1、ICS 19. 120 A 28 道B中华人民共和国国家标准GB/T 29022-2012月SO22412 :2008 粒度分析动态光散射法(DLS)Particle size analysis-Dynamic Iight scattering (DLS) 。SO22412: 2008 , IDT) 2012-12-31发布2013-10-01实施_.1 . dfT飞.沪，-1 II ./、?4 团组_.响睛，.咽南斟a黯篇田每、Zl毛层n虫/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 29022-20 12/ISO 22412: 2008 目次前言.1 引言.
2、n 1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义4 符号.2 5 原理.36 平均粒径及多分散指数的计算.3 7 仪器.4 8 预备工作.4 9 测量步骤10 系统标定.11 重复性.12 测试报告.6 附录A(资料性附录相关函数和频率分析.7 附录B(资料性附录)浓度效应.11参考文献.13 GB/T 29022-20 12/ISO 22412: 2008 前本标准按照GB/T1. 12009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO22412: 2008(粒度分析动态光散射法(DLS)(英文版。本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SACjTC168)提出并归口。本标准起草单
3、位z北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、国家纳米科学中心、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国计量科学研究院。本标准主要起草人z周素红、高原、余方、王孝平、王荷蕾、邹涛、王版锋、张涛、周悦、罗晓轩、刘俊杰。I G/T 29022-2012月SO22412 :2008 51 A一-R目前，动态光散射法(DLS)已成为测量亚微米-纳米级颗粒粒度的一种常规方法。此项技术的成功应用主要在于z可以在几分钟内统计出平均粒径及其分布，并且已推出使用方便的商品化仪器。尽管如此，仪器的正确使用和对测量结果的解释仍需谨慎。为此目的，颁布了GB/T19627-2005(粒度分析光子相关光谱法。它规范了利用光
4、子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤。为避免多重散射的影响，GB/T19627中所规定的仪器只限于测量低浓度样品的粒度。目前，已经有了使这种限制尽量减小的仪器。因此，需要建立一个适于测定较宽浓度范围的分散体系粒度的动态光散射法标准，以使实验室间在测量准确度和再现性上能有良好的一致性。就动态光散射已开发了多项技术。这些技术可按照以下两种方法分类:a) 数据分析上的差异(相关法和频率分析法); b) 光学装置上的差异(零差式和外差式检测器光学系统)。一些新仪器有可供选择的固定的或可移动的样品池。虽然动态光散射法(DLS)可以测定粒度分布，但是本标准仅限于有关粒度分布描述的两个参数=平均粒径和多分散指
5、数。有多种方法可被用于粒度全分布的计算。然而，这些方法目前尚未成熟到可以被编入国际标准中。因此在本标准中，未编人对应的标准化运算方法。E GB/T 29022-20 12/ISO 22412: 2008 粒度分析动态光散射法(DLS)1 范围本标准规定了利用动态光散射法(DLS)测量分散于液体中的亚微米-纳米级颗粒或液滴的平均粒径和粒度分布的方法。本标准适用的旅度范围广，可测量从较低到较高浓度的悬浮液。对于低浓度悬浮液样品，动态光散射法与光子相关光谱法一样;对于高浓度悬浮液样品，除了对测试结果的正确解释以外，还要对测量装置、样品制备等提出具体要求。注2适用于低浓度悬浮液样品的光子相关光谱法在G
