1、ICS 83.080.01 G 31 GB 中华人民圭七-、和国国家标准塑料GB/T 25278-2010 用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性Plastics-Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers CISO 11443 :2005 ,MOD ) 2010-09-26发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-08-01实施发布GB/T 25278-2010 目次前言.1 1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义.4 基本原
2、理.4 5 仪器.4 6 取样7 步骤.98 结果表示119 精密度.1710 试验报告18附录A(资料性附录)修正H/B对表现剪切速率影响的方法.20 附录B(资料性附录)测量误差附录c(资料性附录)毛细管挤出流变试验剪切蒙古度的测量不确定度.附录D(资料性附录)IS0 11443: 2005的精密度参考文献.27 GB/T 25278-2010 前言本标准修改采用IS011443: 2005300 士2.0士1.5a在整个试验过程中，从毛细管口模或狭缝口模到可允许加料高度整个范围内的所有位置。J试验仪器应设计能以1.C或更小的间隔设置试验温度。5.3 温度的测量和校准5.3. 1 试验温度
3、5.3. 1. 1 方法A.毛细管口模使用毛细管口模时，试验温度应是料筒中毛细管人口附近熔体的温度，若不可能，则用毛细管人口附近料筒壁的温度，最好在口模人口上方不大于10mm的位置进行测定(见5.3.2)。5.3. 1.2 方法.狭缝口模使用狭缝口模时，应测量口模壁的温度作为试验温度。在表2规定的与距离和时间相关的温度允差范围内，这一温度应相当于料筒中测到的温度(见5.3. 1. 1和5.3.2)。5.3.2 试验温度的测定温度测量装置的顶端应与熔体接触，若不可能，则与料筒的金属部分或距离熔体流道小于1.5 mm 的口模壁接触。温度计中可使用热传导流体来更好地提高传导，温度计最好是热电偶或者铅
4、电阻传感器，可按图1和图2进行安装。5.3.3 温度的校准试验中使用的温度测量装置应读至O.1 c内，并通过误差限度为士O.1 c的标准温度计进行校准。校准时该温度计应遵照规定浸入一定的深度，为此，料筒可用低蒙古度熔体填满。校准时应使用不污染口模、料筒或影响随后测量的流体做导热介质，如硅袖。8 5.4 压力的测量和校准5.4.1 试验压力G/T 25278一2010试验压力应是熔体上的压力降，试验中测量的是熔体进入毛细管口模或狭缝口模前的压力和出口压力之差。如有可能，试验压力应使用安放在毛细管口模入口附近的熔体压力传感器测量，在所有试验的情况下，压力传感器到口模入口面之间的距离应保持不变，且最
5、好不大于20mm(见注)。否则，试验压力应通过施加在熔体上的力来测量，如通过柱塞，其力通过柱塞上方的力值传感器测得(见附录B的B.l)。注z对于所有试验，口模入口面到压力传感器的距离保持恒定是很重要的，否则将影响压力降的测量。口模入口面上方的环流会引起压力波动，在口摸入口面到料简直径的等距离上使用压力传感器，测量压力时可减少这种波动。如果试验在压力大于大气压的流道或容器中进行，应测量口模的出口压力，最好使用直接安装在口摸出口下方的压力传感器测量。力或压力测量装置应在其公称能力的1%95%范围内使用。5.4.2 沿狭缝口模长度方向上的压力降使用狭缝口模时，应通过口模壁上与壁部平齐安装的熔体压力传
6、感器来测量沿口模长度上的压力分布。当使用未装熔体压力传感器的狭缝口模时，通过使用为狭缝口模修订的Bagley法来考虑进出口压力损失之和(见8.4.3)。5.4.3 校准熔体压力传感器可用外部液压式试验仪进行校准，力值传感器应按照仪器厂家的使用说明书进行校准。压力传感器或负荷单元的读数最大允差均应小于或等于满量程的1%和小于或等于绝对值的5%，熔体压力传感器的校准应最好在规定的试验温度下进行。5.5 体积流动速率的测定体积流动速率应由柱塞的喂料速率确定，或者通过称量一定测量时间内挤出的试样质量来确定。如果进行称量，体积流动速率应采用常用试验温度下的熔体密度来换算。静压力对密度的影响可以忽略。体积
7、流动速率的测量误差应不超过1%。为提供可比较数据，试验中使用的表现剪切速率及流动速率，推荐在ISO11403-2: 2004中规定的真实剪切速率下通过插值法得到的数据。表现剪切速率应按平均分布设定，并且当使用对数作图时，每个数量级上应至少取两点。注:只有满足了设想条件，其中之一就是柱塞和料筒间泄漏量足够少的要求，才能符合由校塞喂料速率确定体积流动速率而规定的最大允许误差。经验表明，若料筒与柱塞间的间隙不超过0.045mm，则能够达到目的(见5.1.5)。6 取样应从试验材料中取有代表性的样品作为试样。料筒中每次加料后能够测量的次数取决于试验条件下的模塑材料，并且相关方应协调一致。准备试样的温度
