1、ICS 71.020 G 10 :，刀工.牛.工:.r:阳:-:.、l:，-回-r.:.,:_ ，:._ Z飞.:川. :.r:飞:飞:r:._ I.:诅r.r:. 面画画飞到匾吉它.王.划.1:.:.，.:号召:.，唱唱中华人民共和国国家标准GB/T 29339-2012 高锚酸饵生产技术规范Production technical regulation for pot割siumpermanganate 2012-12-31发布2013-08-01实施1QJ亩，、fJJf飞;伞同哥吨a响而咆-电雷帽黯骑自15liJI涂1rt;的/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会
2、发布目U1=1 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63 SC 1)归口。本标准起草单位E重庆嘉陵化学制品有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人z万云生、刘幽若、张仁义、陆思伟、陈少全、蒋宪学。本标准为首次发布。GB/T 29339-2012 I GB/T 29339-2012 高孟酸锦生产技术规范1 范围本标准规定了高锺酸饵生产企业的基本要求、高锺酸饵生产过程控制、生产设备维护和保养、产品质量要求、安全生产、保护环境操作注意事项、污染物控制、数
3、据采集与监测采样、污染物监测方法等要求。本标准适用于现有高锺酸饵生产企业。也适用于对我国新建、扩建、改建和实施技改工程的高锺酸饵生产企业。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。GB/T 1608 工业高锺酸饵GB/T 5468 锅炉烟尘测试方法GB/T 6920水质pH值的测定玻璃电极法GB 8978 污水综合排放标准GB 9078 工业炉窑大气污染物排放标准GB/T 11901水质悬浮物的测定重量法GB/T 11903水质色度的测定GB/T 11911水质铁、
4、锺的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11914水质化学需氧量的测定重错酸盐法GB 12348 工厂企业厂界环境噪声排放标准GB/T 15432环境空气总悬津颗粒物的测定重量法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 16297 大气污染物综合排放标准GB 18599 一般工业固体废物储存、处置场污染控制标准HJ/T 57 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 气动流化塔法pneumatic fluidization tower 空气、锺粉、液体氢氧化饵在具有一定压力的反应塔内，在一定温度条件下，进行密闭
5、式连续氧化反应而制取锺酸饵。是连续生产。是国内或国际的先进技术和先进设施。3.2 平炉氧化法open heartb oxidation 锺粉、液体氢氧化饵、固体氢氧化饵在一定面积的平炉面上，在一定温度条件下，进行敞开式断续氧GB/T 29339-2012 化反应而制取锺酸饵。是间歇生产。4 基本要求4. 1 总固布置要求4. 1. 1 散发气体的装置应布置在厂区常年最小频率风向的上风的边缘地带。4. 1. 2 厂房的布置应根据工艺流程同时结合场地条件因地制宜，并有利于安全、节能、建筑物通风、采光以及管线布置等要求。4.2 工艺设计要求4.2. 1 劳动安全、卫生防护措施、环境保护设施应做到与主
