1、1 适用范围中华人民共和国国家标准碗化橡胶中炭黑含量的测定热解法Rubber, vulcanized-determination of carbon black content-pyrolytic method 4标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中炭黑含量的热解测定法。本方法适用以下各种硫化橡胶中炭黑的测定。天然橡胶，合成异戊二烯橡胶，聚工烯橡胶；苯乙烯二烯橡胶，乙烯丙烯三元乙丙橡胶，丁基橡胶，UDC 678.4/.7.063 :678.012 GB 351 5-83 该方法不适用于聚合物中含有卤素或含育氮的硫化模胶，也不适用于含有铝块或盼醒树脂之类配合剂的硫化梅胶，因为在热解时有含碳的残余物形成
2、。热解温度能够分解的无机填料的存在，可影响该方法的精密度。z 试验方法z. 1 原理称样后，经溶剂抽捷，晾干，在氮气流中热解有机组分，再于空气中将炭黑燃尽，二次质量之差为炭黑含量。2.2 试剂2.2. 1 氮气干燥且不含有氧（使用商1lir.立“不含氧的氯气”妻进一步纯化。2.2.2 丙酣GB686 78），化学纯。2.2.3 王氯甲烧（GB682-65) ：化学纯。2.2.4 二甲苯工业品。2.3 装置（如囱）2 2 1 热解装置6 6 世主I 氯气I2除氧装置，3管式t户I4 -J要啻5 .fi英月，6培气吸收装置国家标准局198303 03发布19831201实施G2斗GB 351 5
3、83 一z. 3. 1 石英燃烧管。Z.3.Z 石英燃烧舟2长5060mmoZ.3.3 管式炉及控温装置s可控制80090002.3.4 尾气吸收装置ga. 冷凝物贮瓶。b. 盛有二甲苯的吸收瓶。Z.3.5 适当的抽提装置z详见GB3516 83硫化梅胶中溶剂抽提物的测定0Z.3.6 干燥器。Z.4 操作步骤称取0.10.Zg (O. 0002g) 1 mm 3颗粒状样品，用滤纸包好，经丙酣拙握，如样品含有沥青，用三氯甲烧抽提，每种溶剂至少抽提4h，干燥。加热管式炉到800900C并恒温，样品放于石英舟内，将舟放在石英燃烧管内，并将石英管放在管式炉的入口处，塞紧管口。在石英管的进口通过流量计连
4、接氮气装置，在石英出口连接气体冷凝吸收装置。以zoocm 3 /min的氮气流速清除系统！Omin后，将气流减小到lOOcm3 /min，在5min之内将舟从管式炉冷区逐渐移至热区，并停放5min，将舟撤回管式炉冷区，在连续通氮的情况下，舟在燃烧管冷却！Omin，关闭氮气进口阀。取出石英舟放在干燥器内，冷至室温，称量。将舟放回原管式炉戎马佛炉内，控温800900，在空气条件下将舟内炭黑燃尽。取出舟于燥器内，冷却至室温，再称量。Z.5 结果的表示炭黑的百分含量按下式计算g炭黑（%旦芒旦与100式中：mo一一试样质量，Em，一一舟及裂解后残余物质量，pm，一一舟及灰分质量，E。Z.6 精密度本方法的精密度以试验数据的标准偏差s表示。标准偏差s按下式计算s式中：n一一试验次数，X，一一单次试验值，X一n次试验乎均值。S= 本方法标准偏差应小于或等于0.43%。，。n 1 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京橡胶工业研究设计院川口。本标准由化学工业部北京梅胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人贾乃诚。本标准委托化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责解释。
