1、UDC 665.712 :665.13 中华人民共和国国家标准(;8/T 3554-83 =1802908一191.4测定法含油石油Petroleum waxes-Determinatlon of 011 content 才zffi去适用于测定石油蜡含油旨。蜡的冻凝点要在30C以上。含油量不大于15%。、王腑的冻凝点用ISO2707: 石油附冻精占测定It)待建立H国j何用GR/T2.39石蜡熔点(冷却曲线)刚也洁、刊l如果袖在丁制中不能完全溶解而分层，则不宜采用本方法。冷却至32 C，析出蜡，过滤并将抱液中的丁嗣蒸出，称重残留制订的，与之等敛。持。对t某些含油量大于5%的蜡，本方法是将试样溶
2、解于r剧中，袖，计算蜡的含油量。本方法是参照1502908一1974仪器和设备1. 1 过滤管z包括管式浸液滤器和试管图1)，并用磨口连接。管式浸液滤器按附录A方法测定滤片孔径为10t5微米，试管直径25毫米，长170毫米e内19衡-21 65 - 75 35 - 45 t啦，京国Jm的ISO!R 383 - 241 mw-34?叫玻璃钩2 璃板内2.58- 10 24 - 25 。Him-N-dia 24tem-9-1I 图1过i像管取液体蜡样1+ 0.05克。15+0.06毫升。带磨口塞，容量为15毫升。取样移液管z溶剂移液管z锥形称量瓶z1. 2 1. a 1. 4 1983-12-01
3、实施341 国家标准局1983-Qa-31发布GB/T 3554 83 1. 5 玻璃搅拌棒z直径约5毫米，长约300毫米，在30-40毫米处稍加弯曲，使之容易接触瓶壁。1. 6 i届度计=半浸棒式，应符合下列规格。温度范围37-21 c 最小分度。XC长线分度1和5c 刻字分度5 c 示值误差-最大0，2C膨胀率允许加热温度105 c 民没深度76毫米刻度段全长105 -140毫米全长350-355毫米水银球底至-37C线*170-185毫米棒直径7，0-8，0毫米水银球长15-20毫米1银球直径6.0-7，0毫米水银球形状困柱形顶部封口平顶试验期间温度计露出部分周围介质的平均温度21 c
4、1. 7 化蜡烘箱2能恒温在70-100C1. 8 冷浴2冷浴孔直径25，4毫米，深度大于130毫米，要能冷至34，5士1c并恒温。1. 9 蒸发装置:如图2所示，保证每个喷嘴2-3升/分的洁净空气喷人瓶中，并保持瓶周围的温!交兑135i 1 C。1. 10 空气压缩机2能为蒸发装置提供敲定足量清洁卡燥的空气流。1. 11 减压阀z能为过滤器提供均匀流速和适当压力的空气流。1. 12 分析天、F:准确到0.0001克。为此，天平室要恒温、恒温。E 溶剂nt，j:用规定方法戎相当的方法检验应符合下列规格。为保证制主;水，可hn入重量比5%的JC水硫酸钙，使用前进行过滤。i由t 1 t ij (2
5、0/20 C) 色rfk tffi 辙!E ,j( J :在I)J.钱内析!t+ (20 C ) m 斩、0.805-0.807 7(j包最;1. 0 78-81 C 100% 的大0.003%(重届比)(以乙酸$:.J;) _f; 1 0.3% (重i过比核发4最11溶剂剩余残将不得跑过0.0001也1.378土0.00211 , !i/i-待溶开I1分析也1/JSO/j法后Ji r代替ASTM丰UIP万注号。3 操作步骤J 1主准确到j小数JJL后第三位数的任何h挝、J P 17 (日AS TM DI078 AS TM )1613 ASTM )1364 评见本应法3.8ASTM )1218
6、 3. 1 取有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化，化蜡在化蜡烘箱或7浴J:进行，化蜡温度不跑过试样:J 12 GB/T 3554 83 调节啧E曲高度的自条和自轮伯h熔点20仁，待蜡完全熔化后，立即充分搅拌并取样，不要在烘箱中久置，以防氧化。O 50 三()内3.8-4.2 在气啧嘴外4约6n 再玻璃窗的折叫门国内-15 m I称量制1监控)1奸、时喃喃价n。NIE。mN加热器控制半剖面A-A束自械i革计的过措空气温度计辈250 A .- 事于L金属丰台孔恪6.5。工。由N 丰剖面B-B图2蒸发装置3.2 Hl 洁净预热过的取样移液管取1土o.05克蜡样，放入预先称准到uO. 001克洁净干燥的