6、B/T19627-200S/ISO 13321 :1996中已有规定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 19627-2005粒度分析光子相关光谱法(lSO13321:1996,IDT) 3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 GB/T 19627-2005界定的以及下列术语和定义适用于本文件。平均粒径average particle diameter Xm.s (动态光散射)调和光强加权算术平均粒径。注z平均粒径的单位是nm.其典型范围是
7、从1nm到约1000nm. 分散指数polydispersity index PI 用于描述粒度分布宽度的元量纲量。GB/T 19627二2005，定义2.2J注2对于单分散样晶，典型的PI小于0.1.散射体积scattering volume V 被探测光学系统观察到的人射激光束的横截面。GB/T 19627-2005，定义2.3J散射强度、计数率、光电流scaUered intensity Is 被散射体积内颗粒散射的光的强度。实际上是检测器测得的与散射强度成比例的单位时间内的光GB/T 29022-20 12/ISO 22412: 2008 子脉冲数或光电检测器电流。3.5 仪器合格确认
8、qnalification 用标准物质按动态光散射仪仪器使用说明进行的出厂合格确认。3.6 验证的有效性validation 用标准物质对涉及该方法范围内的所有性能指标进行的确认。4 符号本标准中引用的符号如表1所示。表1符号名称c(r) 衰减率或特征频率倒数的分布函数D 平移扩散系数Dc 聚合体扩散系数Ds 自扩散系数g(l) (r) 归一化的电场相关函数G(2) (r) 强度相关函数Is 散射强度，计数率，光电流n 分散介质的折射率P(功率谱PI 分散指数.Qm.i 粒度为Xi颗粒的光强权重量V 散射体积工球形颗粒的直径Xm.5 平均粒径r 衰减率(衰减线宽和持证频率r 衰减率的权重强度平
9、均值1J 分散介质的辈革度。散射角。真空中激光波长z 累织法求光强权重粒度分布的二次项因子p 颗章主密度 相关时间tp 颗粒体现分数CIJ 角频率2 单位任意单位tn2/s m/s m/s 任意学位任意单位KCPS 无量纲数任意单位一任怠单位m3 nm nm 5-1 S-1 mPa. s n nm 任意单位g/cm3 s 任意单位Hz GB/T 29022-2012月SO22412:2008 5 原理5. 1 总则悬浮于液体中的纳米/亚微米级颗粒由于与悬津介质分子间的相互作用而持续做不规则的布朗运动。在布朗运动的斯托克斯-爱因斯坦理论中时，在浓度很低的情况下，颗粒的运动是由悬浮流体的蒙古度、温
10、度和颗粒大小决定的。当温度和带度已知时，通过对液体中颗粒运动的测量，就可确定其粒径。在低浓度的情况下，这个粒径指的是水动力粒径(见GB/T19627-200日。浓度增高后，测量结果与多重光散射以及颗粒间的相互作用有关。多重光散射的影响可以通过测量装置消除。颗粒间的相互作用意味着只能测得表现粒径(见附录B)。动态光散射技术阳，川8用光学的方法探测颗粒的运动。悬浮颗粒被相干光源照射，其运动造成散射位置随时间变化，使得散射光相位也随时间而变化。散射光相位随时间的变化，可以被视为其相位漂移随时间的变化，也可被视为相对于光源中心频率的频移。通过足够长时间的测量，无规则颗粒运动形成了散射光相移或频移的分布
11、。5.2 DLS光学检测器5.2. 1 使用一种相干光作为参考光，经由光被干涉，使得光谱相对于中心频率有一定的频移。对动态光散射法而言，频移在1Hz100 kHz之间，很容易被适当的频率电子颜谱仪探测到。两种常用的参考光方法，如图1所示。3 4 一a) 零差式b) 外差式说明z1一一散射光E2 未散射的光束;3一一探测器z4一-自相关器或光谱分析器.固1DLS光路图5.2.2 零差式检测见图1a汀，也就是所谓的自参考或自拍检测。频率或相位差的测量参考光源自于所有探测到的散射光的混合。5.2.3 外差式检测见图1b汀，也就是所谓的参照拍或可控参照检测。散射光与一部分人射光混合。频率或相位差的测量
