1、中华人民共和国国家标准GB/T 2 4 0 5 94 惠E昆代替GB2405 80 Anthraquinone 主题内容与适用范围本标准规定了惠醋的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于精罩在触媒存在下经空气氧化或邻苯二甲酸即与苯经缩合、闭环所制得的惠醋。蓝眼主要用于染料工业中。结构式吟。分子式：C14Hs02相对分子质量：208.21（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 7531 有机化工产品灰分的测定3 技术要求惠自昆质量应符合下表要求：项(1）外观(2）初熔点，C(3）纯度，%(4）灰分，%(5）干燥减量，%4 试验方法4. 1 外观目采用
2、目视法测定。4.2 初熔点的测定主主乞飞，, 主二4二国家技术监督局1994-0个18批准优等品284.2 99. 0 o. 2 o. 2 指标一等品黄色或浅灰至灰绿色结晶（粉末）283.0 98. 5 0.5 o. 5 合格品280. 0 97. 0 o. 5 0.5 1994一10一01实施GB/T 2 4 0 5 - 9 4 4. 2. 1 方法原理以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过日测观察其初熔温度，即为试样的初熔点。4.2.2仪器4.2.2. 1 毛细管用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9 1.1 mm，壁厚0.15 O. 20 m
3、m，长iO70mm, 喘封熔。4.2.2. 2 测量温度计棒状，温度范围250300，分度值为0.1c，长约400mm，全浸或局浸式并经过校正的温度计牟04.2.2.3 辅助温度计温度范围。100C，分度值为1的普通温度计。4. 2.2.4 加热器带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置（如电加热套）。4.2.2.5 熔点测定仪容积250mL圆底烧瓶，直径80mm，颈长3040mm，口径约28mm，在瓶k厅离瓶颈约10mm 处有两个相对称的直径5mm的圆孔。试管长110120mm，直径约18mm，离管底约27mm处有两个对称的直径58mm的圆孔。锥形导管长40mm，上口外
4、径大于7mm，下口内径1.6mm，外径约3mm （装置见下图）。一一一气、 （川川川山一外1对 导nl句件I.日熔点测定仪图圆底烧瓶；2温度计；3试管；4,5胶塞；6导管4.2.3 传热液体GB/T 2405-94 201型甲基硅油（粘度在500号以上）或硫酸硫酸押混合液（220mL浓硫酸中加入7080g无水硫酸饵，再加入0.1 o. 2 g硝酸押）。4.2.4 样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中，于100干燥箱中干燥30min，取出，放在干燥器中备用。4. 2. 5 测定步骤将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中。取一高约800mm、直径10mm的干燥
5、玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷810次，直至毛细管内试样紧缩至3 4 mm高，再将开口一端封熔。圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体。测量温度计插入试管内的传热液体中，并使温度汁的中间泡也漫没于传热液体中，温度计不得碰及管底。按图安装好熔点测定仪。加热，使传热液体温度缓缓上升至熔点前10时，将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内，并附着于温度计水银球的中部。继续加热，调节加热器，使温度上升速度为o.8 1. 0min。观察毛细管中试样熔化情况，当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。4-2-6 结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计，初熔点t=t，十！
6、：.t（校正值）；若测定中使用的是全浸式温度计初熔点t按式(1）式（3）计算：式中：t一一初熔点，；t = !:.t, + !:.t2 + l:.t3 + t , ( 1 ) !:.t1 = O. 000 16 h, (t1 - t2 )( 2 ) !:.t2 = O. 000 16 h2(t1 - t3 )( 3 ) l:.t1温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值，；l:.t2温度计露出塞外的水银柱校正值，；l:.t3 温度计的示值校正值，；t, 观测温度，；t2一一试管内液面至塞口的中间处温度u,c; t 3一一塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定），；h，一一温度计露出液面至塞口
