1、民 ICS 31.030 L 90 远B中华人民=l:I工./、春日国国家标准GB/T 29056-2012 硅外延用三氯氢硅化学分析方法珊、铝、磷、饥、铭、锤、铁、钻、镇、铜、锢、碑和锦量的测定电感相合等离子体质谱法Trichlorosilane for silicon epitaxy-Determination of boron, aluminium, phosphorus, vanadium, chrome, manganese, iron, cobaIt ,nickel , copper, arsenic, molybdenum and antimony content-Inducti
2、vely coupled plasma mass spectrometric method 2012-12-31发布2013-10-01实施才?飞/中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会发布巳 GB/T 29056-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位z南京中错科技股份有限公司、南京大学现代分析中心、南京大学国家863计划新材料MO源研究开发中心。本标准主要起草人z郑华荣、刘新军、龚磊荣、张莉萍、黄和明、陈逸君、虞磊。I 硅外延用三氯氢硅化学分析方法
3、制、铝、磷、饥、铭、锤、铁、钻、镇、铜、锢、呻和锦量的测定电感辑合等离子体质谱法GB/T 29056-2012 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了用电感搞合等离子体质谱仪CICP-MS)测定硅外延用三氯氢硅(SiHCb)中棚、铝、磷、筑、错、锚、铁、钻、镇、铜、锢、呻、锦等痕量元素含量的方法。本标准适用于硅外延用三氯氢硅(SiHC13)中棚、铝、磷、筑、铭、辑、铁、钻、镇、铜、铝、碑、锦等含量的测定。各元素测定范围见表1。表17G 素测定范围(质量分
4、数w)/%B 0.000 000 001-0. 000 002 Al 0.000 000 001-0.000002 P 0.000 000 001-0. 000 000 2 V 0.000000000 5-0.000 002 Cr 0.000 000 001-0.000002 Mn 0.000 000 001-0.000002 Fe O. 000 000 001-0. 000 002 Co 0.0000000005-0.000000 2 Ni 0.000000001-0.000 002 Cu 0.000 000 001-0.000002 Mo 0.000000000 5-0. 000 000
5、2 As 0.000000001-0.000 002 Sb 0.000000001-0.000002 2 方法提要乙腊能与一些金属氯化物生成稳定络合物。于三氯氢硅中加入乙脯，在常温下，用氮气载带挥发分离基体，残留的Si02用氢氟酸溶解转化为SiF4挥发除去。再用1%HN03溶解残渣，溶液用ICP-MS测定。1 GB/T 29056-2012 3试1fIJ3. 1 乙腊:分析纯，经石英蒸锢器于81.0 oc蒸锢两次提纯，每升乙腊弃去最初馆分(50-60)mL和末馆分(60-70)mL，取中间锢分保存于石英容器中。3.2 氢氟酸:超纯试剂(Ultrapure,p=1. 13 g/mL)。3.3 甘
6、露醇:准确称取5g优级纯甘露醇溶于500g超纯水中配制成1%水榕液保存在聚乙烯瓶中。超纯水:电阻率为18.2Mn. cm。: 5 分析步骤 / / . 5. 1 安全措施/ 川l川、-.、/ 三氯氢硅遇明此强烈燃烧，受高热分解产生有毒的氧化物气体，与氧化剂发生反恤，有燃烧危险，极易挥发，在空啡坤，遇水利水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾。在三氯氢硅;阳样品处理过程飞飞/ 中，要禁止明火、止朵，禁止与空气及Jj(等物质的接触。/俨5.2 试料/1 量取30mL试样。5.3 测定数量已于独立地进行三份试样的测定，取其平坦值。-三二_.-5.4 空白试验随同试样做空白试验。5.5 测定于洁净干燥的铅金
