1、中华人民共和国国家标准GB1T 2286-91 焦炭金硫含量的测定方法GB 2286 80 代替GB 2287-80 Coke-Determination of total sulphur 1 主题内容与适用范围本标准规定了焦炭全硫含最测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步嘿、试验结果的计算和精密度。本标准适用于焦炭全硫含量的测定，方法一为艾氏卡沽，方法二为商温燃烧法（快速法），方法四为仲裁法。2 引用标准GB 483 煤质分析试验方法一般规寇GB 1997 焦炭试样的采取和制备方法G日9977焦化产品术语第一篇方法3 方法提要将试样与艾氏剂j昆合，在一定的温度下灼烧，使其生成硫酸盐，然
2、后用水设取，使硫酸根离子生成硫酸锁沉淀，根据硫酸顿的质量计算试样中的全硫含量。4 试剂和材料4. 1 氧化锁：分析纯。4.2 过氧化氢：分析纯，浓度30U Oo 4.3 盐酸：分析纯，密度1.19g;cm3 o 4.4 氧化镇：化学纯。4.5 无水碳酸俐：化学纯04.6 硝酸：分析纯。4.7 硝酸银：分析纯04.8 艾氏剂的配制称取2份质蠢的氧化模和l份质量的无水碳酸锅，研细至粒度小于o.2mm，混合均匀，贮于密闭的!/J.器中。4.9 盐酸榕掖1+ 1 (VY)4. 10 氧化顿榕液（lOOg/L) 称取lOOg氧化坝，溶于水，用水稀释至1ooomLo 4. 11 硝酸银溶液（10 g/ L
3、) 称取lg硝酸银，榕于水，用水稀稀至lOOmL，加几滴硝酸贮于深色瓶中。4. 12 甲基红指示剂榕液0g L) 囡家技术监督局199111-06批准1992-07 01实施GB/T 2286- 91 柏：取0.10ii;甲基虹，榕于somL乙醉中，用水稀释至ioomLo4.13 1号最滤纸：中旗，90llOmmo4. 14 定性槐纸：中j虫，90llOmmo s仪辑和设备5. 1 分析天平：感量O.QOQlgo 5.2 托盘天平：感量o.Qlg 0 5.3 箱形高温炉：带有测温和控温装置能保持温度800850C，附有热电偶和高温计。炉子后段插入热电偶的小孔位置应使热电偶的测损点处于恒温区的中
4、部，并距炉底2030mm，后部有一导出废气的烟囱。5.4 干燥器：内装变色硅脏或粒状元水氟化钙05.5 烧杯：4oomL6试验步骤6.1 试样的制备按GB1997的规寇进行。6 . 2 称取粒度小于o.2mm的试样约lg （称准烹o.000 2剖，置于盛有2g艾氏剂的30mL地锅中，用镰恪丝棍合均匀，再用1g艾氏剂覆盖，艾氏剂均称？在蕉。.lg 0 6.3 将踏有试样的增蝙移入箱形高温炉内在11.sh内将炉温逐渐升800850，并在诙温度下加热1.5 2 h c 6.4 将啃蜗从箱形商温炉中取出，冷却班室温后，用玻璃棒摘松灼烧物（如发现有未烧尽的试样颗粒，应在800850下继续灼烧o.sh），
5、并将其移入400mL烧杯中，用热燕情水仔细冲恍蜡蝙内壁，将冲洗被加入烧杯中，再加入100150mL热蒸懦水，用玻璃棒捣畔灼烧物（如果这时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废）。6.5 加lmL过氧化氢于烧杯中，将真加热烹制，并保持3Qmin。6.6 用定性滤纸过憾，并用热蒸馆水将灼烧物冲洗至漉纸上，继续以热燕馆水仔细冲洗撼纸上的灼烧物，真次数不得少于10次。6.7 将滤被煮拂23min ，排出过剩的过氧化氢，向滤液中加23滴甲基红指示剂溶械，以指示其排除是否完全。滴加盐酸榕愤(1+ 1 ）直至颜色变红，再多加lmL，煮沸5min ，除去二氧化碳，此时溶糠的体积约为200mLo6.8 将烧杯
6、盖上表面皿，减少加热量烹溶液停止沸腾，取下表团阻，将lOmL氟化制榕液缓缓滴入热榕液中，同时搅拌梅液，盖上表面肌，并使恪掖在略低于拂点的温度下保持3Qmino6.9 用定最撒纸过滤，并用热蒸惰水洗至无氯离子为止（用硝酸银榕液检验）。6.10 将祝淀物连同槐纸移入已知质璋的2omL段峭桐中，先在电炉上灰化滤纸，然后移入温度为800aso的箱形高温炉内灼烧2omin，取出增桐，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温称盘。6. 11 空白试验每批试样应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同6.2 6. lOo 7 结果计算7. t 分析基金硫（S1.a d ）测边结果按式(1）计算：s (tn1 m2