8、应低于测试的温度。7 步骤7. 1 试验仪器的清洗试验前，确保料筒、必要时压力传感器的插入孔、柱塞和毛细管口模或狭缝口模上元粘附异物，目视检查其清洁度。如果用溶剂清洗，确保其对料筒、柱塞、毛细管口模或狭缝口模不会造成可影响试验结果的污染。注:经证明，用铜铸合金(黄铜圆刷子或亚麻布可达到满意的清洗目的。而当测试聚乙烯和聚丙烯材料时，使用含铜的材料可能加速聚合物的降解。清洗也能用小心烧净的方式进行。用石墨涂在螺纹上，试验后便于松开。9 GB/T 25278-2010 警告一一试验过程中选择的操作条件可能使材料部分分解，或排出有害挥发物，本标准的使用者应知道可能发生的危险，应采取适当的防护措施，避免
9、或尽量把危险降至最低。7.2 试验温度的选择为给比对或建模提供数据，推荐获取三个温度下的数据(见IS011403-2: 2004)。对任一给定类型材料，所用温度之一应最好与适当的材料命名或规范标准中用于熔体流动速率试验的规定相一致(见GB/T 3682-2000) ，其他两个温度建议采用20C的温度间隔(见注1和注2)。另两个温度均可高于或低于熔体流动速率试验所使用的推荐温度CGB/T3682-2000)，或者一个高于另一个低于。而根据材料的特定牌号和所要求数据的实际应用，可以且最好使用其他温度。注1:来自CAMPUS数据库的分析报告，测定剪切秸度使用的平均温度间隔范围为10C -30 C，与
10、材料牌号有关。注2:表3给出了几种材料的典型试验温度，仅作为信息列出。最有用的数据通常在材料的加工温度下获得，所用的剪切应力和剪切速率也应尽量接近实际加工过程。表3典型的试验温度材料温度/C材料温度/C聚缩踵190-220 康苯乙烯CPS)和苯乙烯共聚物180-280 聚丙烯酸醋140-300 聚氯乙烯CPVC)170-210 丙烯腊-丁二烯-苯乙烯共聚物CABS)200-280 聚对苯二甲酸丁二醋CPBT)245-270 纤维素醋190 聚对苯二甲酸乙二醋CPET)275-300 聚酷胶CPA66)250-300 聚甲基丙烯酸甲醋CPMMA)及共聚物180-300 聚殴胶(非PA66)190
11、-300 聚偏二氟乙烯195-240 聚三氟氯乙烯265 聚偏二氯乙烯150-170 聚乙烯CPE)、乙烯共聚物和三元共聚物150-250 乙烯/乙烯醇共聚物190-230 聚碳酸酶CPC)260-300 聚谜酣340-380 聚丙烯CPP)190-260 聚隧枫360 7.3 试样的准备在熔体流动性受残留单体量、气体含量和(或)湿度等因素影响的情况下，依照参考标准和/或相关材料标准进行预处理或状态调节。注:可能有特殊准备要求的材料，如聚对苯二甲酸乙二醇醋、聚对苯二甲酸丁二醇醋和聚碳酸醋。适用时，对口模施加最终扭矩之前，让各部件在试验温度下达到热平衡，之后开始装料(见7.1的警告)。将样品少量
12、分次加入料筒，立即用柱塞压实以防止带人空气。装料至离料筒顶部约12.5mm，并在2min内完成。7.4 预热加料后立即开始预热计时，在恒压下挤出少部分的筒料(方法1)，或在恒流动速率下挤出至有明显压力或负荷(方法2)，然后停止挤出或流动。除非相关标准另有规定，至少预热5min.检查所用预热时间能否使整筒试样充分达到热平衡，在恒定的试验条件下，对每种试验材料确保增加预热时间测量值(体积流动速率或试验压力)变化不超过士5%;或者将温度计插到料筒内的试样中，在规定的预热时间内，确保试样的温度不超过表2规定的与距离相关的允差范围。然后挤出少量试样，停止柱塞移动，1 min后进行测量。7.5 最大允许试
13、验时间的测定为了检验降解或其他作用不影响测量，在同一筒料的试验临近结束时，采用与试验开始相同的试验条件，进行一次重复测量。比较起始与最终的结果，数值不同则表示降解或其他作用对测试结果有影响。GB/T 25278-2010 或者对每个试样和试验温度，在实际试验前，使用几个不同的预热时间通过试验测定从把材料装入料筒后算起的整个时间作为最大允许的试验周期。包括在恒定的试验条件下测量数值(体积流动速率或试验压力)变化不超过士5%(见7.的。如果在一次试验的最大允许试验时间内不可能测得所要求的试验压力或体积流动速率的全部数据，用同种样品装几次料来分段测量(见7.8的注1)。注:对不稳定材料，为减少测量变
14、化的影响，建议采用剪切速率(或流动速率)由高到低的减速试验，试样的压紧程度也可影响其稳定性。7.6 恒体积流动速率下试验压力的测定:方法2如果测定恒体积流动速率下的试验压力(见5.4.1和7.的，使用下列方法之一(见表1):方法A2，用毛细管口模;方法B2，用狭缝口模。7.7 恒试验压力下体积流动速率的测定:方法1作为7.6的另一选择，若测定给定试验压力下的体积流动速率，用下列方法之一(见表1):方法A1，用毛细管口模;方法B1，用狭缝口模。7.8 测量中的等待时间每次测量应等待一段时间(如15s)使试验压力(方法A2或方法B2)或体积流动速率(方法A1或方法B1)达到恒定(如土3%)。注1:
