1、中华人民共和国国家标准染料中间体结晶点测定通用方法Dye intermedia年s-Generalmethod for the determination of crystallizing point 本标准参照采用国际标准ISO1392一77结晶温度的测定一一通用方法儿主题内容与适用范围本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。本标准适用于结晶温度在一10150范围内染料中间体产品结晶点的测定。GB/T 2385-92 代替GB2385 80 本标准适用于直接测定试样的结晶点，也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。试样是否需要干燥及于燥方法在产品标准中另行规定。2 方法提要液体或熔化的物质在
2、常压下降温，当控制冷却温度时，从液相到固相的相变过程中，释放出潜热，观察到的最高温度所保持一定恒定阶段的温度为结晶点。3 试剂和材料3. 1 干燥剂3. 1. 1 元水氧化钙（分析纯）；3. 1. 2 氢氧化制（GB629); 3. l 3 分子筛：（规格和型号在产品标准中具体规定）使用时，需经550惜烧3h进行活化，由于干燥器中备用。3. 2 冷却剂3. 2. 1 碎冰和食盐1昆合物：适用于一100范围内冷却介质。3. 2. 2 碎冰和水的混合物：适用于025C范围内冷却介质。3. 2. 3 廿油：适用于25150范围内冷却或热化介质。4 仪器和装置4. 1 套管式结晶点测定器4. 1. 1
3、 结晶管z外径约25mm，民约150mm。4. 1. 2 套管：内径约28mm，长约120mm，壁厚2mmo 4.2 测量植度计（用于测定结晶点）单球或双球温度计，分度值为0.1，长为250300mm，全浸或局漫式并经过校正，具有适当的量程。4.3 辅助温度计（用于校正）分度值为1，并具有适当量程。4.4 浴温度计国家技术监督局1992-11-05批准1993-10 01实施GB/T 2 385-92 分度值为1，并具有适当量程。4. 5 搅拌器用玻璃或不锈钢绕成20mm的环。4.6 热化浴500 600 mL烧杯。4. 7 冷却浴400 500 mL烧杯或相应装置。4.8 杜瓦瓶玻璃制，内壁
4、镀银，容积500600mL。4.9 石棉板盖硬质石棉板，厚57mm。测定装置如图1和图2所示。2 . ”,- 图1热化（或冷却）浴1主温度计；2一辅助温度计；3一浴温度if;4 搅拌器；5一结晶管；6一套管；7石棉盖；8一热化（或冷却）浴；9热化（或冷却）剂5 试样的制备GB/T 2385-92 图2杜瓦瓶1 主温度计；2辅助温度计；3搅拌器叫浴温度计；5结晶管F6 .套管；7冷却剂；8杜瓦瓶座在室温下是液体的试样，直接取样倾入结晶管里。在室泪下是整体的固体试样（如苯酣），装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或热化浴中，控制温度不高于结晶温度1015，使其全部熔化，摇匀，倾入结晶管里。在室
5、温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，放在热化浴中的套管里，控制热化浴温度不超过结晶温度1015C，结晶管内温度不超过结晶温度5，使其全部熔化。测定前需要干燥的试样，根据试样的性质和含水量多少，分别采用不同的F燥剂（按产品标准规定）。将干燥剂加入已经熔化的试样里，干燥剂的量约为试样的1/2，在与熔化试样相同的温度下干燥15 20 min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里，注意不要带入干燥剂。熔化温度大于110的固体试样应在80烘箱里进行干燥，也可以用其他的方法卡燥（视产品性质而定）。6 测定步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须是清洁干燥的。将制备好的液体
6、试样或熔化后的试样，倾入结晶管里，使结晶管中的试样高度约为60mm，然后置于冷却浴中的套管里。结晶温度在100的试样，结晶管置于杜瓦瓶的套管里。控制冷却浴温度低GB/T 2385 92 于结晶温度57。将己配好温度计、搅拌器的软木塞f塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距结晶管底部15mm处，并垂直于试样中，温度计F端水银球也应浸没于试样中。如图1所示。搅拌试样（视产品性质用搅拌器或温度计搅拌）。搅拌时，搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁。搅拌速度为60次min（搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定）。测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，然后迅速自然回升，达到一定最高温度，并在此温度停
7、留一段时间，温度又重新下降，此最高温度即为结晶点。测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。如果某些试祥在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量试样，在较低温度下使之结晶，作为晶种。取少许晶种加入试样中，即可测出结晶点。7 计算如果测定中使用的是全浸式温度计，结晶点按下式计算：t = D.t + l1 D.t = 0. 000 16h(t1 - l2) 式中：t一一结晶点，；!:.t一一温度计露出塞外的水银柱校正值zl1一一观测温度，；t2一一塞外水银柱中部周围空气温度，（用辅助温度计测定之hh.一一塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之）；o. 000 16一一水银在玻璃中的膨胀系数。8 允许差两次平行测定结果的差值不应大于0.1，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由吉化公司染料厂负责起草。本标准主要起草人李淑兰、张会忍、张贵。