12、参考光来源于未曾改变的人射光。5.2.4 检测器输出结果包含频率分布或随时间变化的相位，它们代表了悬浮颗粒的粒度。检测器输出信号由两部分组成z其中常量代表所有收集光的平均强度F随时间变化的分量代表动态光散射效应。依据动态光散射理论分析随时间变化的分量，可以得到粒度分布。6 平均粒径及多分散指数的计算通过探测器捕获的信号可以用相关函数分析法或频率分析法进行分析和处理。有关这些方法的简要介绍参见附录Ao注意相关函数和频率功率谱互为傅立叶变换对。在这两种方式下得到的粒度分布是一组粒径X;和相应的光强加权值Qint，;,X; ，i=l，N的离散方程。光强加权平均粒径Xo凶，可由方程(1)得出z3 GB
13、/T 29022-2012月SO22412:2008 Qint.i Xm只-一，一一一一一一舌飞Qint.i. -i= Xi 分散指数Pl(或测量的分布的宽度)，可由方程(2)得出zM _ Qint.i(1/X -1/ XLS) ( 1 ) PI=2xLS i-1 M .( 2 ) Qint.i i=1 另外，相关函数数据也能由附录A.1. 3. 2中表述的累税法进行分析，同样能得到权重强度换算的平均粒径Zm和PI。需要注意的是，实际上从累积分析得到的PI可能与方程(2)中得到的值不同。7 仪器下列为常用实脸室仪费和详细部件。7. 1 激光发生器用激光发生器产生单色、偏振光束，其电场分量垂直于
14、由入射光和探测光线(垂直偏振现象)构成的平面。可以使用多种激光器，例如:气体激光器(日e-Ne激光、Ar激光)、固体激光器、高能二极管泵浦固体激光器和激光二极管。7.2 光学系统用一组透镜将入射激光束聚焦到一个散射体积中以及探测散射光。光导纤维通常作为探测系统一部分用于光的传输。7.3 样晶池能够控制和测量样品温度，精度为士O.3.C。7.4 光子检测器其输出与散射光强度成比例。通常选用光电倍增管、雪窟光电二极管或者光电二极管。7.5 信号处理单元可以捕获随时间变化的强度信号，同时输出所捕获信号的自相关函数、互相关函数或功率谱。7.6 计算单元可以通过信号处理得到粒径和粒度分布。一些计算单元也
15、可作为信号处理单元。8预备工作8. 1 仪器安置仪器需放置在洁净的环境里，元电磁干扰、元机械震动以及避免阳光直接照射。警告z动态光散射仪装有低或中功率的激光器，其辐射可能造成永久性眼损伤。切勿直视激光束及4 GB/T 29022-2012月SO22412 :2008 其反射光束。当激光处于开启状态时，切勿将具有高反射表面的物体置于光束经过的路径上。请务必遵守关于激光辑射安全的具体规定。8.2 样晶准备待测样品的颗粒在液体媒介中应具有良好分散性。分散液体应符合以下要求:a) 不会使待测颗粒发生溶解、溶胀或是团聚zb) 其折射率与待测颗粒的折射率不同zc) 已知其折射率和蒙古度，准确度应优于0.5
16、%;d) 用一强度极低的信号，检查仪器是否被污染zd 符合低背景散射原则。9 测量步骤正确安装和调整设备，操作人员应熟练使用仪器。9. 1 仪器预热打开仪器电源开关进行预热。一般预热15min30 min，用来稳定激光强度，并将样品池加热至所需温度。9.2 仪器调整检查分散介质的背景散射水平，确保其在仪器规定的范围内，并记录其平均散射光强。9.3 样品准备将待测样品放人仪器样品池至温度平衡。温度控制和测量的准确度在士O.3 c以内。如待测样品未达到平衡温度，那么测得的分散于水中的颗粒粒径的不确定度大约是2%/C。保证待测样品中没有气泡。9.4 测试条件记录样品标识、测量时间、持续时间、测量温度
17、、折射率、分散介质的教度、颗粒浓度、激光波长和散射角。9.5 测试检查样品的平均散射强度。散射强度需比分散介质的强度大。对于每一个样品，至少进行三次测量，记录结果并保存。9.6 测试记录每一次测量，都要记录平均粒度Xm.8和分散指数目。9. 7 测试检查测量结束时需检查测试样品有元明显沉淀产生。如发生沉淀，可能是有团聚和快速沉降现象，或是该样品不适用于本方法。5 GB/T 29022-2012/ISO 22412: 2008 10 系统栋定在仪器首次安装完成后，应使用标准物质对仪器进行标定，此后每隔一定时间标定一次。标定不合格可能是由颗粒的分散性、样品准备(见8.2)或仪器自身引起。推荐使用粒
