1、ICS 71.040.99 N 33 中华人民共和国国家标准GB/T 20726-2006/ISO 15632: 2002 半导体探测器X射线能谱仪通则Instrumental specification for energy dipersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors (ISO 15632: 2002 , Microbeam analysis-Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers with semiconductor d
2、etectors, IDT) 2006-12-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-08-01实施发布GB/T 20726-2006/1S0 15632: 2002 前言*标准等同采用IS015632: 2002(半导体探测器X射线能谱仪通则。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国科学院地质与地球物理研究所。本标准主要起草人:曾荣树、徐文东、毛毒、马玉光、范光。I GB/T 20726一2006/1S015632: 2002 51 近年来，通过改进探测
3、器的探头晶体和X射线人射窗口新材料的制备工艺以及应用先进的脉冲处理技术，在X射线能谱仪(EDS)技术上取得的进展增强了能谱仪的总体性能，并且将其应用范围扩展到低能量(低于1keV)区域。过去，能谱仪的特性通常用高能状态下能量的分辨力来表示，定义为Mn-Ka峰半高宽CFWHM)。为了表示在低能量范围的特性，生产厂家给出了C-K，F-K的峰半高宽值或者零峰。一些生产商还规定了峰背比(峰高与本底的比值)，即55Fe谱线中的峰与基线的比值或跚(B)的谱线中的峰谷比值。这些量即使相同，它们的定义也可能不同。能谱仪在低能端的灵敏度相对于高能量区而言，明显的依赖于探测晶体和X射线入射窗口的设计。尽管低能端的
4、高灵敏度对于分析轻元素化合物非常重要，但是生产商通常不给出能量与谱仪效率的依赖关系。在全球范围内要求制定X射线能谱仪(EDS)基本规范的呼声中，本标准应运而生。EDS是分析固体和薄膜化学成分最常用的方法之一。本标准容许在相同规范的基础上，对不同设计的能谱仪性能进行比较，同时根据特殊的要求，帮助找到最合适的能谱仪。另外，本标准也便于对不同实验室的仪器标准与分析结果进行比对。俄J!ISO/IEC 17025规定，这些实验室应按规定的程序定期检查、校准仪器。本标准可作为所有相关测试实验室制定相似操作程序的指南。H GB/T 20726-2006/180 15632: 2002 半导体探测器X射线能谱
5、仪通则1 范围本标准规定了表征以半导体探测器、前置放大器和信号处理系统为基本构成的X射线能谱仪CEDS)特性最重要的量值。本标准仅适用于固态电离作用原理的半导体探测器EDS。本标准只规定了与电子探针CEPMA)或扫描电镜(SEM)联用的此类EDS的最低要求，至于如何实现分析则不在本标准的规定范围之内。2 术语和定义2. 1 2.2 2. 3 2.4 2.5 2.6 2. 7 2.8 下列术语和定义适用于本标准。注:除2.1外，这些定义都按ISO18115中相同或相似的形式规定。能谱仪energy dispersive spectrometer 同时记录整个X射线谱的谱仪。注:谱仪包括固态探测器
6、、前置放大器和将X射线光子转换为电脉冲的脉冲处理器，其中波高分析被用于给不同能量的X射线在脉冲处理器中所形成的脉冲信号分配能量通道。谱通道spectral channel 所测谱中测量能量的间隔，其宽度由一定的能量增量表示。仪器检测效率instrumental detection efficiency 检测到的光子量与可用于测量的光子量的比值。信号强度signal intensity 经脉冲处理后，能谱仪输出的以每通道计数或每通道每秒的计数所表示的量。峰强度peak intensity 在特定本底上以峰高测量的谱峰信号强度。峰面积peak area 净峰面积net peak area 在去除本
7、底后，一个谱峰的面积。背景信号background signal 由于韧致辐射或仪器本底在i普通道中形成的信号。仪器本底instrumental background 能谱仪的某一部件或多个部件产生的信号，这些信号通常是不希望得到的，它们与样品释放出的信号混合在一起，使测定的谱图产生偏差。l GB/T 20726-2006/ISO 15632: 2002 3 要求3. 1 概述生产商应用适当的标准文本描述能谱仪最主要的构成要素，以便能让用户评估仪器的性能。对评估能谱仪是否适合在相关领域应用所必需的部件应予详细说明，这些部件包括晶体材料类型(硅或错)、晶体厚度、有效晶体面积和窗口类型锁窗、薄(膜
8、)窗或无窗。有些参数不包含在本标准内，但可能影响探测器的性能，如最大计数比率、冷却系统的构造原理等，应在相关资料中加以说明。3.2 能量分辩力能量分辨力应用Mn-Ka峰的半高宽来表示究并按照附录AitE行确定。对于可以检测低于1keV能量4J 2 GB/T 20726一2006/ISO15632: 2002 附录A(规范性附录)测定能谱仪能最分辨力的峰半高宽(FWHM)值A.1 样品样品应采用密封的55Fe源来测量锚的K线，采用聚四氟乙烯(PTFE，Teflon)片或简片测量碳和氟的K线。为了在用户实验室检查峰半高宽(FWHM)，如果没有55Fe或出于安全考虑不能使用55 Fe，可以用抛光的锯
