1、道昌ICS 29.035.01 K 15 和国国家标准11: -、中华人民GB/T 29305-2012月EC60450: 2007 新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量Measurement of the average viscometric degree of polymerization of new and aged cellulosic electrically insulating materials (IEC 60450: 2004十Al: 2007 ,IDT) 2013-06-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化
2、管理委员会p丸，川叫时叫俨euLGB/T 29305. 2012/IEC 60450: 2007 目次前言.1 引言. . . . . . 11 1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义、符号4 原理.3 5 仪器设备和试剂.3 6样品.4 7 试验步骤.4 8 检测报告.8 附录A(规范性附录)铜乙二胶溶液.10 附录B(规范性附录)铜乙二胶榕液的配制.附录C(规范性附录)铜乙二股溶液吾比率的标定程序附录D(资料性附录)根据马丁方程的IIJ c乘积与s的函数关系表. 14 参考文献.15 GB/T 29305-20 12/IEC 60450:2007 前言本标准按照GBjT1. 1-200
3、9给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用IEC60450:2004+A1:2007350)，搅拌16h(过夜即可保证溶解完全F。一些新的或比较新的纸在室温下不容易溶解。可以通过在冰箱内4C下磁力搅拌加速溶解一晚上.使用少量的玻璃珠也可以帮助纤维素纤维的分散.当测试严重降解的纸(DP. 7 10 8 说明$1一一通气管52一一毛细管z3一一固定管z4一一上蓄液球$5一一计时球管s6-一一工作毛细管37一一困拱s8一一水平管z9一一均衡管z10一一下蓄液球zM，一一计时标线zM2-一计时标线pMr一测试液体灌装标线.圄2鸟民黠度计示意固7 GB/T 29305-20 12/IEC 60450:
4、2007 7.2.5.4 溶剂的测量用同样的测量方法测定稀释后溶剂。0%铜乙二股溶剂和50%的蒸馆水/去离子水提合物的流出时间。并详细记录下所用蒙古度管常数和流出时间(CO、tOA和tOB)。7.2.6 计算计算潜液的浓度z对于干法分散的材料见式(5):对于湿法分散的材料见式(6):C =TT m? TT g/dL VHZO +V c=?Dg/dL Zr -mn-卡m.n-.2:+V PHZO 从tlA和tlB计算纸榕液样品的平均流出时间，记作t。从阳和tOB计算稀释潜剂的平均流出时间，记作to0 根据式(7)计算溶液的运动教度u和溶剂的动力蒙古度110: .( 5 ) . ( 6 ) II=
5、C1 t mm2/s 110 =Co tomm2/s .( 7 ) 式中zt，t。一一一平均流出时间zCo 、C1-藉度管校准参数。根据式(口，也即式(8)计算比茹度比。-110 V，=-一一一。.( 8 ) 如果使用的是同一根蒙古度管测量铜乙二胶纸溶液的平均流出时间t，和铜乙二胶溶剂的平均流出时间to的话，也可选择通过式(9)计算比薪度z ( 9 ) 根据下面马丁经验方程计算本征霜度vJ，见式(10): 民=J c 10ko.Joc ( 10 ) 对于牛皮纸，马丁常数是=0.140注1:. C的值在误差0.0001之内也可通过牛顿近似方法计算得到.附录D列出了 C与h的函数关系表，可供参考。
6、这就可以通过测得的比秸度均值和浓度c来计算本征秸度.DP.和本征载度IIJ有下面的关系，见式(11): =K.DP: 式中zk、一一马克-霍温克常数:a=l，K=O.00750 计算DP的个别值和平均值。计算DP个别值中最大值和最小值差值与平均值的百分比。.( 11 ) 注2:当评估老化纸的降解程度时，要特别注意，一般要以同样来源新纸的DP.值作为参考z新纸的DP.值与其比重和制造工艺过程是相关联的.8 检测报告检测报告必须包括以下内容z8 GB/T 29305-20 12/IEC 60450: 2007 a) 测试样品的相关信息;1) 来源z说明纸是否是新的或者老化的(从运行中获得)，如果需
7、要，可包括样品的确切来源地$2) 状态:浸渍过的还是没有浸渍的，浸渍液的种类zb) 按照7.1所描述的方法过程测得的纸的水分含量(如果因为样品不够大而无法测得要特别指出); c) 铜乙二胶溶液的特性，包括来源，但的比率zCu d) 测试样品的质量Fe) 通过秸度管测得的榕剂和溶液的平均流出时间$0 两次测量计算的DP.个别值和平均值zg) 两次测量值之差与DP.平均值的百分比ph) 测量秸度时的温度zi) 是否满足7.2.5.Z所述的测量要求。9 GB/T 29305-2012月EC60450 :2007 10 铜乙二胶溶液z附录A(规范性附录)铜乙二股溶渡一一可以直接购买市售的1mol/L的
8、水溶液，在该浓度下，氮气保护下冷冻保存可使用6个月2一一也可选择根据附录B的方法在实验室配制浓度为1mol!L的溶液。GB/T 29305-20 12/IEC 60450: 2007 附录B(规范性附录铜乙二黯溶班的配制B. 1 试剂B. 1. 1 结晶硫酸铜(CUS04 5H20) ，试剂级。B. 1.2 氨水，密度P20C=0. 925 g/cm气NH3)。B. 1. 3 8%的氢氧化锅溶液(NaOH)。B. 1.4 氯化顿榕液z将7g的BaCI.2H20禧于1L的去离子水中。B. 1.5 丙酣(CH3COCH3LB. 1.6 元水硫酸饷(Na2S04)。B. 1.7 1 mol/L的盐酸
