(5.的。9.2.2 加入适量浓度的盐酸，补偿试样的耗酸量(见9.1).使容量瓶中内容物的体积变化不超过1 mL。示例:如为补偿富含白墅的样品用去0.1mol/L盐酸5.0mL(9. 1. 2)，试料的耗酸量是0.5m mol(9. 1. 3)，此时在9.2.2中需加1.0 mol/L盐酸0.5mL。警告:如悬浊震中盐酸
10、浓度偏离0.31mol/L.将会得到错误的淀粉含量，盐酸浓度过高或过低，将分别导致淀粉含量测定值过低或过高。9.2.3 将锥形瓶漫入沸水浴中(6.3)中，在前3mn.用力振摇锥形瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样，锥形瓶不要同时放入水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。15 mn士5s后，取出锥形瓶，立即加入温度不超过1O.C的水(5.1)30mL.转动锥形瓶，在流水中冷却至20.C左右。警告:如果锥形瓶在沸水浴中加热时间过长或降温过慢，则淀粉含量测定值过低。加入5mL亚铁氧化饵榕液(II)(5.6.1).振摇1mn.加入5mL乙酸钵溶液(
11、5.6.2)，振摇1min. 用水(5.1)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升溶液。用旋光仪或糖量计(6.的测定掠液的旋光度(1)。9.3 Z醇溶解物的旋光度测定9.3. 1 称取5g制备好的试样(m2).精确至1mg定量转移到100mL干燥的容量瓶中(6.7)中，加40 mL乙醇(5.2).振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40mL乙醇(5.2)。9.3.2 加入适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量(见9.1).使瓶中内容物的体积变化不超过1mL，加入盐酸的量通常是9.2.2中加入量的两倍。9.3.3 用力振摇，在室温下静置1h，在此期间至少每隔10mn振摇一次。如果试样(如乳清粉及精制奶粉
12、)中乳糖含量超50g/kg，将容量瓶中试样加热溶解，并与冷凝器相连，置于50.C:l:2.C水浴中加热30min. 用乙醇(5.2)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶(6.7) ，加入2.0mL盐酸(5.5)用力振摇，将容量瓶与冷凝器相连，并将其浸入沸水浴中(6.3)中。15 min土5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加入温度不超过1O.C的水(5.1)30min，转动容量瓶并在冷水中冷至20.C左右。加5mL亚铁氧化伺(II )榕液(5.6.1)，振摇1min.加5mL乙酸钵溶液(5.6.2).振摇1min.用水稀释至刻度，摇匀，过墟，弃去最初数毫升
13、滤液。用旋光度或糖量计(6.4)测定滤液的旋光度(2)。10 计算及结果表示试样的淀粉含量由下式计算:问-m 川-d一W 式中:W一二试样中淀粉含量，单位为克每千克(g/kg);3 GB/T 20 194-2006/ISO 6493: 2000 I 总旋光度的数值，在9.2中测得的度数;的-一一在9.3中测定的乙醇榕解物的旋光度值，以度表示;ml一-测定总旋光度(9.2)时试料的质量，单位为克(g); mz一一测定乙醇溶解物旋光度(9.3)时试料的质量，单位为克(g);营-一在波长为589.3nm(铀D线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其中:苦=185.9。稻米淀粉aO =185.7。马铃薯淀粉(
14、参见附录A)aO =184.6。玉米淀粉营=184.0。黑麦淀粉宫=183.6。木薯淀粉(参aO = 182.7。小麦淀粉营=181.3。燕麦淀营=184.0。其他结果四舍五入，11 精密度11. 1 实验室间试在附录B中录B未列出的浓11.2 重现性用相同的方个独立的试验结样品仔猪饲料蛋鸡饲料豌豆水解木薯11. 3 再现性用相同的方法，对同一试样，的试验结果之差的绝对值超过表1列12 试验报告试验报告应详细说明:一-鉴别样品所必需的信息;如果已知采样方法，应说明使用的采样方法;采用的测定方法，附本标准的参考文献;可能不适用于附间内得到的两叮不超过5%。27.8 13. 3 67. 1 36.
15、 1 所有本标准未规定的、或认为是非强制性的、以及可能影响测定结果的全部细节;获得的测定结果，如果检查了重复性则提供两个测定结果。4 A.l 马铃薯淀粉根据参考文献2酸处理，得到淀粉含量，考文献)混淆了，1997(参考文献7GB/T 20194-2006/ISO 6493:2000 附录A(资料性附录)关于马铃薯淀粉和木薯淀粉比旋度的说明5 GB/T 20 194-2006/ISO 6493: 2000 附录B(资料性附录)实验室间试验结果1997年由15个实验室根据ISO5725-2(参考文献10J)进行的一次实验室间试验确定了本方法的精密度，检测的样品有脱水木薯、蛋鸡饲料、玉米蛋白粉、豌豆
16、和仔猪饲料。表B.1列出了试验的统计结果。表B.1统计结果样uEn 3a 在三数1 2 3 4 5 删除界外值后保留的实验室数15 15 14 15 15 承认的结果数30 30 28 30 30 淀粉平均含量/(g/kg)190.4 347.1 367.1 444.3 629.3 重复性标准差CS，)/(g/kg)4. 5 4.6 3.5 18. 6 5.4 重复性变异系数/(%)2.4 1. 3 O. 9 4.2 0.9 重复性限(r)r=2.83X S,/(g/kg) 12.6 12.7 9.7 52.1 15.0 再现性标准差(SR)/(g/kg)7.2 9.8 4.2 24.0 12
17、. 9 再现性变异系数/C%)3.8 2.8 1. 3 5.4 2.0 再现性限(R)R=2.83X SR/(g/kg) 20.2 27.5 13. 3 67. 1 36.1 a 1:玉米蛋白粉;2:仔猪饲料;3 :蛋鸡饲料;4 :豌豆g5 :脱水木薯。6 GB/T 20 194-2006/ISO 6493: 2000 参考文献lJ ISO 6497 ,Animal feeding stuffs -Sampling. 2J Ewers ,Zeitschrift fr ffentliche Chemie,14 ,1908 ,pp.150-157. 3J Official Journal of t
18、he European Communities 2927/67 of 1967-06-30. 4J Official Journal of the European Communities L 123/6-9 of 1972-05-29. 5J Official Journal of the European Communities L 320/43 of 1980-11-27. 6J Strke,12(7) ,1984 ,pp.14-416 7J ISO 10520: 1997 , Native Starch-Determination of Starch Content-Ewers pol
19、arimetric method. 8 J DIN 10 300: 1971 , Bestimmung des Rohstrkeegehaltes-Salzure-V erfahren (Determina tion of Crude Starch Content-Hydrochloric acid method). 9 J ISO 5725-1: 1994 , Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions. 10J
20、ISO 5725-2: 1994 , Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and re sults-Part2: Basic methods for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. 中华人民共和国国家标准饲料中淀粉含量的测定旋光法GB/T 20194-2006/ISO 6493:2000 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9略开本880X12301/16 印张O.75 字数16千字2006年7月第一版2006年7月第一次印刷噜书号:155066 1-27748定价10.00元20194-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533OOON的白叮。自CON-gFONH阁。