18、度分布较牢的、平均粒度约为100nm的聚苯乙烯微粒，对使用动态光散射法的仪器进行标定。对于这种分散颗粒的测试结果，平均粒度应在标定值的士2%以内，重复性优于2%，分散指数PI值小于0.1.11 重复性对于非窄带聚苯乙烯微粒分散体系(窄带聚苯乙烯微粒分散体系见第10章)，平均粒度的重复性应优于5%。12 测试报告6 测试报告应至少包含如下信息za) 平均粒度Xo凶，至少3次测量值的平均值和标准偏差。b) 多分散指数凹，至少3次测量值的平均值和标准偏差。c) XOLS和凹的平均值与浓度有关时，则它们的数值外推至无限稀释，或取其最低浓度时的值。d) 样品信息，包括=颗粒形状和均匀性等详细资料。e)
19、取样方法，如果已知。f) 测试方法和相应的标准。g) 仪器类型和型号。h) 分散条件:1) 分散的液体及其清洁步骤E2) 颗粒浓度;3) 分散剂及其浓度;4) 分散步骤z5) 超声条件:频率和输入功率(如有要求时)。i) 测量条件z1) 实际浓度52) 分散介质的教度和折射率FD 样品温度。j) 测试信息21) 实验室名称和地点32) 操作者姓名;3) 日期。k) 所有未在本标准中说明的操作细节，或对结果可能有影响的可供选择的辅助操作细节。GB/T 29022 2012/lS0 22412:2008 附录A(资料性附录相关函数和频率分析A.1 相关函数分析A. 1. 1 自相关一束单色相干激光
20、光束照射样品池中样品的一小部分体积。检测器测量被这部分体积中的颗粒散射的光。在给定时间里，在检测器中的散射光是检测器方向上被照亮体积中所有颗粒辐射的散射光总和。散射光强度与其本身的衰减值相关(见A.1. 3)。图A.1为自相关函数的示例。 ( 2 6 2.0 1. 6 1. 2 6nm 0.8 0 1000 2000 3000 4000 5000 r 说明=G(盯(5)。混合模式时功率谱有不同特征频率，外差式为r，内差式为2r.可利用多种排列方法，使得仪器既能在内差式下又能外差式下进行操作。由式(A.ll)和式(A.12)给出的功率谱是一个洛仑兹函数。特征频率r与粒径成反比，代表了外差频谱半峰
21、宽在零差模式中的2r)。图A.2描述了在外差模式中不同粒径所对应的功率谱。粒径与特征频率明显成反比。在多分散体系中对于内差式和外差式而言，归一化的功率谱与特征频率分布或衰减率C(2凹的关9 GB/T 29022-2012/ISO 22412: 2008 系分别如式(A.13)和式(A.14)所示612r ro/， 2r Pt () = I C(r)-.句dr ,-, J 0旷+(2r)2 Pt ()=|C(mTI二:;-dr且J 0 旷十. ( A. 13 ) .(A. 14) 应用相关函数分析相类似的处理方法，由式(A.13)和式(A.14)求解得到粒度分布。也可用其他分析方法。先设定粒度间
22、隔x.i=l，N，然后确定每一个尺寸码的颗粒的权重强度分数Qnt.i,i= 1, ,N 0 A 0.8 0.6 0.4 0.2 。1000 2000 3000 4000 5000 f 说明zA一一振帽，任意单位Ff一一频率，单位为赫兹(Hz)。圄A.2归一化外差模式能谱如果已知颗粒和悬浮介质的折射率，则可得体积和数量的粒度分布。目前，有很多种计算方法被使用。截至出版时，本标准尚未有确定的标准运算方法。10 B.1 总则附录B(资料性附录)浓度效应GB/T 29022-20 12/ISO 22412:2008 动态光散射可探测到颗粒的元规则布朗运动。仅对于极稀的球形颗粒分散体系，测量的扩散系数才
23、能通过斯托克斯-爱因斯坦方程来计算颗粒尺寸。对浓度大的分散体系，则会有一些局限性。主要是由于产生了多重散光射、聚集体-自扩散和颗粒间相互作用。B.2 多重散射的限制动态光散射分析假设只有一次散射光被收集。当样品浓度增加时，散射光在光路中被其他粒子再次散射后进入检测器的几率大大增加。式(A.4)、式(A.13)和式(八.14)不能很好地描述实验的相关函数和功率谱。采用一些方法可以尽量减小多重散射光的影响。一种方法是减小光通过样品的光程。有很多种方法可以诚少光程，其中包括背散射光。背散射光可以设计出很躯的光路。即使样品为长光程的不透明物，通过短光程，多重散射也可以被忽略不计。一种操作法是，通过移动