7、增塌中加入1mL乙腊(3.口，量取30mL试样，并注入铅金增塌中，将增塌放入石墨蒸发器中，通入氮气(3.9)(流量0.8L/min)形成流动的氮气环境，使三氯氢硅常温下缓慢地挥发除尽，取下熏蒸器盖，在增塌内加入0.1mL 1%的甘露醇溶液和1mL氢氟酸(3.2)，调温至110oC-120 oC，直至S02完全溶解并蒸干，冷却取出站塌，在每个甜塌内加入1mL HN03 (1 : 99)充分摇动，使残渣完全溶解，溶液待测。按仪器工作条件，与标准溶液同时测定试液中各杂质元素的质量浓度，其中内标忆(Y)标准溶液(3.的通过三通管在线加入。G/T 29056-2012 5.6 工作曲线的绘制分别移取0L
8、、20.L、50.L、10.0.L混合标准溶液(3.6)置于4个洁净的10.0.mL的聚乙烯容量瓶中，加入2mL的硝酸(3.日，用去离子水稀释至刻度，此标准系列中含B、Al、P、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Sb浓度各为0.ng/mL、2.0.ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mLo按要求设置仪器条件(5.8) ，待仪器稳定后测定工作曲线。5.7 ICP-MS测定条件测定同位素。以j拭目川M川EYONi、65C山s川。、121SbI飞叫5.8 注意轧 5.8.1 制样室及仪器室均为洁净室，却树皮每立万伏GJm的颗粒个数吗?需悻千级标准。且温度需保持恒定(25c左
9、右)。/ / /ii iJ 5.8.2 铝金增揭在每次使用前进行净化处理。具体方法:用叫MOS)盐酸溶液煮沸10.min后用去离子水洗净，重复两次叹烘干后备用。/ 6 结果计1 / 7 寺测元素的IPS对王军拥 V1 X 10.)唱，-/ V2 二岑1.00./ r 式中:-、三/W叫一分别为棚、民成现鱼、锤、铁、钻、镇、铜、拣弹?锦的质量分数，以质量百分数表示(%);飞ml 一一工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); m2 一一工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V1 一一测定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2 一一量取试
10、样的体积，单位为毫升(mL); p 一一三氯氢硅的密度，单位为克每毫升(g/mL)。所有样品需进行三次平行试验，最终结果取平行样品测量结果的算术平均值。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得两次独立的测量结果，以下给出平均值范围内，这两个测量结果的绝对差值不GB/T 29056-2012 超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。表3WB/% 0.000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000001 1% O. 000 000 001 O. 000 000 005 0.00000002 0.00000
11、0 16 WAl/% 0.000000001 0.000000 01 0.0000001 0.000001 rl% O. 000 000 000 8 O. 000 000 004 。.000000030.00000018 Wp/% O. 000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000001 /% O. 000 000 001 O. 000 000 005 0.00000003 0.00000020 Wy/% O. 000 000 000 5 0.000000 01 0.0000001 0.000001 1% O. 000 000 000 4 O. 000 000
12、004 0.00000002 0.00000016 Wc,l% O. 000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000001 1% O. 000 000 000 9 0.000 000 006 0.00000002 0.00000012 WMn/% O. 000 000 001 0.000000 01 0.0000001 0.000001 1% O. 000 000 000 7 O. 000 000 006 0.00000003 0.000000 16 WF.I% 0.000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000 001 1% O.
