1、ICS 6718020X 11 a雪中华人民共和国国家标准GBT 2242822008ISo 538 1：1 983代替GBT 12100 1 989淀粉水解产品含水量测定Starch hydrolysis products-Determination of water content(ISO 5381：1983，Starch hydrolysis products Determination ofwater content-Modified Karl Fischer method，IDT)2008-1019发布 2009-03-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准
2、化管理委员会反仲刖 置GBT 224282-2008IS0 538 1：I 983本标准等同采用ISO 5381：1983淀粉水解产品含水量测定改良的卡尔费休法(英文版)，其内容和结构与ISO 5381：1983一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GBT 12100 1989淀粉水解产品含水量测定方法。本标准和GBT 12i00 1 989相比主要修改如F：一标准名称改为淀粉水解产品含水量测定；完善了标准格式，规范了标准的国际单位制；一增加了“8实验报告”；增加了“附录A(资料性附录)注射管”；一增加了“附录B(资料性附录)图解卡尔费休仪器”。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国商业
3、联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、豇南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘虹、靳晓蕾。1范围GBT 224282-2008ISO 5381：1983淀粉水解产品含水量测定本标准规定了改良的卡尔费休(Karl Fischer)法测定淀粉水解产物含水量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不
4、注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。Is()760水分测定 卡尔费休(Karl Fischer)方法3原理用稳定的卡尔费体试剂测定预先分散到甲醇一甲酰胺混合物中样品的含水量。4反应式H zO十Iz+S02+3C。H5N，2C，H 5NHI+C5H5NSO。CsH sNS03+ROH，C5H。NH0S020R注：R是2甲氧乙基根。5试剂应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水，且所有溶剂的含水量的质量分数须低于01。51稳定的卡尔费休试剂：商业购买。52甲醇甲酰胺溶剂：由700 mL无水甲醇和300 mL无水甲酰胺混合而成。53酒石酸钠：Na。c。H。O。2H。O晶体。可以购买到标有“用于卡
5、尔费休方法”的此试剂。也可自行配制：用10 mL甲醇甲酰胺溶剂(42)对洒石酸钠洗涤，并作一个适当的空白测定。酒石酸钠粉碎，使它能全部通过250tm的筛子。含水量的质量分数在1566左右，用150真空二燥至恒重。6仪器61移液管：20 mL和适当容积。62具塞称量管：由适当直径的试管组成用于称量固体样品。63注射器：lO mL。参见附录A。64移液管：容积适当。65卡氏滴定仪或类似装置：参见附录B。66分析天平。7操作过程71仪器的准备使用前应标定所用试剂，卡式漓定仪按规定安装。GBT 224282-2008IS0 5381：1983若装置保留超过24 h，应将试剂倒回贮液瓶内。但在滴定之前，
6、滴定管应用试剂充分润洗。若滴定容器长时间未用过或试剂已经排空，则须注入20 mL甲醇一甲酰胺溶剂(52)。既可用移液管(61)，也可用仪器上的装置。加入量应足够浸没铂电极端，电极也应调至不致阻碍搅拌珠转动的位置。调节搅拌速度，加入卡尔费休试剂(51)，直至达到等当点，并维持60 s(见73)。分析样品可通过连续加入滴定容器内的液体中进行，当容器满时，可通过盖上的圆孔或通过容器底部的阀门排放。72卡尔费休试剂的标定用称量管(62)称取500 mg700 mg的酒石酸钠(53)，其量根据仪器而定，精确至05 mg。倒人滴定容器，再称得称量管的质量以得到酒石酸钠的精确质量()。放置3 min，使其溶
7、解。然后用卡尔费休试剂(51)滴定直至再次达到等当点，如81，读取卡尔费休试剂(51)消耗体积(V。)，单位为毫升(mL)。进行平行实验，直至两次连续滴定误差小于02。73校正由于样品的分散及样品内水分的提取需要花费一定的时间，滴定的等当点就不易确定，需要对标准试剂进行相应的校正。74测定741样品预处理7411液体和粘稠产品混匀样品，必要时稍加热。7412固体粉碎样品，使之通过500 pm的筛子。742取样7421液体和粘稠产品用移液管(64)或注射器(63)取定量样品(7411)，使用25 mL滴定管时所需的卡尔费休试剂约为20 mL，此时含水量大约为120 mg。7422固体在具塞称量管
8、(62)中，称取定量样品(7412)，精确至0000 1 g，使滴定液消耗量在20 mI。左右。743滴定7431将样品(742)快速加入滴定容器中，再称称量管或注射器的质量，算出加入的精确量。7432启动搅拌器，搅拌至样品全部分散，以提取出全部水分。注意获得好的分散度所需要的时问。7433按71的方法，用卡尔费休试剂(51)滴定，直至等当点。a) 乍尔费休试剂(51)颜色很深，建议从液柱的顶部读取滴定刻度。b)若使用自动滴定仪，则滴定管装满至弯液面底部与刻度在同一水平面上，须在每一读数上加上01 mL。744测定次数应进行平行实验。8结果计算81计算方法811卡尔费休试剂的水当量卡尔费休试剂
9、的水当量(T)以每毫升试剂中水的毫克数表示，计算公式见式(1)。2GBT 224282-20081S0 5381：1983， m。H1而矸兀i式中：T 卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mgmL)；mo 标定时的酒石酸钠的质量，单位为毫克(rag)；H 根据53测得的酒石酸钠含水量，；U 根据72标定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升(mL)。812样品的含水量样品的含水量以质量分数表示，计算公式见式(2)。 XVX TX100m (2)式中：x 样品的含水量，；y 根据743滴定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升(mL)；T根据811计算出的卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫
10、升(mgmL)；m 根据742样品的质量，单位为毫克(rag)。82重复性平行实验结果的绝对差值：当含水量(质量分数)低于1时，应不超过005；当含水量(质量分数)在l10之问时，应不超过01；当含水量(质量分数)在1020之间时，应不超过015；当含水量(质量分数)高于20时，应不超过02。9实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。GBT 224282-2008IS0 538 1：1 983附录A(资料性附录)注射管A1装配方法(见图A1)：
11、用一只容量为10 mL注射管，削去末端，用一锥形砂轮将切口磨至约8 mm9 mm。取一支1024锥形凸形磨玻璃接口管，用环氧树脂粘结于注射管上，再配上一个有套管的试管，套管有1019锥形凹形磨玻璃接口于前凸形相配。I 注射管体；2 活塞；3 锥形磨玻璃接口(【r【I形)；4 环氧树脂颈部；5 锥形磨玻璃接n的附加管(凹形)。图A1粘稠样品用的注射管A2使用方法：取样时，将套管装上特别注射管，并将注射管头浸没于粘液中以保证注射管头刚被粘液浸没。注射管的活塞全部拉f；，拿着不动，直至所需的样品抽人注射管内。放开活塞，取下套管，将注射管末端拭净，放出多余量。最后套上橡皮头，称量。拿去橡皮头，将注射管末端插入含卡尔费休试剂滴定容器的孔中，放入样品。推动活塞放出注射管中的样品。取出注射管，再套上橡皮头，再称重，并计算出放入样品的精确质量。附录B(资料性附录)图解卡尔费休仪器GBT 224282-2008IS0 5381：1983图B1 卡尔费休仪器普通装置5