7、处的水银柱高度（以温度计的度数表示之hhz一一一塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之）；o. 000 16 水银在玻璃中的膨胀系数。4.2. 7 允许差：两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值作为测定结果。注：允许使用符合国家计量检定规程经过检定，其精度和条件达到上述水平的其他类型毛细管法测初熔点的先进仪器。但在仲裁时以目测法为准。l)试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定。试祥熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞口之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度，对于同一支测量温度计，测定结果可作为常数使用。4. 3 纯度的测定4. 3. 1 方法原理用100%硫酸在80下处
8、理试样，使试样溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中，而惠眼在稀释后又析出结晶，将其过滤后升华，即可根据试样量及升华前后的质量差得出惠酿纯度。4. 3- 2 试剂和溶液4. 3- 2. 1 氢氧化铀（GB629）：分析纯.lOg/L溶液；GB/T 2405-94 4. 3. 2. 2 亚硫酸氢饷HG3-1291)：分析纯，80g/L溶液；4. 3. 2. 3 100%发烟硫酸溶液：用分析纯的发烟硫酸和浓硫酸按比例混配而成，参阅附录A;4. 3. 2. 4 盐酸（GB622）：分析纯，c(HCl)=O.2 mol/L溶液。4. 3. 3仪器4. 3. 3- 1 细孔资增塌（古氏增捐）:
9、30 mL; 4. 3. 3. 2 滤纸：中速定量滤纸；4. 3. 3. 3 灰皿或资士甘塌：1520mL。4. 3. 4 测定步骤称取研细的蓝眼试样约1g（精确至0.000 2 g），置于500mL的烧杯中，在不断摇动下加入100y,; 硫酸30g(20时为16.4 mL)，盖上表面皿，于80水浴上加热30min。稍冷，取下表面皿，在摇动下向此溶液中逐滴加入热水，应在5min内（蓝眼纯度低于97%的应在15min内）加入约15mL。在发热的同时蓝眼沉淀析出，然后继续加入热水至约300mL，在80水浴上放置约20min。用铺有双层定量滤纸的30mL细孔资增蜗过滤。根据样品中是否含有菲酿杂质分别
10、采用不同方法洗涤。过滤和洗涤时可用水泵轻轻抽吸。菲醋的定性检验方法：把1g试样同亚硫酸氢锅溶液（4.3. 2. 2)300 mL混在起加热至约80C过滤，当用盐酸（4.3. 2.4）酸化滤液时如为谈黄色说明有菲酿。试样不含菲酿时的洗涤方法：用热水100mL、热氢氧化铀溶液（4.3. 2. 1)200 mL、热水50mL、热盐酸溶液（4.3. 2. 4)100 mL和热水200mL（均为80以J:）分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。试样含有菲酣时的洗涤方法：用热水100mL、热亚硫酸氢锅溶液（4.3. 2. 2)300 mL、热水100mL、热氢氧化铀溶液（4.3. 2. 1)200 mL、热
11、水50mL均为80以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。将细孔资增塌连同沉淀放在100105c的烘箱中烘至恒重，称量（精确至0.000 2 g）。用一不锈钢勺将细孔资增塌中的沉淀刮入一个已在200恒重的灰皿或资增锅中。将灰皿连同沉淀放在电炉上，于通风柜内升华。保持电炉表面温度200土20，待升华物质停止逸出时，移至干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.000 2 g）。注：允许在正常生产时，每月测定一次200不升华物含量，每日测定时此值为常数使用。4. 3. 5 结果的表示与计算蓝眼纯度X1以质量百分数表示，按式（4）计算：、Ile飞PIllJx m一咱lnu o 1i 叫一m叫mm一一一
12、一几vh或. ( 4 ) 式中：m1一一升华前沉淀质量，g;m2一一升华后残渣质量，pm一一试样质量，如X2一一不升华物质量百分含量，%。( X2安叫4. 3. 6 允许差两次平行测定结果之差不应大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 灰分的测定按GB7531有机化工产品灰分的测定的规定进行。称样量为2g，放在蒸发皿或资增塌中，缓缓加GB/T 24 05-94 热，直至试样完全升华，在65025高温炉中灼烧至恒重。4.5 干燥减量的测定4. 5. 1 方法原理在一定温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少量。4. 5. 2 仪器设备4. 5. 2. 1 带盖称量瓶z直径为50mm，
