1、ICS 65160X 87 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 2320312008卷烟 总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法Cigarettes-Determination of water in smoke condensates-Part 1：Gaschromatographic method2008-12-31发布(ISO 103621：1999，MOD)2009060 1实施丰瞀鹊紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。月U 吾GBT 2320312008GBT 23203(卷烟 总粒相物中水分的测定分为两个部分；第l部分：气相色谱法；第2部分：卡尔费休法。本部分为GBT 2
2、3203的第1部分。本部分修改采用ISO 10362 1：1999(卷烟 总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法(英文版)。本部分根据ISO 103621：1999重新起草。考虑到我国国情，本部分与ISO 103621：1 999相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本部分对ISO 103621：1999做了下列编辑性修改： 删除ISO 103621：1999的前言； 删除ISO 103621：1 999的引言；删除ISO 10362一l：1999的参考文献；增加附录B本
3、方法与ISO 10362 1：1999的对照”。本部分的附录A、附录B均为资料性附录。本部分由国家烟草专卖局提出。本部分由全国烟草标准化技术委员会(SACTC 144)归口。本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本部分主要起草人：唐纲岭、王芳、边照阳、吴名剑、刘惠民。1范围卷烟 总粒相物中水分的测定第1部分：气相色谱法GBT 2320312008GBT 23203的本部分规定了卷烟烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照GBT 19609进行。本部分适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中水分的测定。注：若不使用气相色谱法，应使用卡尔费体法测定总粒相
4、物中的水分。卡尔费休法弼出的水分结果同样有效，但应在结果中注解说明。2规范性引用文件下列文件中的条款通过OBm 23203的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GBT 1 9509 2004，ISO 4387：2000，MOD)3原理将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的水分含量，计算出总粒相物中的水分含量
5、。4试剂应使用分析纯级试剂。41载气：氦气或氮气。42异丙醇：水分含量不高于10 mgmL。43内标物：乙醇或甲醇(纯度不低于99)。44萃取剂：含有适当浓度内标物(43)的异丙醇(42)，一般为5 mLL。若萃取剂存放时未控制温度，使用前应将其温度平衡至(222)。45标准物质：蒸馏水或去离子水。46标准溶液：加入一定量的水(45)于萃取剂(44)中，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度(一般最高浓度为4 mgmL)，其中一个标准溶液不加水(溶剂空白)。为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封，萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀，标准溶液
6、制备所用萃取剂应与61所用萃取荆为同一批。建议标准溶液至少每周制备一次。5仪器设备常用实验仪器及下述各项：51气相色谱仪：带热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。色谱瓶和瓶盖应放在干燥器中保存备用。1GBT 232031200852色谱柱：内径2 mm4 mm，最佳长度15 m2 m。固定相：150“m190 tLm(100目80目)的Porapak Q。色谱柱最好使用去活的不锈钢柱，其他材料如玻璃或镍色谱柱也可以使用；也可以使用PorapakQs或Chromosorb 102固定相。5操作步骤61试样将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物溶解于一定体积的萃取剂(44)中，直径44 m
7、m的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂，直径92mm的玻璃纤维滤片用50mL萃取剂，应确保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线水分浓度(见63)。标准的卷烟抽吸见GBT 19609。62仪器准备按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪(51)。应确保水分峰、内标物峰和溶剂峰完全分离。分析时间大约4 rain，分析之前应注入2 pL葶取剂调节仪器。合适的操作条件如下：一柱箱温度：170(等温线)；进样口温度：250；检测器温度：250；载气：氦气，流量大约30 mLmin；进样体积：2 pL。注：若检测器灵敏度足够高，也可使用氮气作为载气。63标准曲线的制作分别取z
8、 pL标准溶液(4，6)注入气相色谱仪，记录水分和内标物(43)的峰面积(或峰高)，至少进行两次测定。计算每个标准溶液(包括溶剂空白)水分与内标物的峰面积比(或峰高LL)，作出水分浓度与峰面积比的关系曲线，或计算出回归方程。每天进行一次标准曲线的制作。另外，每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过5，则应重新进行整个标准曲线的制作。注：由于萃取剂中含有水分，所以回归曲线不经过原点。若萃取剂水分含量超过10 mgmL，则不应使用该批萃取剂。64空白试验由于烟气捕集器和溶剂吸收水分，故应测定样品空白水分含量。用另外的装有滤片的捕集器(每100支卷烟至少2个)按与收
9、集烟气的捕集器相同的方法制各样品空白。吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁，与样品同样萃取、分析。65测定分别注入样品溶液(61)和空白溶液(54)于气相色谱仪，计算水分与内标物的峰面积比(或峰高比)。在同样的条件下重复测定两次，计算两次测定的平均值。注：如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用自动进样器，可不进行平行测定。7结果的计算与表述用63制作的标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白溶液的水分浓度。卷烟烟气总粒相物的水分含量w，以每支卷烟所含的毫克数表示，由式(1)得出2一鱼二鱼Vn式中：c。样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)c：空白溶液的水分浓度，单位为毫克每
10、毫升(mgmL)n吸人每个捕集器的烟支数；v萃取剂体积，单位为毫升(mL)。每通道结果精确至001 mg，平均值精确至001 mg。GBT 23203120088重复性和再现性1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明，在按照GBT 19609抽吸卷烟，采用本方法测定卷烟烟气总粒相物中水分含量时，得到了下述重复性值(r)和再现性值(R)。由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出重复性值的情况每二十次不超过一次。两个实验室用可比的样品得到的两个结果之间的差值超出再现性值(R)的情况平均每二十次不超过一次。数据分析结果见
11、表1。表1 重复性和再现性 单位为毫克每支平均值m。 重复性值r 再现性值Ro083 o154 o241o153 o228 o 353o338 o272 o38lo962 o407 o7341 595 o561 o9353187 o908 1 680计算r和R时，测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值。9测试报告测试报告应说明每支卷烟的水分含量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件(如抽吸时的大气条件)，还应包括样品的唯一性资料。GBT 2320312008附录A(资料性附录)本方法与烟碱测定的方法同时使用本方法可以与GBT 23355(卷烟 总粒相物中烟碱的测定 气相色
12、谱法规定的方法同时使用。可如下进行：在44的萃取剂中加入适量烟碱测定的内标物；将总粒相物萃取液注入烟碱分析色谱柱，该色谱柱连接到火焰离子化检测器上，同时注入本方法规定的水分分析色谱柱中。使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备自动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时，应先测定水分，避免样品吸收水分而影响水分测定结果。附录B(资料性附录)本标准与ISO 10362-1：1999的对照表1给出了本标准与ISO 103621：1999的技术性差异及其原因一览表。表1 本标准与10362-1：1999的技术性差异及其原因本标准的章条编号 技术性差异 原 因引用我国制定的相应标准适合我国国2，61，8 引用了规范性文件：GBT 19609情，便于对标准的理解和执行“结果的计算与表述”中修改“平均值精确7 适应我国国情，便于操作执行至01 mg”为“平均值精确至001 mg”4参考文献GBT 23355 2009卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法GBT 2320312008
