1、ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基映喃类代谢物残留量的测定液相色谱回串联质谱法Method for the determination residues of the metabolites of nitrofuran in pork, beef, chicken , porcine liver and aquatic products-LC-MS-MS method 2006-12-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布中华人民共和国国家标准猪肉
2、、牛肉、鸡肉、猪肝和水产晶中硝基眠喃类代谢物残留噩的测定液相色谱，串联质谱法GB/T 20752一2006普中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷* 书号:155066 1-28968 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GBjT 20752-2006 前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人
3、民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。本标准起草单位t中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、郭彤彤、曹亚平、范春林、李学民、刘永明。本标准系首次发布的国家标准。I 1 范围猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基映喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T 20752-2006 本标准规定了猪肉、牛肉、鸡Ilj.;lf南它酣(furaltadone)的代谢物5-吗啡甲基-3-氨AMOZ)、映哺西林(nitrof furanton)的代谢物1-谢物3-氨基-2-嗯哇:障方法。本标准适用于烧基酣、氨基服
4、、1本标准方法的惋基酣的检出限均下列文件中的修改单(不是否可使用这些文GB/T 6379.1 CGB/T 6379. 1-20 GB/T 6379. 2 性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析3 原理试样中藏留的硝基映喃类代的固相萃取柱净化。电喷雾离子化，液4 试剂和材料idinone，缩写为)、吱喃妥因(nitro ( furazolidon巳)的代3-氨基合略略文萨，其随后所有的各方研究z总则与定义，用OasisHLB或性能相当或同位素标记的内标法定量。除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 甲晖:色谱纯。4.2 乙腊z色谱纯。4.3 乙酸乙醋:
5、色谱纯。4.4 磷酸氧二饵，几HP0404.5 乙酸。4.6 二甲亚隅。4. 7 盐酸。l GB/T 20752一20064.8 氢氧化铀。4.9 2-硝基苯甲醒(2-NBA)，C7HsN03:含量二三99%。4. 10 磷酸氢二怦榕掖:0.1mol/L。称取17.4g磷酸氢二悍(4.4) ，用水榕解，定容至1000 mLo 4. 11 盐酸溶液:0.2mol儿。量取17mL踉盐酸(4.7)用水定容至1000mLo 4. 12 氢氧化铀溶攘:1 mol!L。称取40g氢氧化铀(4.8)，用水溶解，定容至1000 mL 4.13 衍生剂:含2-硝基苯甲醒0.05mol/L称取0.075g 2-硝
6、基苯甲醒(4.9)榕于10mL二甲亚枫(4.的，现用现配。4.14 样品定容榕液:10mL乙睛(4.2)，0.3mL乙酸(4.5) ，用水稀释到100mL 4.15 四种硝基映喃代谢物际准物质:峡喃它阴的代谢物5-吗啡甲基-3-氨基-2-P恶瞠皖基酣(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone，缩写为AMOZ)、映喃西林的代谢物氨基150 20-50 10-20 允许的最大偏差| 土207.4.3.2 定量测定内标法定量:用仪器软件外标法定量:在仪舆属北dj昆合基质标准校准榕液样品进行定量，样品标物衍生物的标平均回收率的试7.5 平行试验按以上步7.6
7、 回收率吸取适量度的棍合标准阴性样品中添白山一叫i丁2k 土一土3010 土50质标准校准搭液进样测定，以钱，用标准工作曲线对待测内。四种硝基映喃代谢物和内映崎代谢物的舔加浓度及其2和7.1. ，衍生国、眼缩，得到相应被3)稀释成月糯浓蓝的标准校准溶液。8 结果计算结果按(1.翩.( 1 ) 式中:X一一试样c一一从标V一一一样品m一一-样品格液所9 精密度本部分的精密度数据是按照海阳地mw例d的规定确定的，重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。9. 1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r。四种硝基映喃代谢物的含量范围及重复性方程见表4。如果差值超过重复
