1、ICS 7712010H 12 a雪中华人民共和国国家标准GBT 20975232008代替GBT 6987232001铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium allOysPart 23：Determination of antimony contentPotassium iodide spectrophotometric method2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会厘11
2、1前 言GBT 20975232008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定第11部分：铅含量的测
3、定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锫含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第z1部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第23部分。本部分代替GBT 698723 200l铝及铝合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定锑量
4、。本部分与GBT 6987232001相比主要变化如下：增加了“81重复性”条款；增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司。本部分主要超草人：周兵、董晓林、王志超、刘昕、王涛、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 6987231986、GBT 698723 2001。1范围铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法本部分规定了铝及铝合金中锑含量的测定方法。本部分适用
5、于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围：0004o25。GBT 2097523-20082方法提要试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330 riIEL处测量其吸光度。3试剂31铝(9997，不含锑)。32硫酸(p184 gmL)。33硫酸(1+26，约5 toolL)。34硫酸(约25 toolL)：将硫酸(33)稀释一倍。35碘化钾溶液(550 gL)。36氢氧化钠溶液(200 gL)。37抗坏血酸溶液(150 gL，用时现配)。38硫脲溶液(100 gL)。39硫酸铁铵溶液(含Fe为05 mgmL)：称取108 g硫酸铁铵CFe(NH
6、t)(SOt)z12H203溶解于含有25 mL硫酸(34)的水中，移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。310锑标准贮存溶液：称取0100 0 g锑粉于100 mL烧杯中，加入5 mL硫酸(32)，加热溶解，待溶解完全后，用硫酸(33)洗人1 000 mL容量瓶中，以硫酸(33)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01mg锑。311锑标准溶液：移取2500mL锑标准贮存溶液(310)于250mL容量瓶中，加入25mL水，用硫酸(34)稀释至刻度，混匀。此溶液(硫酸浓度约25 toolL)1 mL含001 mg锑。4仪器紫外分光光度计，带石英吸收池。5试样将试样加工成厚度不大于1 rn
7、m的碎屑。6分析步骤61试料称取100 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1GBT 2097523200863空白试验称取100 g铝(31)，加人与试料相应含量的铁(39)，随同试料(61)做空白试验。64测定641将试料(61)置于200 mL烧杯中，盖上表皿，加入20 mL氢氧化钠溶液(36)。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。642取下，稍冷。加入63 mL硫酸(33)，加热溶解盐类并蒸发至体积约70 mL，稍冷。643用中速定量滤纸将试液过滤于100 mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度，混匀。644 当锑的质量
8、分数在0004o06范围时，移取2500 mL试液(643)于50 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲溶液(38)，5 mL抗坏血酸溶液(37)，10 mL碘化钾溶液(35)，以水稀释至刻度，混匀。放置10rain。以下按645进行。当锑的质量分数在o06o25范围时，移取500mL试液(643)于50mL容量瓶中，加入220 mL硫酸(34)，加人5 mL硫脲溶液(38)，5 mL抗坏血酸溶液(37)，10 mL碘化钾溶液(35)，以水稀释至刻度，混匀。放置10 min。以下按645进行。645将部分试液(644)于1 cm石英吸收池中，以空白试验溶液(63)为参比，于紫外分光光度计波长330
9、nm处测量其吸光度。从工作由线上查出相应的锑量。65工作曲线的绘制651移取0、100、400、800、1200、1500 mL锑标准溶液(311)于一组50 mL容量瓶中，依次补加280、270、240、200、160、130 mL硫酸(34)。加入5 mL硫脲溶液(38)，5 mL抗坏血酸溶液(37)，10 mL碘化钾溶液(35)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min。652将部分系列标准溶液(651)分别于1 CITI石英吸收池中，以试剂空白(未加锑标准溶液者)为参比，于紫外分光光度计波长330 nm处测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)
10、计算锑的质量分数()：w(Sb)一!iX 100 (1)mo昔式中：m-自工作曲线上查得的锑量，单位为克(g)；称取试料的质量，单位为克(g)；y一移取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。试液的总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。锑的质量分数：0006 5 0013 0062 6 0233重复性限r：0000 90 0001 2 0007 7 001382允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2表1GBT 2097523-2008锑的质量分数 允许差“ooo,toolO o001OolOo025 o o002O025 O0050 0003o050010 o008O10O25 00159质量控制与保证分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