24、样品地装置改变样品池内测试位置。对于高浓度样品，测量体积接近样品池壁。在另一种操作法中，人射光的最强点定位在悬浮液与先学窗口的交界面。这样，位于交界面的测量体积将有最短的人射光和背散射光光程。另一种方法是A.1. 2 9=1的互相关法。这种方法是在一个立体几何空间内，同时测量制个散射，且两个散射的散射矢量和散射体积是相同的，但其相应的波矢景是不同的。在一个远场的屏幕上，这两个激光束会产生阿个相关的移动光斑。显然，两个对等位置的探测器所得到的信号与两个散射斑是相关的。但相关性并不完美。一方面是两个检测器检测到由其他散射信号得来的光，另一方面，入射激光光束的多重光散射整体上是不相关的。多重光散射的
25、两种贡献非但没有对检测器中时间相关的信号有所加强，反而增强了背景信号。原理上，可以消除多重散射的影响。但实际上，多重散射的影响仅是被最小化了。当不能再观察到散射光的时候就达到了样品浓度的上限。与背散射光法类似，减少光程的方法也可以测试高浓度样品。B.3 颗粒间相互作用的限制DLS原理假设，仅是悬浮液中的悬浮微粒与潜剂分子间相互作用。当增加悬津液的浓度时，颗粒间的平均间距减少，颗粒间相互作用随之增加。对于高浓度样品，DLS测试到的是大量颗粒组成的体系的扩散系数而不是单个颗粒的扩散系数。可以利用粒径、浓度、散射角和激光波长等条件区分两种不同的扩散系数。颗粒间的平均间距h，与散射向量模数的倒数q-l
26、之比，将决定下列那种情况发生(见图B.1)。若q-lh/缸，探测到的是颗粒聚集体的扩散系数。11 GB/T 29022-20 12/ISO 22412:2008 q-l -萨-o 0 00一-1。0000 00 q-、-2 说明31一-一自扩散z2一一聚集体扩散。圄B.1颗粒间的平均间距与散射矢量模数的倒数之比的影晌这两种模式可以通过不同的扩散系数描述，分别被称为自扩散系数Ds和聚集体扩散系数Dc。两个扩散系数都和浓度有关，但方式不同。当测量一个颗粒相对较大的稀释样品时，散射矢量模数的倒数q-l(见式A.7)远小于颗粒间的平均间距。二Wh-h .( B. 1 ) 式中zz一粒度z伊一-颗粒体积
27、分数。因此，可得到每个颗粒的自扩散系数。但当颗粒浓度增加，和(或对于相对较小的颗粒，颗粒间平均间距变得小于散射向量，颗粒聚集体扩散将代替自扩散。从测得的扩散系数并利用斯托克斯-爱因斯坦方程计算得出颗粒表现粒度随颗粒浓度的变化而增加或减少。注意上述讨论，特别是对于平移扩散系数的斯托克斯-爱因斯坦方程，只适于球形颗粒。对于不等轴颗粒，所测得的扩散系数，是平移和转动扩散系数的叠加。颗粒间相互作用对测得的颗粒扩散有着极大的影响。相互作用有几种类型z水力阻尼、颗粒表面电势产生的静电斥力及范德华力。它们可能会同时出现。由于颗粒相互作用的存在，测得的扩散系数不再为单个颗粒的行为，而是整体颗粒悬浮液的行为。B
28、.4 高浓度悬浮液的测试对未知样品，不可能预测在何种浓度时上述限制开始影响颗粒的表现粒度。因此建议按不同数量级的浓度进行一系列测量。在浓度较高时，多重光散射、颗粒间的相互作用以及其他因素(例如z非几何球面可能影响到测量结果。在这种情况下，为了得到元偏差的粒度结果，需将表现测量结果外推至最低浓度时的数值。确定特定材料-榕剂体系符合所能允许的最大浓度。这也就意味着必须执行仪器上给定类型的样品的指定测量步骤。注意在稀释样品时，其粒度可能会因样品的化学变化或双电层厚度的变化而发生改变。另外，在颗粒浓度一定时，即使测出的表现粒度与在GB/T19627-2005中推荐的稀浓度时测得的结果不一致时，也可用斯
29、托克斯-爱因斯坦方程计算的表现粒度进行质量监控。12 G/T 29022-2012月SO22412:2008 参考文献lJ KOPPEL, D. E. Analysis of macromolecular polydispersity in intensity correlation spectros copy: The method of cumulants. J. Chem. Phys. 1972 ,57 ,pp. 4814-4820. 2J BERNE,B. J. , PECORA, R. Dynamic light scattering with applications to che
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