6、体工程同时设计、同时施工、同时投产使用，凡不符合劳动安全卫生标准习环境保护标准的，不得施工和投产。4.2.2 高钮酸饵生产工艺流程应包括z氧化反应、压滤、电解、重结晶、干燥包装、蒸发、苛化。4.2.3 应采用先进的工艺和设备。4.2.4 同一性质的生产设备，宜集中布置，为劳动安全、卫生防护及环境保护设施闰出足够的检修空间。4.2.5 电解厂房应为敞开式设计;干燥厂房应为密闭式设计;生产车间地面应平整。4.2.6 工艺设计应优化工艺流程，减少中转环节，缩短运输距离。4.3 生产线卫生设计及工作场所有害因素职业接触限值工作场所设计应积极采取行之有效的综合防护措施，防止有害因素对工作场所的污染。对于
7、生产过程中尚不能完全消除的有害因素，亦应采取综合顶防、治理措施，并使设计的设施正常运行。确保工作场所空气中有毒物质低于最高容许浓度。4.4 工艺装置要求4.4. 1 工艺装置新建高锚酸饵项目采用的技术及设备，应是目前国内或国际的先进技术和先进设施。4.4.2 装置规模装置规模应符合国家和有关部门产业结构的相关规定，4.5 环境保护4.5. 1 应有防止大气污染的除尘装置，大气污染物的源排放应满足GB16297的要求F4.5.2 应有固体废物综合利用设施，锺渣储存应满足GB18599的要求z4.5.3 应有水循环利用系统和工业废水处理系统，工业废水零排放;4.5.4 噪声应满足GB12348的要
8、求。4.6 经济技术指标经济技术评价指标应符合相关部门的规定。在国家没有相关规定时，企业参见附录A自行评价。2 GB/T 29339-2012 5 高健酸饵生产过程控制(气动流化塔法5. 1 方法提要将锺粉与氢氧化饵按一定比例混合，泵入气动流化塔中，在一定温度、压力条件下通人空气，反应制得符合要求的锚酸梆s经压滤配制成锺酸饵电解初始液z髓酸饵电解初始液在规定电流和电压作用下，电解制成高锺酸饵F经重结晶、洗涤、干燥、包装，制得成品高锺酸饵。电解母液通过蒸发、苛化处理，回收的氢氧化饵继续用于工艺过程使用。主要反应方程式如下z2MnOz+4KOH+Oz 2KzMn04 +2H20 KzMn04+Hz
9、O+KMn04+KOH+H2+ KZC03 +Ca(OH)2-CaC03 -t +2KOH 5.2 原料质量要求5.2. 1 锺粉质量要求(见表1)表1锺珊质量要求项目质量分数四(Mn02)65% 5.2.2 氢氧化饵质量要求(见表2)酸不溶物w8% 水分四5% 表2氢氧化锦质量要求项目质量分数w(KOH) 二三45.0%w(KOH)(液体w(K2C03) 1.5% 5.2.3 石灰质量要求z氧化钙质量分数注60%。5.3 主要设备5.3. 1 气动流化塔w(Cl- ) 0.5% 气动流化塔属E类压力容器，应符合压力容器的有关要求。5.3.2 电解槽电解槽外形为锥形钢制容器，内装电极。电极材料
10、为25.3.2. 1 阴极z圆钢z5.3.2.2 阳极z钢板镀镰或不锈钢板s5.3.2.3 阴极与阳极比例:1: 8-1 : 10。w(KOH) 88% 活性w20% w(KOH)(固体w(K2C03) 2.5% 细度二注125m w(Cl- ) 1. 0% 3 GB/T 29339-2012 5.4 工艺流程(见图1)圈1工艺硫程图5.5 操作程序5.5. 1 开车准备5.5. 1. 1 氧化反应工序检查确认塔体上的各类阀门完好(包括填斜元滑漏h温度、压力、液位控制等仪器工作正常，垫片完好元泄漏z确保反应塔、碱锅装满碱，反应塔下电极灯亮。5.5.1.2 压器工序5.5. 1.2. 1 检查确
11、认机器设备、板框及滤布等，确保设备状况良好。5.5. 1.2.2 按压撞机的使用程序进行操作。5.5. 1. 3 电解工序5.5. 1. 3. 1 检查确认电解槽槽与槽之间、槽与地之间、阳极与阴极之间绝缘符合要求。5.5. 1. 3. 2 检查确认变压器、整流器完好。5.5.1.4 重结晶工序5.5. 1.4. 1 检查确认真空泵、离心机完好。5.5. 1.4.2 检查确认各种容器是否符合开车使用的条件。GB/T 29339-2012 5.5. 1. 5 干燥包装工序5.5. 1.5. 1 检查确认烘干机、筛分机设备完好。5.5. 1.5.2 检查确认台秤在校验周期以内和回零。5.5. 1.6
