1、ICS 6714010X 55 a亘中华人民共和国国家标准GBT 23 1 992008茶叶中稀土元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法Determination of rare earth elments in teaInductive coupled plasma atomic emission spectrometerand inductive coupled plasma mass spectrometer200812-31发布 2009-060 1实施宰瞀髁鬻黼警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 吾GBT 23199-2008本标准的附录A、附录B、附
2、录c均为资料性附录。本标准由国家食品质量安全监督检验中心提出。本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家食品质量安全监督检验中心、国家茶叶质量监督检验中心。本标准主要起草人：林立、杨彦丽、周卫龙、周谙非、陈光、许凌。茶叶中稀土元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法GBT 2319920081范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法(CPMS)及电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)测定茶叶中钪(sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sin)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)
3、、镱(Yb)、镥(Lu)等16种稀土元素(以下简称16种稀土元素)的方法。本标准适用于茶叶中16种稀土元素的测定。电感耦合等离子体质谱法检出限：元素 钪 钇 镧 铈 镨 钕 钐 铕检出限(pgkg) 05 04 009 01 007 009 02 005元素 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥检出限(pgkg) 01 03 0 2 O05 006 O 05 0 07 0 05电感耦合等离子体发射光谱法检出限元素 钪 钇 镧 铈 镨 钕 钐 铕检出限(pgkg) 04 2 11 15 16 1 6 9 7元素 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥检出限(pgkg) 5 8 5 3 14 4 06 092规
4、范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GBT 8302茶取样GBT 8303-2002茶磨碎试样的制备及其于物质含量测定(eqv ISO 1572：1980)第一法 电感耦合等离子体质谱法(ICPMs)3原理样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至一定体积。样品溶液导人电感耦合等
5、离子体质谱仪(ICPMS)中，与标准样品中各元素质量数处所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。分别测定16种稀土元素的含量，计算其总量。4试剂除非另有说明，在分析中所使用试剂均为优级纯，用水为GBT 6682 2008中规定的一级水。】GBT 23199200841硝酸。42高氯酸。43硝酸一高氯酸混合溶液(i0+1)：取10份硝酸与1份高氯酸混合。44 30过氧化氢。45 6 molL盐酸：量取50 mL浓盐酸置于水中，再稀释至100 mL。46硝酸溶液(i，体积分数)：取1 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。47硝酸溶液(10，体积分数)：取IO mL硝酸置于适量水中，再稀
6、释至100 mL。48 16种稀土元素标准溶液：浓度均为1 000 mgL。49铟和铑标准储备溶液：浓度均为100 ragL(作为ICP MS检测中的在线内标物，以校准仪器灵敏度)。该溶液在04冰箱中可储存6个月。410 16种稀土元素标准储备液：分别吸取各单元素标准溶液(48)10 mL到同一个100 mL的容量瓶中，用1硝酸溶液(46)定容至刻度，容量瓶中溶液相当于每毫升含有10 pg的16种稀土元素。该溶液在04冰箱中可储存6个月。41 1 铟和铑标准工作液：分别吸取I0 mL铟和铑的标准储备液(49)到同一个100 mL容量瓶中，用10硝酸定容至刻度，容量瓶中溶液相当于每毫升含有iig
7、的铑和铟。412系列标准溶液：吸取16种稀土元素标准储备液(410)50 mL到50 mL容量瓶中，用I硝酸溶液(46)定容至刻度，配得混合标准工作液浓度为10 mgL。分别吸取混合标准工作液(10 ragL)0、i0、25、50、100mL于一组50mL容量瓶中，用10硝酸溶液(47)定容至刻度，配得单元素浓度分别为0、002、005、010、020 mgL的混合标准溶液。5仪器与设备51分析天平：感量为0000 1 g。52超纯水制备系统。53样品粉碎装置。54微波消解系统。55可调式电热板。56恒温水浴锅。5，7电感耦合等离子体质谱仪(ICP MS)。58马弗炉。注：所用器皿经20的硝酸
8、浸泡过夜。6样品的制备微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。使用设备如电磨、粉碎机均为不锈钢制品。按照GBT 8302进行取样，按照GBT 8303-2002进行样品制备。7样品的消解71湿法消化准确称取粉碎后的茶叶1 g(精确至0000 1 g)于50 mL或100 mL高型烧杯中，加入10 mL的混合酸(43)，盖上表面皿，静置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留酸量不超过05mL，放冷。用水少量多次洗人10mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。72微波消化准确称取粉碎后的茶叶05 g(精确至
