1、ICS 7712010H 12 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2097542008代替GBT 698742001铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloysPart 4：Determination of iron content-Orthopenanthroline photometric method(ISO 793：1973，Aluminium and aluminium a110ysDetermination of iron-Orthoph
2、enanthroline photometric method，MOD)2008-03-3 1发布 2008090 1实施宰瞀鬻鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111前 言GlT 20975。42008GBT 20975铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-2001铝及铝合金化学分析方法的修订，本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 20975铝及铝合金化学分析方法分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：砷含量的测定钼蓝分光光度法第3部分：铜含量的测定第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法第5部分：硅含量的测定第6部分：镉含
3、量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分；锰含量的测定高碘酸钾分光光度法第8部分：锌含量的测定第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分。锡含量的测定第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：钛含量的测定第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法第14部分：镍含量的测定第15部分：硼含量的测定第16部分：镁含量的测定第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法第18部分：铬含量的测定第19部分：锆含量的测定第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法第2l部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法第23部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法第
4、24部分：稀土总含量的测定第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第4部分。对应于Is0 793：1973铝及铝合金铁的测定邻菲咯啉光度法，一致性程度为修改采用。附录A中列出了本部分章条和对应的国际标准章条的对照一览表；附录B中列出了本部分章条与ISO 793t1973的技术性差异及其原因对照一览表。本部分代替GBT 69874 200l铝及铝合金化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量。本部分与GBT 698742001相比主要变化如下：增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款；根据重复性限试验的结果将o005 oo007 5的允许差由0000 7调整为0001 o；将o007 5
5、o010 o的允许差由0001 o调整为0001 5。本部分附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。IGBT 2097542008本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：原建昌、计春雷、杨宇宏、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 69874一1986、GBT 698742001。铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GBT 20975420081范围本部分规定了铝及铝合金中铁含量的测定方
6、法。本部分适用于铝及铝合金中铁含量的测定。测定范围：0001350。2方法提要试料以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，控制试液pH35pH45，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510 nm处测定其吸光度。3试嗣31盐酸(5+1)。32盐酸(1+1)。33氢氧化钠溶液(200 gL，贮存于塑料瓶中)。34氯化镍(Nicl：6H。O)溶液(1 gL)。35过氧化氢(p111 gmL。)。36盐酸羟胺溶液(10 gL)。37邻二氮杂菲溶液(25 gL)：称取25 g邻二氮杂菲(c，。H8NzH。O)或3 g盐酸邻二氮杂菲(c。H。N。HCIH。O)溶解于温水中，冷却。以水稀释至1 000 mL
7、，混匀。38缓冲溶液：称取272 g乙酸钠(CH。COONa3H：o)以500mL水溶解，过滤后。加人240mL冰乙酸(p105 gmL)，以水稀释至1 000 mL，混匀。39混合溶液：将盐酸羟胺溶液(36)，邻二氯杂菲溶液(37)和缓冲藩液(3B)黻l+l+3)的体积相混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。 一一。310铁标准贮存溶液3101称取1404 5 g硫酸亚铁铵(NH4)：Fe(SO。)：6H：O于100 mL烧杯中加人少量水和20 mL盐酸(32)，待溶解后，将溶液移人1 000 mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含02 mg铁。3102称取0286 0 g预
8、先在600灼烧过的光谱纯三氧化二铁，置于100 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(32)，加热至完全溶解，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含02mg铁。311铁标准溶液：移取5000 mL铁标准贮存溶液(3101或3102)于1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含001 mg铁(用时现配)。4仪器分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm碎屑。1GBT 20975420086分析步骤61试料称取050 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定6
9、41将试料(61)置于250 mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为15 mL的盐酸(32)，待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，滴加7滴8滴过氧化氢(35)，加热驱除过剩的过氧化氢当铁的质量分数小于001时，加人7滴8滴氯化镍溶液(34)助溶，继续加热至糊状，加入20 mL水微热溶解盐类，冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于250 mL烧杯中。注：对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料，用以下方法代替641进行：将试料(61)置于lOOmL的银皿(或银杯)中，小心地加入20mL氢氧化钠溶液(33)，盖上银表皿。加热至试样完全溶解，煮沸2 min 3 rain。若试样