12、 蒸发工序5.5. 1. 6. 1 检查确认蒸发设备完好无泄漏。5.5. 1. 6. 2 检查确认真空系统正常。5.5. 1. 7 苛化工序检查确认辅料已经准备好65.5.2 开幸运行5.5.2. 1 氧化工序5.5.2. 1. 1 关闭气功流化塔塔体排料阔、进气阔，开启塔体进料间，开启各种指示仪表。5.5.2. 1. 2 将碱温加热至:?:225c后，向气动流化塔塔内泵人被体氧氧化饵，启动空气压缩机向塔内送气，使反应塔顶压力保持在恒定值。当塔温在220.C时开始向反应塔内迭辑粉，进料完成后，关闭气动流化塔塔体进料阔。5.5.2. 1.3 在植度为220.C 320 .C、压力为.22MPa士
13、0.02MPa下反应2h ,._. 4 h后出料，经沉降分离出液体氢氧化饵和健酸饵。锤酸饵送至F工序配置电解初始准，液体氢氧化饵送至反应塔循环使用。5.5.2.2 压谑工序在配料锅中，用含碱二三5%的洗渣水，需解锺酸饵物料，随时抽样检查，控制物料浓度在220B-250B范围内。不同的物料进入相应的压惊机，制得电解初始液。精制瞌渣回收使用，二次锺渣经洗涤合格后，堆码到指定地点。5.5.2.3 电解工序将制得的电解初始液经保温沉降处理后泵入电解槽中，在一定电流、电压作用下，电解成高健酸御。检查槽中锯酸饵质量分数降低情况，锺酸饵质量分数30g/L时，断电出槽。 5.5.2.4 重结晶工序将电解出槽后
14、的结晶进行重结晶，离心分离洗涤，得到符合要求的高健酸饵半成品。5.5.2.5 干燥包装工序高锺酸饵半成品经给料机进入烘晶机内，经烘干、筛分、包装成不同规格的高锺酸饵成品。5.5.2.6 蒸发工序将电解母液、苛化液蒸发浓缩至45。民后沉降，分离锺酸饵、氯化饵等，再将450B清液浓缩至520B，冷却分离碳酸饵得到合格的回收碱。5.5.2.7 苛化工序将冷却合格的回收碱送至氧化工序，冷却结晶的碳酸饵经抽滤后送至苛化锅，加入一定量的石灰料浆进行苛化处理，苛化液送至蒸发器，苛化渣经洗涤合格后堆码到指定地点。5 GB/T 29339-2012 6 高锺酸饵生产过程控制(平妒氧化法)6. 1 方法提要将锺粉
15、与氢氧化饵按一定比例混合，通过粉碎，在平炉上、在一定温度条件下，氧化反应制得符合要求的锺酸饵。经压滤配制成锺酸饵电解初始液，锺酸饵电解初始液在规定电流和电压作用下，电解制成高健酸饵，经重结晶、洗涤、干燥、包装，制得成品高锺酸饵。电解母液通过蒸发、背化处理，回收的氢氧化伺继续用于工艺过程使用。6.2 原料质量要求6.2. 1 锺粉质量要求见表1;6.2.2 氢氧化饵质量要求见表2;6.2.3 石灰质量要求z氧化钙质量分数注60%。6.3 主要设备6.3. 1 氧化平炉用耐火材料做成的以煤做燃料的工业窑炉，炉面规格一般要求为长15m25 m，宽3m4 m，也可根据实际生产情况进行确定。炉面要求平整
16、。6.3.2 电解槽与5.3.2相同。6.4 工艺流程工艺流程见图1。6.5 操作程序6.5. 1 开车准备6.5. 1. 1 氧化工序6.5. 1. 1. 1 检查窑炉是否完好，平炉耐火砖及炉面轨道等是否平整，炉内火焰燃烧正常。6.5. 1. 1. 2 检查高位储碱槽是否装满碱。6.5. 1. 1.3 检查翻料机械设备开动运行是否平稳正常，机器部件刮板及减速齿轮箱、轮轴等元异常响动，喷料嘴通畅、空压机运行正常，电器开动完好.6.5. 1. 2 压滤工序、电解工序、重结晶工序、干燥包装工序、蒸发工序和苛化工序与气动流化塔法的相应工序相同。6.5.2 开幸运行6.5.2.1 氧化工序6.5.2.