13、000 000 000 9 O. 000 000 005 0.00000003 0.00000023 W臼1%O. 000 000 000 5 0.00000001 0.0000001 0.000001 1% O. 000 000 000 4 O. 000 000 006 0.00000003 0.00000013 WN.I% 0.000 000 001 0.000000 01 0.0000001 0.000 001 rl% O. 000 000 000 8 O. 000 000 006 0.00000003 0.00000014 Wcu/% O. 000 000 001 0.000000 0
14、1 0.0000001 0.000001 rl% O. 000 000 000 8 O. 000 000 006 0.00000002 0.000 000 22 WA./% 0.000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000 001 /% O. 000 000 000 9 O. 000 000 008 0.00000003 0.00000020 WMo/% O. 000 000 000 5 0.000000 01 0.0000001 0.000001 rl% O. 000 000 000 4 O. 000 000 005 0.00000002 0.000000 1
15、1 WSb/% O. 000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000001 rl% O. 000 000 000 7 O. 000 000 004 0.00000002 0.000 000 13 注z重复性()为2.85，5，为重复性标准差。表中每一种同位素拥有上下两行数据，上行为同位素不同浓度下服从正态分布的随机变量均值，下行为相对应的重复性限。7.2 再现性在再现性条件下获得两次独立的测量结果，以下给出平均值范围内，这两个测量结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得。4 GB/T 290
16、56-2012 表4WB /% 0.000 000 001 0.000000 01 0.0000001 0.000001 R/% 0.000 000 001 4 O. 000 000 006 0.00000002 0.000000 18 WA1/% 0.000000001 0.000 000 01 0.0000001 0.000001 R/% 0.000 000 001 O. 000 000 005 0.00000003 0.00000020 Wp /% 0.000 000001 0.00000001 0.0000001 0.000 001 R/% 0.000 000 001 5 O. 000
17、000 007 0.00000003 0.00000020 Wv/% O. 000 000 000 5 0.000000 01 0.0000001 0.000001 R/% O. 000 000 000 5 O. 000 000 006 0.00000002 0.00000020 . Wc,/% 0.000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000 001 R/% 0.000000001 O. 000000 007 0.00000003 0.00000016 WMn/% 0.000000001 0.000000 01 0.000000 1 0.000001 R/%
18、O. 000 000 000 8 O. 000 000 008 0.00000003 0.000000 18 WF.I% 0.000 000 001 0.000000 01 0.0000001 0.000001 R/% 0.000 000 001 O. 000 000 006 0.00000003 0.00000023 W臼/%O. 000 000 000 5 0.00000001 0.0000001 0.000 001 R/% O. 000 000 000 5 O. 000 000 006 0.00000004 0.000 000 15 WN;/% 0.000000001 0.000000
19、01 0.0000001 0.000001 R/% O. 000 000 000 9 O. 000000 006 0.00000003 0.00000017 Wcul% 0.000 000 001 0.000000 01 0.0000001 0.000001 R/% 0.000 000 000 9 0.000000006 0.000 000 03 0.000000 22 WA./% O. 000 000 001 0.00000001 0.0000001 0.000001 R/% 0.000 000 001 O. 000 000 008 0.000 000 04 0.00000020 WMo/%
20、 O. 000 000 000 5 0.00000001 0.0000001 0.000001 R% O. 000 000 000 5 O. 000 000 005 0.00000003 0.000 000 18 WSb/% 0.000000001 0.000000 01 0.0000001 0.000 001 R/% O. 000 000 000 9 O. 000 000 006 0.00000003 0.00000019 注2再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。表中每一种同位素拥有上下两行数据，上行为同位素不同浓度下服从正态分布的随机变量均值，下行为相对应的再现性限。8 质量保
21、证与控制检验时，应用控制样品对过程进行校核。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9 试验报告报告至少应包含以下内容z5 GB/T 29056-2012 a) 样品名称;b) 送样单位;c) 检测日期和报告日期;d) 检测单位和检测人员名称ze) 检测结果;f) 仪器品牌及型号。6 楠. 附录A(资料性附录)电感辑合等离子体质谱仪测定条件A.1 电感辑合等离子体质谱仪参数RF功率1200 W和500W; 冷却气流量13.0L/min; 分析真空度6.0 X 10-7 mbar; 模拟电压3000 V。A.2使用的接口规格镇截取锥孔径0.7 mm; 镇采样锥孔径1. 1 mm; A.
22、3 测量方式元素扫描方式，跳峰测量。雾化器气流量0.90 L/min; 辅助气流量0.70 L/min; 脉冲电压1 900 V; GB/T 29056-2012 N-ON|的。NH阁。华人民共和国家标准硅外延用三氯氢硅化学分析方法础、铝、磷、凯、错、锤、铁、钻、镇、铜、锢、碑和锦量的测定电感藕合等离子体质谱法GB/T 29056-2012 国中可 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销句禽印张o.75 字数13千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版秘书号:155066. 1-46635 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 29056-2012 打印日期:2013年4月24日F002