15、在用一筒料的情况下一般可测得几组体积流动速率和试验压力的数据，注2:建议选择重复性好的测量来检查其重复性。7.9 挤出胀大的测量7.9. 1 概述在挤出过程中的试验温度下或在挤出料条冷却到室温下测定挤出胀大。注z挤出物的直径与流动速率、试验温度、料条从口模挤出后的时间、冷却方式(对室温下的胀大率)、挤出物的长度、毛细管口模长度、直径、入口角度以及料筒直径有关，测量技术的细节对测量结果的影响显著。只有所有试验条件一致时，数据才有可比性。下面给出了测量挤出胀大的步骤，也能用其他的方法。尽管所描述的步骤是针对毛细管口模，也可类推用于狭缝口模。7.9.2 室温下的测量挤出料条直径用测微计测量。为使重力
16、影响最小，按以下步骤:一一尽可能靠近口模，切下毛细管口模上粘连的挤出物;一一挤出一段不超过5cm的料条并切下，在起始端做标记;一一当切下一定长度的挤出料条时，用镜子夹住，让其悬在空气中充分冷却到室温;一一测量料条上靠近标记端的直径(避开因切除和作标记有变形的区域)。7.9.3 试验温度下的测量用摄像或光学方法测量，可避免与料条接触。为使重力影响最小，按以下步骤z一一尽可能靠近口模，切除毛细管口模上粘连的挤出物;一一挤出一段不超过5cm的料条;一一在低于口模出口的一个固定点用摄像或光学技术测量料条的直径。注2在测量挤出胀大时，为使挤出料条冷却速率最小，可以把料条挤出在一个有温控的空气箱中，如图1
17、所示。8 结果表示8.1 体积流动速率计算体积流动速率Q(mm3/s)可用下面公式之一=11 G/T 25278-2010 U-m-P A= ZQ Q或、BJ飞，11EAnru ，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:A一一-柱塞的横截面积，单位为平方毫米(mm2); r一柱塞的下降速度，单位为毫米每秒(mm/s); m-一试样的质量流动速率，单位为克每秒(g/s);p-试样在试验温度下的密度，单位为克每立方毫米(g/mm勺。8.2 表现剪切速率8.2.1 概述适用时，用式(3)和式(4)计算口模壁上的表现剪切速率儿，用每秒(S
18、:I)表示。8.2.2 方法A:毛细管口模.-NW 一一-v .( 3 ) 式中:D一一口模直径，单位为毫米(mm); Q一一-体积流动速率，单位为立方毫米每秒(mm3/s)(见8.1)。注=在牛顿流体情况下，式(3)给出的是毛细管壁的真实剪切速率。由于塑料熔体一般不遵从牛顿流体行为，此公式的计算值为表观剪切速率儿，真实剪切速率古需通过修正表观剪切速率儿来获得(见8.5.1)。8.2.3 方法.狭缝日模女_6Q 一一叩BH2.( 4 ) 式中:B-一口模宽度，单位为毫米(mm);H一一口模厚度，单位为毫米(mm);Q一一体积流动速率，单位为立方毫米每秒(mm3/s)(见8.1)。见8.2.2的
19、注。注:式(的只对厚度、宽度之比(H/B)无限小的口模才严格适用，若H/BCPa)。8.3.2 方法A:毛细管口模-4 一-r . ( 5 ) 式中zp一一试验压力，单位为帕斯卡(Pa); L一一口模长度，单位为毫米(mm);D一一口模直径，单位为毫米(mm)。8.3.3 方法:狭缝口模-L -B B一十F-H -nJU -r . ( 6 ) 式中:一一试验压力，单位为帕斯卡(Pa); L一一口模长度，单位为毫米(mm);12 B一一口模宽度，单位为毫米Cmm);H一一口模厚度，单位为毫米Cmm)。GB/T 25278-2010 注:用式(5)和式(6)计算出的剪切应力是表观值，因为口模长度上
20、的压力降低于试验压力户。试验压力户是口模入口、口模以及口摸出口的总压力损失之和，通过近似修正试验压力或口模长度L能够确定真实剪切应力(见8.4).8.4 真实剪切应力8.4.1 概述真实剪切应力能够使用Bagley修正法获得3JC见8.4.2或8.4.3);或者用安装了压力传感器的狭缝口模(方法Bl和B2)直接测定(见8.4.功。如果获得了非线性的Bagley图或者狭缝口模的压力降与距离的关系图，试验报告中应说明其影响。这些情况下应使用短口模，除非另有协议，应在试验报告中说明其步骤。注z用毛细管或狭缝口模挤出式流变仪测量塑料的剪切秸度，蒙古性损耗以及蒙古度对压力的依赖性能够影响试验结果，结果可
21、能是非线性的也8.4.2 毛细管口模的B唔tey修正(方法A)用下列方法测定人口压力和出口压力损失之和。a) 方法Al，至少用两个、最好用多个直径和入口角度都相同但长径比L/D不同的口模如CL/D)j 100S-I)，估计重复性分别为士10%和士5%。若使用长口模(L/D20)，人口角二三90。时，人口处几何形状的影响可忽略。由七个实验室进行了方法再现性的评估，测量了180oc和1900C下PVC的薪度以及2100C和2400C下PP的蒙古度。结果表明低剪切速率的再现性较高剪切速率的再现性差，分别为士20%和士10%。测验结果表明，再现性受以下因素影响:一一在单次试验中被检不同剪切速率的顺序;