9、0000 I g)于微波消解罐中，加入4 mL硝酸(41)、2 mL过?GBT 231992008氧化氢(44)和2 mL超纯水。设定合适的微波消解条件(参见附录A)进行消解。消解完毕后，用水少量多次洗入25 mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。73干法灰化准确称取粉碎后的茶叶1 g5 g(精确至0000 1 g)于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉，500灰化6 h8 h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1 mL混合酸(43)在可调式电热板上小火加热，反复多次至消化完全，放冷。加1mL盐酸(45)、2滴过氧化氢(44)，水浴蒸干，用水少量多次洗人10
10、mL具塞比色管中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。注：如果消解液中有无法溶解的无机盐类，需要过滤。8测定81 分别将系列标准混合溶液导入调至最佳条件(参见附录B)的仪器雾化系统中进行测定。以1 6种稀土元素的浓度为横坐标，以16种稀土元素与相应的内标元素的强度比为纵坐标分别绘制标准由线和计算回归方程。82分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素与相应的内标元素的强度比与标准曲线比较或代入方程式求出含量。9结果计算试样中稀土元素含量的计算见式(1)：1 6X一(一C2i)Vm 一(1)l。1式中：x试样中稀土元素的含量，单位为毫克每千克(
11、mgkg)；“测定用试样液中稀土元素的含量，单位为毫克每升(ragL)；试剂空白液中稀土元素的含量，单位为毫克每升(ragL)；V一一1试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后一位。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的lo。第二法 电感耦合等离子体发射光谱法(IcP_AEs)11原理样品经酸解消化后，用去离子水溶解，定容至一定体积。样品溶液导人电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES)中，与标准样品中各元素的特征谱线所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。分别测定16种稀土元素的含量，计算其总量。12
12、试剂121应符合4143、45、48、410的规定。122系列标准溶液：吸取16种稀土元素标准储备液(410)50mL到50mL容量瓶中，用1硝酸溶液(46)定容至刻度，配得标准工作液浓度为10 mgL。分别吸取标准工作液0、020、050、100、200 mL于10 mL容量瓶中，用已知稀土元素含量的样品溶液(推荐绿茶或花茶)定容至刻度，配得单3GnT 23 1992008元素浓度分别为0、002、005、01、02 mgL的混合标准溶液，以定容所用的样品溶液作为零点绘制曲线。13仪器与设备131应符合5153、55、56的规定。132 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPAES)。注：所用器
13、皿经20“的硝酸浸泡过夜。14样品的制备按第6章的规定制备。15样品的消解按71、73的规定操作。16测定161分别将系列标准混合溶液导入调至最佳条件(参见附录c)的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素的浓度为横坐标，以16种稀土元素强度值为纵坐标分别绘制标准曲线和计算回归方程。162分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以16种稀土元素的强度值与标准曲线比较或代入方程式求出含量。17结果计算按式(1)计算。18精密度按第10章规定执行。4附录A(资料性附录)微波消解条件表A1微波消解条件GBT 231992008步 骤 升温时间nlin 升至温度 保
14、温时间rain1 5 120 52 5 150 53 5 170 54 5 180 105GBT 23 1 992008附录B(资料性附录)ICP-MS参考条件选择质量数及对应的内标质量数：见表B1；表B1 选择质量数及对应的内标质量数元素 钪 钇 镧 铈 错 钕 钐 铕质量数 45 89 139 140 141 146 147 153内标质量数 103 103 115 115 115 115 115 115元素 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥质量数 157 159 163 165 166 169 172 175内标质量数 115 115 115 115 115 115 115 115采样时间
15、：03 si功率：1 350 W；进样速率：o1 mLmin载气流量：113 Lmin；冷却气流量：15 Lrain；采样深度：8 mra。波长的选择：见表C1附录c(资料性附录)ICP-AES参考条件表C1 16种稀土元素波长的选择GBT 231992008元素 钪 钇 镧 铈 错 钕 钐 铕波长一 361383 371 029 398852 413764 414311 406109 359260 412970元素 钆 铽 镝 钬 铒 铥 镱 镥波长am 342247 350917 364220 345600 369269 346220 328937 261542功率：1 300 W；进样速率：15 mLmin雾化器流量：08 Lmin辅助气流量：02 Lrain燃烧气流量：15 Lmin。