7、)0.137 4 一Ylllllt.a d m v 式中：m，一一硫酸顿的质量，们叫一一空白试验硫酸锁的质蟹，g;GB/T 2286 91 m一一试样的质茧，g; o. 13.7 4一一每克硫酸制相当于硫的质景。试验结果取两次测定结果的算术平均值。并表示至小数点后二位。7.2 干基金硫（乱，川的结果按式（2 ）计算：s s. 0 二四x100 .川.( 2 ) 100- Mad 式中：Mad一分析试样的水分含量，%08 精密度次测定结果间的菜值不得越过下列规定：st.叫，项目,1, 00 重短性o. 04 再现性可l.00 0.1 第二篇方法工 方法提要S，.1.叼i1.00 ,l. 00 。
8、.10.2 将试样置于1250高温管式炉中，ii氧气或空气进行高掘燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢路撒吸收，生成硫酸溶液，用氧氧化饷标准榕液摘走，计算焦炭中全毗含量。10试剂10 .1 过氧化氧：分析纯，撒度30%。10.2 氯氧化铀：优级纯。10.3 硫酸：分析纯。10.4 甲基红指示剂。10.5 次甲基蓝指示剂。10.6 氧气：钢瓶氧气。10.7 过氧化氢榕被（3%V/V ) 取34mL过氧化氢，用水稀释置1ooomL o 10.8 氢氧化制标准滴定梅液（c(NaOH) =O.Olmol /L。注：氧氧化纳标准滴定榕榄使用前用附录中配制的氧氧化纳标准榕榄CCNaOH）工o.1moI/ L）
9、稀释。在标准摘走梅液也可以使用棚酸纳标准滴定榕液。1 /2 N a2日401 lO H20）二o.01 mo I / L。10.9 硫酸标准榕掖co/2H2S04) =O.Olmol /L。拉：硫酸标准梅液使用前用附录中配制的硫酸榕液cw2H2S04) =o.1mol/L稀释。10 .10 申基红一次申基蓝棍合指示掖的配制10.10.1 将次甲基蓝乙醉榕液(1g/L）与甲基红乙醉榕掖1 g/L）按1+ 2体积比泪合。GB/T 2 2 8 6 - 9 1 10.10.2 称取0.125g甲基红，梅于somL乙醉中，用蒸偏水稀释重lOomL称取o.083同次甲基蓝，陷于somL乙醉中，用蒸储水稀挥
10、茧10omL，按1+ 1.体积比j昆合。注：上述两种指示液，口I任选种.l昆什后的指水j夜街效期为7夭。11 仪据设备11 .1 高温管式炉：用暗碳棒戒硅碳管加热，带有控温装置，使炉温能保持在1250士10c的范罔内。11 .2 燃烧管：用高温贤、刚王或有英制成，管总长约750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另端外径lOmm，内径约7mm，长约6Qmm0 11 .3 燃烧舟：用高温资或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，下宽9mm，高8mm 0 11.4 吸收瓶：锥形烧瓶，容积2somLo 11 .5 锦锚纹钩：直径约2mm，长65Qmm，一端弯成小钩。11.6 破橡胶管
11、：外径11mm，内径8mm，长约80mm012 试验准备12 .1 将仪器接下阁顺序连接备用。高温燃烧法庭硫装置l一缓冲瓶；2流量计；31、形管：4一镰锵级钩Iii翻腋帽；6一橡皮塞；7一温度控制器；8一热电（间I9一燃烧舟;10高温管或炉：11一燃烧管：12一硅脏管413一吸收瓶12 .2 用量筒量取1oomL过氧化氢梅攘，倒入吸收瓶中，加23捕i昆合指示械，根据溶液的酸碱度，用硫酸或氧氧化饷标准溶液调至溶撒垦灰色，装好橡胶塞和气体导管。在工作的条件F，检查装置的各个连接部分的气密性，并通气，保持吸收掖是灰色。13 试验步骤13 .1 试样的制备按GB1997的规定进行。13.2 称取约o.