9、(HCD。B. 1. 8 10%的腆化锦溶鞭(KI)。B. 1.9 0.05 mol/L的硫代硫酸纳标准溶液CNa马S03)0 B. 1. 10 提粉指示剂:0.2%的溶液。B. 1. 11 市售的乙二胶溶液(浓度约70%)(NHCH?CH2NH2)0 B. 1. 12 0.5 mol/L的硫酸(陀SO.)。B. 1. 13 甲基橙指示剂。B.2 制备氢氧化铜将200g的结晶硫酸铜(B.1.1)禧于1L沸腾的蒸馆水中。待降温至40c 50 .C，缓慢加入氨水(B. 1. 2)，直到Hl现蓝紫色，证淀物开始溶于过量的试剂中(太约需要100mL的氨水。用冷的蒸馆水洗涤硫酸铜绿色沉淀韧，直到洗出液变
10、为元色为止。将640mL的氢氧化铀溶液(B.1. 3)逐滴加入到湿的硫酸铜沉淀中，并小心搅拌，确保温度不超过20.C。注1:温度最好保持在16C以下.静置10min，用蒸锢水洗涤氢氧化铜沉淀。直到在洗出液中摘加氯化顿溶液(B.1. 4)后不产生沉淀即可停止洗涤。然后加入1000mL用元水硫酸铀CB.1. 6)脱水处理过的丙固。.1.5)振荡，使用布民漏斗过滤，并再用100mL丙酣(B.1. 5)洗涤后，在空气或真空中室温干燥备用。将氢氧化铜转移到带磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中避光保存。注2:按照该方法制备的蓝色氢氧化铜是不含黑色氧化铜的，与理论上的Cu(OH)z相符。可以完全溶于盐酸，浓氨水和乙二
11、胶中而不留下任何不溶物，并且不含硫酸盐和销离子.B.3 测量铜含量在200mL的容量瓶中，将2g的氢氧化铜蓓于50mL, 1 mol/L的盐酸。.1.7)中。然后用同样的酸加满至刻度标线。移取25mL该榕液，转移到滴定瓶中，并加入25mL，10%的腆化锦溶液。.1.的。然后用硫代硫酸销标准溶液也.1.9)滴定，以淀粉溶液(B.1. 10)做指示剂当滴定快接近终点时应补加1mL2 mL淀粉溶液)。11 GB/T 29305-2012月EC60450: 2007 铜的含量通过式CB.D计算得到，表示每100g氢氧化物质量，g:O. 02 X 63. 5 X n C B.1 ) 式中zn一一滴定过程
12、所消耗的0.05mol/L的硫代硫酸铀的毫升数。B.4 配制乙二股溶液70%的乙二胶溶液也.1. 11)可以直接商业购买。但是为了确保用于榕解纸的铜乙二胶溶液的稳定性，必须保证试剂的纯度。在稍低于大气压的压力下蒸锢纯化，如果可以，最好在1个大气压下蒸锢。如果在储存过程中，溶液变黄则必须在使用前重新蒸锢。B.5 测定Z二肢的含量取25.0mL士0.1mL的乙二腊，转入到250mL的容量瓶中，并用蒸锢水加满至刻度标线。移取20.0 mL士0.1mL的该溶液，并用0.5mol/L的硫酸溶液(旦1.12)滴定，以甲基橙做指示剂(旦1.13)。乙二肢的含量按式CB.2)计算，表示为g/100mL溶液z1
13、. 5Xn 式中zn-一一滴定过程所消耗的0.5mol/L的HZS04CB. 1. 12)的毫升数。将配好的乙二胶溶液转入到带磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中避光保存。B.6 配制铜乙二肢溶液.C B, 2) 测试使用的铜乙二胶溶液浓度为1mol/LC铜乙二胶密度为217.50g/L)。按照铜含量(63.5士0.5)g称取一定量的氢氧化铜沉淀，转入到1L的容量瓶中，并用50mL蒸锢水润湿。使用滴管将元水乙二胶含量为120.0g士0.5g的一定体积的乙二胶溶液滴人容量瓶中，滴加过程要保持温度低于10 c。将溶液在室温下静置1h，并摇晃数次。用蒸馆水补满刻度标线后再次摇晃均匀。静置24h左右后用细孔(4级
14、细度烧结玻璃过滤器过滤。12 GB/T 29305-2012/IEC 60450 :2007 序程定标c阳刚录拙hvb附mm翻睡一z 铜C.1 试剂 C.1.110%的腆化饵榕液。C. 1.2 0.1 mol/L的硫代硫酸销标准溶被(NaSZS03)。C. 1.3 0.5 mol/L的硫酸(HZS04)。C. 1.4 2 mol/L的硫酸(HZS04)0 C. 1. 5 甲基橙指示剂。C.2 铜的摩尔浓度将25mL 1 mol/L的铜乙二胶榕液加入到250mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至250mL。取出25 mL转人滴定瓶中，加入50mL 10%的腆化拥潜液(c.1. 1)。用100mL 2 mo
15、l/L的硫酸(c.1. 4)酸化，然后用硫代硫酸铀溶液(C.1.2)滴定至溶液变浑浊。溶液中铜的摩尔浓度见式(C.1): p=O. 04 X n . ( C.1 ) 式中zn二一滴定过程所消耗的硫代硫酸铀溶液的毫升数。C.3 乙二朦的摩尔浓度取20mL的稀溶液，并用0.5mol/L的硫酸(C.1. 3)滴定至甲基橙指示剂显示谈粉红色。部分的酸用于和氢氧化铜反应。溶液的乙二胶摩尔浓度由式(C.2)计算得出z0.25 X (q - 4p) . ( C.2 ) 式中zq一一滴定过程所消耗的0.5mol/L的HZS04的毫升数z一一一前面测定出的氢氧化铜的摩尔浓度。当用符号CCu和CEn表示铜和乙二肢