22、一一所用的压力传感器或力传感器的灵敏度:用相同的传感器在高压力(高剪切速率)和低压力(低剪切速率)下不能进行相同精密度的测量;一一测定剪切应力的方法:优先在毛细管入口处测量压力，因为这种测量方法更准确。试验中，毛细管清洁度对结果的影响尚未进行研究。1996年，由20个实验室使用聚乙烯(PE)和玻纤填充聚丙烯(GFPP)完成了第二次实验室间精密度试验吨。测定挤出压力、人口压力降和剪切蒙古度的精密度数据见表D.1，其中剪切蒙古度经过了人口效应和非牛顿流体速率分布两种修正。所示值为95%的置信水平、对标准偏差计算值取包含因子为其2.8倍而确定。注1:收缩比定义为料筒直径与口模直径之比。注2:根据参考
23、文献7J确定标准偏差、重复性限和再现性限(95%置信水平。注3:见附录A至ca表D.1挤出流变仪精密度数据挤出压力的测量材料PE GFPP 试验温度/C190 230 重复性(95%置信水平)20% 38% 剪切教度的测量经过人口压力降和非牛顿速度分布的修正(Weissenberg-Rabinowitsch修正)J材料PE GFPP 试验温度/C190 230 重复性(95%置信水平)20% 24% 再现性(95%置信水平)28% 34% 人口压力降的测量材料PE PE GFPP 试验温度/C190 190 230 收缩比15 9.55-15.5 15 再现性(95%置信水平)42% 50%
24、56% 26 G/T 25278-2010 参考文献lJ CHUNG，丘，COHEN，C. Glass Fiber-Filled Thermoplastics, 1. Wall and Processing Effects on Rheological Properties. Polym. Eng. Sci. 口，1985，25:1001-1007.2J LUPTON ,J. M. ,REGISTER,J. W. Free radical polymerization of methyl methacrylate at high temperatures. Polymer Engineerin
25、g &. scienceJJ. 1985; 25 (4) : 232-244. 3J BAGLEY, E. B. J. Appl. Physics, 1957 ,28 :624. 4J EISENSCHITZ，氏，RABINOWITSCH，且，WEISSENBERG, K. Mitt. Dtsch. Mat. -Prf. Anst. CBulletin of German Materials-Testing Institution) ,Sonderheft 9 ,1929: 91. 5J MCKELVEY,J. M. Polymer Processing. John Wiley and Son
26、s,New York/London, 1962. 6J RIDES, M. , ALLEN, C. R. G. Capillary extrusion rheometry intercomparison using polyethylene and glass-fibre filled polypropylene melts: measurement of shear viscosity and entrance pressure drop, NPL Report CMMT CA) 25 , May 1996 , National Physical Laboratory, Teddington
27、, Middlesex, United Kingdom , TWll OLW. 7J ISO document TC 61/SC 5/WG 21 N18 E 14 , Determination of the precision of a test method-Practical guide. OFON-hNmNH由。华人民共和国家标准用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性GB/T 25278一2010国白塑料晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张2字数52千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 30.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40807定价GB/T 25278-2010 打印日期:2011年1月12日F002