10、中硅的质量分数大于4时，将试液在稍低于沸点的温度下保持20 min。小心补加因蒸发而损失的水量，煮沸2 min3 rain。以水洗皿壁及表皿并将试液稀释至25 mL，加人20 mL盐酸(31)，檄沸至溶液清亮，冷却。如有不溶物用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和残渣。滤液及洗涤液收集于250 mL烧杯中，冷却642根据试样中铁含量分别按下述操作；铁的质量分数在0001o006时，将试液(641)全部移人50 mL容量瓶中。铁的质量分数在o006o025时，将试液(641)全部移人100mL容量瓶中。铁的质量分数在o025n0150时，将试液(641)全部移入250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度
11、，混匀。按表1移取此溶液于i00 mL容量瓶中。铁的质量分数在o150350时，将试液(641)全部移人500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取此溶液于100 mL容量瓶中。表1铁的质量分数 试液总体积mL 移取试液体积mL 吸收池厚度an00010006 全部 5O0060025 全部 2O025015 250 50 2O1505 500 25 20510 500 20 21020 500 10 22035 500 i0 1643加入25 mL混合溶液(39)，以水稀释至刻度，混匀。放置30 rain。注：当试液中有大量的铜、锌、镍存在时，在给定的酸度下加人过量的邻二氮杂菲溶液
12、，使之形成可溶性的无色络合物，以消除干扰。对于铜的质量分数511，锌的质量分数413或镍的质量分数23的铝合金；铜、锌、镍总量20蹦以内的铝合金，用以下方法代替643进行：按表1移取试液于100mL容量瓶中，加人25mL混合溶液(39)和20mL邻二氮杂菲溶液(37)(在绘制工作曲线时，也要加人相应量的邻二氨杂菲溶液。)，以水稀释至刻度，混匀。放置30 rain。2GBT 2097542008644将部分试液(643)移人相应的吸收池(见表1)中，以随同试料所做的空白试验溶液(63)为参比。于分光光度计波长510 ilm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。65工作曲线的绘制651 系列
13、标准溶液的制备6511适用于质量分数为00010006的铁含量移取o、050、1oo、200、300、400 mL铁标准溶液(311)，分别置于一组50 mL容量瓶中。6512适用于质量分数为00060025的铁含量移取0、300、600、900、1200、1500 mL铁标准溶液(3ii)，分别置于一组100 mL容量瓶中。6513适用于质量分数0025200的铁含量移取0、250、500、1000、1500、2000、2500 mL的铁标准溶液(311)，分别置于一组100 mL容量瓶中。6514适用于质量分数为200一350铁含量移取0、1500、2000、2500、3000、4000
14、mL铁标准溶液(311)，分别置于一组100 mL容量瓶中。652显色将制备的标准溶液(6511)，(6512)，(651_3)和(6514)稀释至50 mL左右，加入25 mL混合溶液(39)，以水稀释至刻度，混匀。放置30 min。653测量将部分系列标准溶液(652)移人相应的吸收池(见表1)中，以试剂空白溶液(未加铁标准溶液者)为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数w(Fe)()：tc，(Fe)一堕銎100 (1)m。象式中：m。从工作曲线上查得的铁量，单位为毫克(rag)；V。移取试
15、液的体积，单位为毫升(mL)；U试液总体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。铁的质量分数：0007 1 0088 0249 1059 2963重复性限r：0000 9 0006 0012 0014 005182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。3GBT 2097542008表2铁的质量分数 允许差O001 Oo002 5 oooo 40002 5
16、0005 o oooo 50005 00007 5 o001 o0007 50olo o o001 5OolO 0o025 o002 500250050 o0050050o075 o00800750100 ooloO100025 o015O25050 o03O50075 o04O751oo o051002oo o08200350 o109质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。4附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO 793：1973章条编号对照表A1给出了本部分章条编号与I
17、sO 793：1973章条编号对照一览表。GBT 2097542008表A1 本部分章条编号与ISO 793：1973章条编号对照表本部分章条编号 对应的国际标准章条编号1 12 23 34 45 561 616263 63641642 641、附录A643644 642、643、附录B65 627 78899GBT 2097542008附录B(资料性附录)本部分与ISO 793：1973技术性差异及其原因表B1给出了本部分与SO 793：1973的技术性差异及其原因的一览表。表B1本部分与ISO 793：1973技术性差异殛其原因袭本部分的章条编号 技术性差异 原 因将ISO 793：197
18、3中的分析限“o0525”扩展为“o00135”。 适应我国铝行业发展的需求。1删除ISO 793：1973第1章中特殊情况a)和b) 适应我国标准版式处理方法，将其加人到相应的分析章节删除1so 793：1973国际标准第3章中的对水 因根据中国国情，分析用水均为去3的要求 离子水或蒸馏水将1SO 793：1973国际标准32中的10N盐酸 适应我国标准版式及实际操作31的配制方法省略 习惯将150 793：1973国际标准33中的5 N氢氧 适应我国标准版式及实际操作33化钠的配制方法省略 习惯将IS0 793：1973国际标准341中的盐酸羟 适应我国标准版式及实际操作36氨的配制方法省
19、略 习惯将ISo 793：1973国际标准352中的纯净的 将纯净量化，适应中国试剂纯度的3102三氧化二铁，修改为光谱纯三氧化二铁 分类将ISO 793：1973国际标准的3个分项仅保留4 适应我国标准版式习惯分光光度计将1SO 793：1973国际标准的内容简化为。将试5 适应我国标准版式习惯样加工成厚度不大干1 nlrn碎屑”与SO 793：1973国际标准61相比，提高了称61 适应我国标准版式量精度与ISO 793：1973国际标准第6章相比，增加了6Z 适应我国质量管理“测定次数”将IsO 793：1973标准中的附录A作为注加人 适应我国标准版式。到641中。在642中与ISO
20、793：1973标准的641比 适应我国标准具体分析限情况。64增加了低含量点的称样量和改变了含量段。将ISO 793：1973标准中的附录B作为注加人 适应我国标准版式到643中6裹B1(续)GBT 2097542008本部分的章条编号 技术性差异 原 因与ISO 793：1973标准62比增加了下分析限65 方便操作部分标准曲线的绘制，将曲线分解为响应的4段与ISO 793：1973标准第7章相比，体积比的表7 适应我国标准版式述不同将ISO 793：1973标准的第8章为注，本部分为8 适应我国标准体制精密度。增设允许差一节与ISO 793：1973标准相比将试验报告去掉，增 满足我国质量管理，适应我国标准9加了“质量控制与保证” 版式