16、的摩尔浓度时，其摩尔比率见式(C.3): E旦=2.0士0.1CCu . ( C.3 ) 13 GB/T 29305-2012月EC60450: 2007 附录D资料性附录)根据马丁方程的vJ c乘积与v.的函数关系表见表D.l。表D.1 v c作为v.的一个函数(其中k=0.14) C ， 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.0 0.010 0.020 0.030 0.039 0.049 0.059 0.068 0.078 0.087 , 0.1 0.097 O. 106 0.116 0.125 O. 134 0.143 O
17、. 152 O. 161 0.170 0.179 0.2 0.188 0.197 0.206 0.215 0.223 0.232 0.241 0.249 0.258 0.266 0.3 0.275 0.283 0.291 0.300 0.308 0.316 0.324 0.332 0.340 0.349 0.4 0.357 O. 365 0.372 0.380 0.388 0.396 0.404 0.412 0.419 0.427 0.5 0.435 0.442 0.450 0.457 0.465 0.472 0.480 0.487 0.495 0.502 0.6 0.509 0.516 0.
18、524 O. 531 0.538 0.545 0.552 0.559 0.566 0.574 O. 7 0.581 0.588 0.594 0.601 0.608 0.615 0.622 0.629 0.636 0.642 0.8 0.649 0.656 0.662 0.669 0.676 0.682 0.689 0.695 O. 702 0.708 0.9 O. 715 0.721 O. 728 O. 734 0.740 0.747 O. 753 O. 759 O. 766 0.772 1 O. 778 ， 0.0 0.1 O. 2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
19、 O. 78 0.84 0.90 0.96 1. 01 1. 06 1. 12 1. 17 1. 22 1. 26 2 1. 31 1. 36 1. 40 1. 44 1. 49 1. 53 1. 57 1. 61 1. 65 1. 68 3 1. 72 1. 76 1. 79 1. 83 1. 86 1. 90 1. 93 1. 96 2.00 2.03 4 2.06 2.09 2.12 2.15 2.18 2.21 2.24 2.26 2.29 2.32 5 2.35 2.37 2.40 2.43 2.45 2.48 2.50 2.53 2.55 2.57 6 2.60 2.62 2.64
20、 2.67 2.69 2.71 2.73 2.76 2.78 2.80 7 2.82 2.84 2.86 2.88 2.90 2.92 2.94 2.96 2.98 3.00 8 3.02 3.04 3.06 3.08 3.10 3.11 3. 13 3. 15 3.17 3.19 9 3.20 3.22 3.24 3.26 3.27 3.29 3.31 3.32 3.34 3.36 10 3.37 、-14 GB/T 29305-2012/IEC 60450: 2007 参考文献lJ ASTM D 1795 Standard test method for intrinsic viscosi
21、ty of cellulose 2J ASTM D 4243 Standard test method for measurement of average viscometric degree of polymerization of new and aged electrical papers and boards 3J BS 6306-1 Methods for determination of limiting viscosity number of cellulose in diluteso lutions一Cupri-ethylene-diamine(CED) method 4J
22、C 16: 62 Preparation of cupri-ethylene-diamine (CED) solution. SCAN-test (Scandinavian pulp, paper and board testing committee) 5J DIN 51562-1 Determination of kinematic viscosity using Ubbelohde viscometer-Part 1: Apparatus and measurement procedures hOON 。号。国NFONlBmmNhMO中华人民共和国国家标准新的和老化后的纤维素电气绝缘材料
23、粘均聚合度的测量GB/T 29305-2012/IEC 60450: 2007 铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三星河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1.25 字数32千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-46558定价21.00元12 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年5月17日F002A