13、高为30mm。4.5.2.2 干燥箱：灵敏度能控制在2，装有温度计，温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上。4. 5. 2. 3 干燥器：内盛适当的干燥剂（如硅胶）。4. 5. 3 测定步骤称取研细混匀的惠酿试样约2g（精确至0.000 2 g），置于预先在105下干燥至恒重的带盖称量瓶中，瓶盖稍微打开，放入105干燥箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2h之后将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于30min），称量。再烘干1h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同的时间，称量，直至两次连续称量操作结果之差不大于0.000 3 g，取最后一次测量值作为测定
14、结果。4. 5. 4 结果的表示与计算惠酿干燥减量质量百分数几按式（5）计算：X, m,-m4 立：一一一100式中：x3一一干燥减量质量百分数，%；m3一称量瓶及试样在干燥前质量，um4一一称量瓶及试样在干燥后质量，pm一一试样的质量，go5 检验规则5. 1 检验分类m ( 5 ) 本标准技术要求表1中所规定的(1）（3）项为出厂检验项目。本标准技术要求表1中规定的全部项目为型式检验项目，正常生产时每月检验一次。5.2 生产厂检验，曹酿应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的蓝眼都符合本标准的要求。每批出厂的惠眼都应附有一定格式的质量证明书。5.3 用户验收
15、使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的藤酿进行检验，核验其是否符合本标准要求。5.4 取样方法从每批（以均匀产品为一批）产品任取10%的包装中取样，小批产品取样不得少于3件。取样时探管应穿过包装的全部深度，取样量不得少于0.5 kg。将所取样品仔细混匀按四分法缩分后，分装于两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签g注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和产品数量。一瓶用于检验，一瓶保存备查。5. 5 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中重新取样检验。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准的要求，则整批惠酿不能验收。GB/T 2405-
16、94 5-6 仲裁当供需双方对产品质量发生异议，经双方协商无法解决时，应由双方议定的仲裁机构进行仲裁检验。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。仲裁试样的保存期为40天。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志外包装上应涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、生产日期、批号和净重。6-2 包装惠酿用内衬塑料袋的麻袋（塑料编织袋）或内衬塑料袋的铁桶包装，净重50kg。或按用户要求包装。每批包装好的产品，都应附有一定格式的质量证明书。内容包括z生产厂名称、产品名称、注册商标、生产日期、批号、级别、净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6-3 运输和贮存运输和贮存时应防
17、止包装破裂，避免其他杂质植入。产品应贮存在干燥通风处。GB/T 2405-94 附录A100%硫酸的配制方法（补充件）A1 浓硫酸及发烟硫酸密度的测定用密度计分别测定浓硫酸和发烟硫酸的密度，浓硫酸用密度范围为1.800 1. 900的密度计；发烟硫酸用密度范围为1.9002.000的密度计。A2 浓晓酸及发烟晓酸含量的测定采用中和法（根据GB534）分别测定浓硫酸及发烟硫酸的总酸度（硫酸的百分含量）。A3 发烟硫酸体积的计算按式（Al）计算1体积浓硫酸混合配制100%硫酸时所需发烟硫酸的体积：L 一E一噜BAO- 川D一V (Al ) 式中zV一一所需发烟硫酸的体积，mL;E一一浓硫酸中硫酸含量，%；D一一发烟硫酸的总酸度，%；p，一一浓硫酸的密度，g/c的P2 发烟硫酸的密度，g/cm3。A4 混配根据式（Al)按实际需要体积，将浓硫酸与发烟硫酸混合配制成100%硫酸。A5 100%硫酸含量的测定与校正用中和法（GB524）测定100%硫酸的实际浓度，并调整至硫酸含量为100%，密封保存(100%硫酸20时密度为1.830 5g/cm3）。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由北京焦化厂负责起草。本标准主要起草人陈梓。本标准参照采用日本工业标准JISK 4145-87惠眼儿