8、性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2 再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限Ro四种硝基映喃代谢物GB(T 20752-2006 的含量商围及再现性方程见表4。表4含噩范围及重复性和再现性方程硝基吠喃代谢物的衍生物名称含量范围/重复性限r再现性限R(g/kg) 5-吗琳甲基-3-氨基匈牙H恶l些烧基酣的衍生物0.2-2.0 r=O. 096 6 m十0.0048 19 R= 1. 170 7 19 m一0.6600 氨基服的衍生物0.2-2.0 19 r= l. 051 2 19 m-O. 980 1 19 R= 1. 000 2 19 m-O
9、. 884 8 1-氨基-2-内航服的衍生物0.5-5.0 19 r= 1. 034 9 19 m一0.9565 19 R= 1. 0083 19 m一0.8949 3-氨基-2-略瞠烧基酬的衍生物0.2-2.0 19 r=O. 991 9 19 m-O. 919 5 19 R=O. 827 8 19 m-O. 843 1 注:m为两次测定结果的算术平均值。6 GB/T 20752-2006 附录(资料性附录)四种硝基映晴代谢物及内析、衍生物的多反应监测(MRM)色谱固A 四种硝基映喃代谢物及内标物衍生物的多反应监测(MRM)色谱图，见图A.1o物生衍的困基烧瞠嗨2 基氨。基甲盼吗Fhu 由国
10、.四1.26.4 1.00.4 宫50.00E .s 0.00 15 I/min 14 13 12 11 10 氨基廊的衍生物9 N目.目。7 自5 4 3 2 1 1. 26.4 1. 00.4 0.00 15 I/min 14 13 12 11 10 B 凹的.曲。7 自5 4 3 2 1-氨基-2-内酷腮的衍生物由dv.N3666 3000 n O AU n4 Mm且odpac民时1 000 。15 I/min 14 13 3-氨基-2-略略炕基阁的衍生物12 11 10 BKFHd E 7 自E 4 3 2 2.0.4 1.6.4 ，也nunue hu向Unu-0 10 zo m告，h
11、M咀mE-aNHV.国吕-hh d d 1511 min 14 13 12 11 10 9 5-吗琳甲基-3-氨基斗咀嚼略统基翻内标物的衍生物自7 6 B 4 3 回国.四2 l 2.6.4 fj. 2.0.4 1.5.4 5 1.0e4 昂6000.00.0 16 1 I min 14 13 12 11 氨基原内标物的衍坐物10 9 -mN.团a6 7 6 5 4 3 2 l g d 2.4.4 fr 2.0e4 苦1.6.4 31.oe4 6000.0 0.0 15 t/ min 14 13 1-氨基-2-内J!j;服内标物的衍生物12 11 10 9 国dv.8 7 6 E 4 3 2
12、l 的md9358 8000 6000 4000 2000 。响ERb咀EWA16 I/min 14 13 12 11 10 9口.由8 7 自5 4 3 2 1 3-氨基-2句哥哥瞠炕基圈内标物的衍生物，结aaee 00 32 协民u.b臼ZG宙间 d 1. 0.4 0.0 I/min 16 14 四种硝基映喃代谢物及内标物衍生物的多反应监测(MRM)色谱图13 12 11 10 9 B 7 6 E 4 3 2 1 圄A.1 CON-NmhONH阂。附录(资料性附录)回收率B GB/T 20752-2006 四种硝基映喃代谢物平均舔加回收率(n=lO)，见表B.l。表B.1 四种硝基映喃代谢
13、物平均濡加回收率Cn=10)四种硝基峡喃代谢物添加浓度/不同样品中四种硝基峡喃代谢物的平均周收率/%)衍生物名称(g/kg) 猪肉牛肉鸡肉猪肝河豚鱼虾扇贝O. 2 88.2 90. 1 91. 2 85.4 89. 5 82. 3 84. 5 O. 5 90.3 88.2 92. 3 83.2 87. 9 84. 1 87.8 2NP-AMOZ 1. 0 85.6 85.5 88. 6 82.4 90. 1 85. 2 88.2 2.0 87.8 90.6 85. 9 84. 1 85.6 83.1 85. 6 O. 2 89.1 88. 9 89.7 82.4 88. 9 81. 2 82.
14、 3 O. 5 87.6 87.5 88. 6 86. 6 87.8 86. 6 84. 5 2NP-SEM 1. 0 86.8 86.8 86.9 82. 1 85.6 85.8 86.2 2.0 85.4 85.4 85.8 83.5 87.2 82. 6 82. 1 O. 5 84. 2 83.2 88.9 82.3 88.2 82. 1 82. 1 1. 0 87.8 85.9 89.6 81. 6 85. 7 83. 2 82.8 2NP-AHD 2. 0 88. 1 87. 1 87. 5 84. 6 84. 6 84. 2 83.6 5. 0 83.6 82. 6 86. 8 84.7 82.8 81. 6 84.2 。.291. 2 90.2 92. 1 88.2 90.2 88.2 88. 2 0.5 90.3 91. 0 90. 5 87.3 85.3 87.9 89. 1 2NP-AOZ 1. 0 88. 6 88.9 89.6 85. 6 91. 2 86. 2 85.4 2.0 86.2 85. 6 88. 2 84.8 88. 6 85. 4 83. 2 侵权必究争争版权专有书号:155066 1-28968 定价:)(j 14.00 20752.,.2006