17、 1. 1 妙新锺粉6 a) 将锺粉送至平炉上，用翻料机刮板将锺精均匀地置于平炉上，进行加热;b) 将卧式储碱槽泄压后装液体氢氧化饵至容积2/3液位计处。用空压机加压至0.15MPa 0.2 MPa，停空压机。启动翻料机及储碱槽阀门，喷液体氢氧化饵至全部锺粉均匀润湿后停 GB/T 29339-2012 止喷碱。此时平炉物料温度控制在250C -320 c左右。每隔20min-30 min开动翻料机翻料，待锺粉水分较干后，再喷加液体氢氧化何至锺粉湿润。反复操作使之氧化生成锺酸饵zc) 将片状氢氧化饵送至平炉上，并均匀的抛撒在平炉各部位，使片状氢氧化何与锺精混匀，然后用翻料机翻妙。二氧化锺与氢氧化
18、饵比例为1I 1. 5-1 : 1. 6(以折质量分数计); d) 经氧化反应至物料逐步发泡、料层增厚、吐潮吸氧、物料逐渐全部转变为深棕色，则氧化反应完成。压火起炉。生产周期为60h-70 ho锺酸愣质量分数二55%;e) 用翻料机刮板将氧化好的锺酸何物料推到平炉尾部的储料槽内，待物料冷却8h后送入下工序。6.5.2. 1.2 妙回收锺册a) 将回收锺粉送至平炉上，用人工或机械设备将其摊平。加热至半烘干水分时，启动翻料机逐步翻动平炉上物料，并将物料斡碎至不结块、不结炉zb) 待回收锺粉炒干后，按照6.5.2.1.1中b)-e)相同步骤操作。生产周期40h-45 h.锺酸饵质量分数二岁4D%;
19、c) 妙回收锺粉时二氧化锺与氢氧化拥比例为1: 1. 1-1 : 1. 3(以折质量分数计); d) 压滤工序、苛化工序、电解工序、重结晶工序、干燥包装工序、蒸发工序和苛化工序与气动流化塔法的相应工序相同。7 生产设备维护和保养7. 1 加强设备巡回检查，确保设备正常运转。7.2 严格按照操作规程进行操作，操作人员应做到懂结掏、懂原理、懂性能、懂用油、届全使用、会维护保养、会排除故障以免损坏设备，造成事故。7.3 应做到定人、定点、定质、定量、定时进行设备润滑，确保设备长周期运行67.4 消除设各及管道跑、冒、滴、漏及堵塞现象，如有发现应及时处理。7.5 坚持维修为主、检修为辅n原则，做到周到
20、地、有计划地维护保养及计划检修。7.6 积极利用新工艺、新材料、新技术等替代落后的、能耗大的、效率低的设备和零部件。7.7 正确使用各种电器设备和各种仪表。7.8 保持设备、管道等的环境卫生，做到文明生产。8 产品质量要求产品质量符合GB/T1608的要求.9 安全生产、保护环撞操作注意事项9. 1 操作人员在未取得操作证前，不准上岗作业。9.2 安全装置不齐全的设备不准使用。9.3 未取得安全作业证的职工，不准独立作业;特殊工种职工，未经取证，不准作业。9.4 进入容器、设备应做到za) 申请、办证，并得到批准zb) 进行安全隔绝sc) 切断动力电，并使用安全灯具F7 GB/T 29339-
21、2012 d) 进行置换、通风ze) 按时间要求进行安全分析zf) 佩戴规定的防护用具zg) 有人在器外监护，并坚守岗位zU 有抢救后备措施。9.5 系统电器设备停车超过24h，应进行电器设备绝缘测试，合格后方可启动。9.6 启动功率超过90kW电器设备时，应有专业人员现场监护，方可启动。9. 7 严禁湿于触摸电器开关或用湿布擦拭电器。9.8 检查运转设备的运行状况时，应脱去手套，女工上岗需将长头发盘于帽内。9.9 设备的转动部位应保持防护罩完好，不得在防护罩上坐人和堆放任何杂物。9. 10 大型机电设备的启动装置，应安装在金属等不可燃物体上。9. 11 非防爆式开启式启动设备不应安装在有爆炸