7、试管中。转功试管使蜡均匀地凝固在试管底部，传岭却至室温后，称准至O.001克。为使试管不滚动，可在天平tJ!.t放试管架。3.3 m溶剂移液管取I嗣15毫升于试管巾，在8090C的水浴中迅速加热，并用玻璃棒搅拌，使蜡完全溶解在溶剂中.形成透明溶液(高熔点蜡允许形成均匀的雾状混合液)。不要使I翻沸腾，水活温度较高使蜡济解迅速，方能保证溶剂损失在1%以下。3. 4 将试管在冰-水中冷却10分钟，使溶液呈糊状，擦干外部，称准至O.1克，如果多次称最溶剂重险大r11.日克，则该数值可做为常数使用。这一步骤可以省赂。3. 5 将试l宵FI应有乙醇或其他介质的34. 5土1C的冷浴中，先用玻璃棒剧烈搅拌，
8、防止蜡结块或粘附在节峙，造成蜡包泊。待始形成细粒结晶后插入温度计，在温度计搅拌下使糊状物冷至31. 7 亡。3(, 3. 6 在此，TJ时，将特式挝液滤器用过滤纸包好插入无介质的一34.5C的冷泊中约10分钟.用滤纸迅速攘拭tTh较放入取li1祖度n的以笆中.i: .a不要以在空气中俘留过民在管噎上形成霜后，插入后磨口343 GIl!T 354 83 塞密封，并用弹簧或橡皮国连接玻璃钩。3.7 将空气由窄气进入管压人，用预先经了自同冲洗并用蒸发装置(见图2)二F;操称准至0.0001克的称量瓶在滤液喷嘴收集约4毫升滤液，立刻盖k瓶塞，不待升至室温，称准至0.01克，以避免溶剂损失，同时要避免因
9、瓶壁过冷，凝固空气中水分而增加重量。3.8 将不带盖的锥形称量瓶置于恒温35+ 1 C的蒸发装置(见图2)中，使空气喷嘴与瓶颈同心，喷嘴尖端比液面高15士5毫米，以2-3升/分的流速吹30分钟，移人不带干燥剂的干燥器中。盖t瓶盖、在天平附近静置10分钟称准至0.0001克，重复操作，每次吹5分钟，直至连续两次称重不超过0.0002克为止a要防止因空气温度过大或因空气中灰尘造成结果偏高。4计算石油蜡含抽量以重量百分数(X)表示，接下式计算gx = 100m m =一一一. - 0.15 自12.m 4 式叶13m2一一蜡样重，克(蜡样加试管减试管重); m3一溶剂了倒重，克(溶解蜡样后i式管1J
10、u蜡样加溶剂减去试管加蜡样重，正常操作下溶剂重不少于11.9克，该数值可作为常数使用); m一一-残留油分重，克(称量瓶加残留油分减去称量瓶重); m4一一-蒸发溶剂重，克(称最瓶力1滤被减去称量瓶力01由分重); 0.15一一在一31.7 C时，蜡在溶剂中溶解度的4-均校正值。5 精密度5. 1 重复性同一操作者重复试验差值如大于0.06加平均值的8% ，应被认为是可疑的。5.2 再现性两个实验室提供的试验结果，其差值，如大于0.2加平均值的11%，应被认为是可疑的。由试验结果取重复试验的平均值作为含油量试验结果，如沟负值，则含油量为零。3.1 1 GUiT 3554 - 83 附录A滤器孔
11、径测定法(补充件)本方法用来检验管式设液滤器是否合格。j法是将滤器洗净并用71润温、民没在水中，对滤器上表面施加空气压力。自到第一个空气泡通过滤器。用水的表面张力和施加的压力计算孔径。A .1 仪器A.1.1 压力计，装有水银并读准到0.5毫米。A.l .2 针形阀式空气压力调节器。A. 1.3 空气源，清洁并经过滤。A .2 试验步骤A.2.1 将滤器浸泡在浓盐酸内清洗，再用蒸馈，)(洗涤，丙嗣淋洗后空气干燥，再放在105C烘箱中30分钟。A.2.2 将洁净滤器漫泡在蒸t留水中推湿。A.2.3 按图所示安装仪器，从一清洁空气源慢慢施加压力。器搪过器气节节调bl i1源气空-一一干煤球-一-i
12、:H曹器山耐I 检验滤器孔径仪器安装图A.2.4 要使滤器低于水的表面，滤片1.的水层要尽量减少。A.2.5 升高空气压力到低于估计气泡穿过压力10毫米求柱，然后以每分钟约3毫米7(柱的速度缓慢增压，直到第-个气泡穿过滤器，记F第一个气泡离开滤器时的压力。为便于观察，水杯底可放一面镜f。A .3计算按下式计算孔径皿PD .r;til: D-一一孔径，微米，P一压力lt读数，毫米求柱。用上式计算出10-15微米的相应压力为218-145毫米7:1(柱。在这一压力范围内的滤器目J认为合格。345 GiT 3554- 83 附加说明:木标准由中华人民共和国石油工业部提出，由抚顺石油炼制研究所归口。本标准由抚顺石油炼制研究所负责起草。本标准主要起草人杨令懦。1 11、