12、2g粒度小于o.2mm的试样（称准至o.000 2刑，于预先在1250灼烧过的燃烧舟中。13.3 将高温管式炉升温3?:1250土10，通入氧气，并保持流最70omL;min左右。用锦锚丝钩将盛有试样的燃烧舟缓缓地推入燃烧管的悦温眩，燃烧lOmin后停止供氧。取下吸收瓶的橡胶辈，并用悚锵丝钩取出燃烧舟。ii: l也可以用水抽或真空窥抽吸空气进行试验真流量为lOOOmL/min左右。过对所用气体对试验结果有影响时，应加高锚酸仰陪液，氯氧化仰榕液和浓硫酸等净化装置。GB /T 2 2 8 6 -9 1 13.4 将吸收瓶取F，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，补加混合指示剂榕液23滴，用1).
13、01mo I /L的氮氧化俐标准摘走梅撒满定梅液由紫红色变成灰色，NP为终点，记下氮氧化铀标准滴定溶液的消耗量。14 结果计算U.1 分析基金硫Si.ad测定结果按式（1 ）计算：s V c x0.016 t ad:100 . . . ( 1 ) 付1式中：？一一试样测定时氧氧化饷标准滴定榕液的用量，mL;c一一氧氧化饷标准滴定榕械的浓度，mol/L;m一一试样的质量.g; 0.016一一与1.oomL氮氧化饷标准滴定榕液C(NaOH) =l.OOOmol/LJ相当的硫的质巅，go试验结果取两次测定结果的算术平均值，并修约至小数点后二位。14.2 千基金硫（Si.cl）结果按式（2 ）计算：S
14、 Si.a t.d二100. ( 2 ) u 100-Mad 式中：Mad分析试样的水分含量，川。15 精密度重复性：不大于o.05%。再现性：不大于0.1%0 GB/T 2286 91 附录A标准溶班的配制与栋定（补充件）Al 氢氧化饷标准楠液c(NaOHJ二o.1mol/LA 1.1 配制瑜、取lOOg氧铜化纳，路于1oomL水中，摇匀，注入骤乙烯容器中，密闭放置至榕被捕亮。用塑料管虹吸5mL上居清攘，注入1ooomL无二轼化碳的水中摇匀。A 1.2标定A 1. 2. 1 测定方法称取o.6g已于105110烘至恒蠢的基准邻苯二甲酸氧梆（称准歪。.000 lg），榕于somL无二氧化碳的水
15、中，加2滴酣毗指示榄lOg/LJ，用配制好的氮氧化饷溶液滴定更梅掖虽粉红色，同时作空白试验。A 1. 2.2 计算氮氧化饷标准榕液浓度按下式计算：c (NaOH l (V1 V2 ) o. 204 2 式中：c( NaOH l一氢氧化纳标准榕捕的物质的量浓度，mol/L;m一一邻苯工甲酸氧押的质量，hVi氮氧化饷榕械的用量，mL;V2一空白试验氮氧化饷恪诚的用量，mL:AU o. 204 2一一与1.oomL氧氧化饷标准榕液c( N aOH l = 1. ooomol/L相当的以克表玩的邻苯工甲酸氢押的质量。A2硫酸标准溶液cU/2H2S04 l二（），imol /L A 2. 1 配制最取3
16、mL的硫酸，缓缓注入lOOOmL水中，冷却，摇匀。A 2.2标定A 2.2.1 测定方法称取o.2 g已于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸饷（称准至o.000 1 g ）陷于SOmL水中，加10滴填甲酣绿申基红由合指示掖，用配制好的硫酸榕液滴2豆豆豆溶液由绿色变为暗红色，煮拂2min,冷却后继续滴寇至陷掖闻；在暗红色。同时作空白试验。A 2.2 .2 计算硫酸标准恪液浓度按下式计算：m c ( 1/2 H2S04 l (V1一九）o.052 99 式中：c( 1/2H2S04 l一硫酸标准榕械的物质的最浓度，mol/L;m一无水碳酸俐的质量，g: v，一一硫酸榕液的用量，mL;V2一一空白试脆硫酸溶液的用囊，mL; (A2J o. 052 99一一阳与1.oo rnL硫酸标准梅液c(l/2H2S04J=1.ooomol/L相当的以克表示的无水碳酸俐的质量。GB/T 2286 91 it: i费咱自9绿“甲基红棍合指示液的配制。将澳甲盼绿乙醉榕液1 g/L 与阳基红乙醇榕液（2 g/L 按3tI体积比1昆合，摇匀。附加说明：本标准由中华人民共相国冶金工业部提出。本标准由鞍山热能研究院、本溪钢铁公司负责起草。本标准主要起草人商华、朱明三、陈明岳。本标准水平等级标记为GB 2286-91 I