22、或火灾危险的气体或粉尘环境里。9. 12 设备接地应牢固可靠。9. 13 加强城市污水处理系统的各项安全管理和安全生产动态监控工作，发现隐患及时整改，通过技术人员的谨慎确认后才能生产。10 污染物控制10. 1 废水污染防治高健酸饵生产的主要废水为渣场渗出液，应将渣场渗出液回收使用或输送到生产废水处理系统处理。处理后的废水应符合GB8978的要求。10.2 废气污染防治高锺酸饵生产的主要废气为烟道气，应设计有烟道气除尘处理装置，并正常运行。排气筒高度应不低于30m.处理后的烟道气应符合GB9078的规定。10.3 固体废弃物污染防治高锺酸饵生产的主要固体废弃物为锺渣，锺渣应进行综合利用，其贮存
23、应符合GB18599的规定。10.4 噪声污染防治高锺酸饵生产过程中产生噪声的设备应采用隔音设备或安装消声器进行消声处理，经处理后的噪声应符合GB12348的要求。11 数据来集与监测来样11. 1 生产数据来集日常生产过程中各工段的生产记录和根据需要测定的数据，是高锺酸饵生产的主要评定依据之一，数据应存档备查。11.2 污染物监测来样11.2. 1 废水监测采样按GB8978执行。11.2.2 大气污染物的监测采样按GBjT16157执行。8 GB/T 29339-2012 12 污染物监测方法废水、废气监测方法见表3D表3污染物监测方法监测项目监测依据及监测方法十一一一一一一-二二十ACO
24、D GB/T 11914水质化学需氧量的测定重错酸盐法ss GB/T 11901水质悬浮物的测定重量法废水pH GB/T 6920(水质pH值的测定玻璃电极法色度GB/T 11903(水质色度的测定总锺GB/T 11911水质铁、链的测定火焰原子吸收分光光度法烟尘GB/T 5468(锅炉烟尘测试方法废气烟气黑度GB/T 15432环撞空气总悬浮颗粒物的测定重量法S02 HJ/T 57固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法9 GB/T 29339-2012 附录A(资料性附录企业自检经济技术评价指标表A.l给出了推荐的经济技术评价指标，供企业参考执行。表A.1经济技术指标序号项目名称1 锺渣
25、中锺(以100%Mn02干基计残留量2 综合能源消费量(以吨标准煤/吨KMnO.计)3 实物劳动生产率以KMnO.年生产量计A.1 生产1t高锺酸饵所的综合能源消费量按式。)计算zm=mj 十m2式中zm一一综合能源消费量smj一一企业消费的各种一次能源(标准煤的用量); m2一一企业消费的二次能源标准煤的用量)。单位运二% =二tce/t 二注t/(a.人)注:1 t高锺磁何所消耗的能源量折算为标准媒的用量(标准煤发热量按照7000 kcal/kg计).A.2 实物劳动生产率按式(2)计算z限值15 4.0 100 . ( 1 ) 实物劳动生产率(t/人)=高锺酸饵年生产量(t)-;-生产总
26、人数(人). . . ( 2 ) 注s综合能源消费量是指生产总人数指参与从原料投入到产品包装出厂全过程的生产人员、维修人员和直接管理人员.10 NFON-mmgNLF阁。国华人民共和国家标准高缸醋饵生产技术规范GB/T 29339-2012 中得中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号，155066. 1-46622定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印H期:2013年5月22(:1F002A