9、样品来替代。用来测定碳和氟K线的聚四氟乙烯片替代品可以分别使用玻璃碳和含氟矿物，如CaF20A.2 子显这样A.3 A.4 A.5 tJ:55Fe问四氟乙品;均联样卢的i普中，本时以忽略注:聚囚氟乙烯或玻璃碳苟且由得前K线峰背比大于1000忽略本j、马川、)免了与本底的拟合和扣除相呆恼所有问题，这是一种在系统与系用髓样品和含氟矿物标样的情况下，在计算峰半高宽前与应:峰的低能一侧和高能一侧，距离至少为两倍的半高宽值，本底A.6 峰半高宽(FWHM)的计算计算峰半高宽应采用以下步骤(与IEC60759或ANSI!IEEE759一致):在高能量端和低能量端各自得到两个通道值，它们的计数值一个刚好高于
10、最高峰一半，另一个刚好低于最高峰一半，利用插值法，求出计数正好为最高值一半时高能量端和低能量端的通道数值，计算得到两个通道值的差值，将此盖值乘以校准后能谱每个通道的eV值。最后结果应取至少5次测试的平均值。注:对一些特殊设计的脉冲处理器，分辨力轻微依赖于信号强度和谱线构成。这种情况下半高宽的测量可能略受所周样品的影响。3 GB/T 20726-2006/ISO 15632 :2002 A.7 例子图A.1和图A.2分别是在10eV通道宽度下，测定的55Fe眼镜谱线和10kV加速电压5eV通道宽度，TOAC检出角)=300时，所测到的聚四氟乙烯(PTFE)谐线及计算的峰半高宽值。4 唰口同8 7
11、 鼠6 、I、5 H b -m 目。i4 FWHM:127.2eV 3 2 1 。5.5 5.6 5. 7 5.8 5. 9 6. 0 6. 1 6. 2 6. 3 Energy/keV 固A.1 55Fe谭发射的Mn-K，谱线及计算峰半高宽。但口号15000 E !l 2 3 0 龟A b 5 10 000 Z 5 00 0 FWHM:61. 1eV o O. 1 O. 2 O. 3 O. 4 O. 5 O. 6 O. 7 O. 8 O. 9 1 Energy/keV 图A.2聚囚氟乙烯样晶的10keV 曹线及C和F的K钱计算峰半高宽GB/T 20726-2006/1S0 15632 :20
12、02 附录B(规范性附录)能量与仪器检测效率相关性指标L/K比值的确定B. l 样晶使用抛光、平整、洁净的镰或铜样品。B. 2 测量条件一一一加速电压为20kV, 一一将样品安装在与人射电子束垂直的位置。一一峰计数强度应超过100000 B.3 L/K比的计算计算L/K比应采用如下方法:按附录A描述的线性本底扣除方畴，确定Ka峰和L线系的净峰面积，面积比即为L/K比。最后结果应采用至少5次测量结果的平均值。B.4 TOA(检出角)#35。时L/K比的转换许多扫描电镜的X射线检出角不等于350，这时L/K比应采用电子探针定量分析的吸收修正方法转换为350时的值。图B.1和图B.2是这种转化的诺模
13、图CNomogram)。诺模图来拥于Pouchou和Pichoir的xpp吸收校正模型及其质量服收系数CMACs)6。如果差别在误差范围内，其他吸收校正方法也可以采用。注:在操作过程中，重要的是要保持样品表面平和检出角角度正确。如果样品表面倾斜几度，就会等量改变检出角值。此外，锦和铜L线的吸收系数有些不确定，当检出角与350相差较大时就会使诺模困可靠性降低。LQ , 2 1. 4 g 当1.3民自1.20 ,c 串1.1、h斗1. 0 0.9 0.8 O. 7 0.6 / v / / / / / 护/ / 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Take.off angle I
14、degrees 圄B.1Ni转换为检出角=350的诺模圈5 GB/T 20726-2006/ISO 15632: 2002 -1. 3 1. 2 -1. 1 1. 0 0.9 0.8 0.7 / 阴晴I I I I 0.6 20 飞/ / I I I I 1 I_I I 25 30 -/ ./ r / 1 11 l 1 1 1 1 LLII 1 1 1 1 11 U 35 40 45 50 55 60 Take甸offangle / degrees 固B.2Cu转换为检出角=350的诺模圈6 GB/T 20726-2006/180 15632: 2002 参考文献lJ IS0/IEC 1702
15、5 General requirements for the competence of testing and calibration labora-tones. 2J IS0 18115 Surface chemical analysis - Vocabulary. 3J 1EC 60759 Standard test procedures for semiconductor X-ray energy spectrometers. 4J ANSI/IEEE 759 Test Procedures for Semiconductor X-Ray Energy Spectrometers. 5
16、J ASTM E1508 Standard Guide for Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy. 6J Pouchou, J. L. and Pichoir,F , in K. F. J. Heinrich and D. E. Newbury Ceds.) Electron Probe Quantitation, New York 1991 , pp.31-75. NOONH N伺的户。自CON-NhONH筒。中华人民共和国国家标准半导体探测器X射线能谱仪通则GB/T 20726-2006/130 15632: 2002 司岳中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争开本880X1230 1/16 印张O.75 字数.14千字2007年6月第一版2007年6月第次印刷* 书号，155066 1-29498 定价14.00元GB/T 20726-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
