1、GB 551685 本标准适用于商品粮食粘度的测定。 1 毛细管运动粘度测定法 1.1 仪器和用具 1.1.1 恒温水浴:由玻璃缸(直径约35cm,高约40cm)、25W电动搅拌器、控温用电子继电器(触点容量不低于5A),1kWU型电热管及管架板、电接点温度计(2050 或100)、精密温度计(刻度0.1)及铁架、架夹等组成,控温精度可达0.1; 1.1.2 糊化装置:由电热套(2000W、体积为500ml)、直管冷凝管、500ml锥形瓶及铁架、铁夹等组成; 1.1.3 毛细管粘度计:常用孔径有0.8、1.0、1.2、1.5mm四种,出厂时附有粘度计常数检定证书。如购置的毛细管粘度计没有标定常
2、数或需校正时,可按下法进行标定或校正(最好由厂方或有关科研、鉴定单位协作进行)。标定方法:取纯净的20号或30号机器润滑油,用已知常数的毛细管粘度计在500.1的水浴中测定其运动粘度(五次测定结果的偏差应少于0.05cSt),再用该批机油测 定未标定毛细管粘度计的流速,测定五次,求平均值,计算毛细管粘度计的常数。毛细管粘度计常数按公式(1)计算: 粘度计常数亦可直接用已知粘度的标准油进行标定。 1.1.4 粉碎机及研钵; 1.1.5 标准铜丝筛:40目、60目、80目、100目及筛底; 1.1.6 定时钟及秒表; 1.1.7 天平:感量0.01g; 1.1.8 电烘箱; 1.1.9 电吹风机;
3、 1.1.10 吸耳球、乳胶管等。 1.2 操作方法 1.2.1 样品制备:分取粮食试样约100g,稻谷试样预先脱壳并碾成标二或标一白米。用粉碎机粉碎、过筛,筛上物再反复粉碎(或用研钵研磨)至90以上试样通过60目筛(玉米通过40目筛)。 1.2.2 糊化液的制取:试样先测定含水量,再用1天平称取相当于7.00g干物质的大米粉、小麦粉 或8.00g干物质的玉米粉。实称粉样重量为:7.00(或8.00) (100- M)100( M为100g试毛细管粘度计常数( C)= /t(1)式中: 机油运动粘度,cSt;t机油流出时间,s。页码,1/4GB 5516852006-3-29file:/C:I
4、netpubwwwrootdatagbrR551600K.htm样中含水量的 克数)。 将样品放入500ml锥形瓶中,加入预热至4050的水200ml, 装上冷凝管置于已预先开启的电热套中加热,使样品液在5min左右开始沸腾并立即计时,注意随时调节锥形瓶(连同冷凝管)距离电热套的高度,严格控制保持样品液均匀微沸,勿使样品液冲入冷凝管中,30min后,取下锥形瓶,迅速将全部样品液倒入100目铜丝筛中过滤,均匀转动筛子收集滤液100ml左右,即为糊化测定液。 1.2.3 粘度测定:将糊化液迅速吸入或倒入干净的毛细管粘度计中( 吸入方法:在粘度计 C口接上乳 胶管后,将粘度管 A口插入糊化测定液中,
5、均匀摇荡糊化液,然后用手指堵住 B口并用吸耳球自C口的乳胶 管吸气, 使糊化液缓慢吸入毛细管粘度计中,至糊化液上升至蓄液球为止)。立即将粘度计垂直置于 500.1恒温水浴中,并使粘度计上、下刻度的两球全部浸入水面下,把乳胶管自 C口移接在 A口上,恒温 1012min后用吸耳球自 A口将糊化液吸起吹下搅匀,然后吸起糊化液使充满粘度计上球,再让糊化液自由 落下,15min时开始测定,测定时将糊化液吸起充满上球(不能有气泡),停止吸气,待糊化液自由流下至 两球间的上刻度时,按下秒表开始计时,待糊化液继 续流至下刻度时,再按下秒表停止计时,记录糊化液 流经上下刻度的时间(秒)。然后同上操作连续测定2
6、3次,流速测定结果取其平均值。 毛细管粘度计 毛细管粘度计孔径的选择,以测定糊化液流速在150200s为宜,不要超过 300s和低于60s。 1.2.4 结果计算 运动粘度按公式(2)计算: 运动粘度( )= t C(2)式中: 运动粘度,cSt;页码,2/4GB 5516852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551600K.htm 双试验结果(两次糊化测定结果)允许差: 粘度平均值在3.0cSt以下,不超过0.2cSt; 粘度平均值在3.16.0cSt,不超过0.5cSt; 粘度平均值在6.110.0cSt,不超过0.8cSt; 粘度平均值在10.
7、1以上,不超过1.0cSt。 如不符合上述要求,应再测定两份糊化液,将符合上述要求的测定结果加以平均,平均值取小数点后第一位。 2 恩格拉粘度测定法 2.1 恩格拉粘度计组成 2.1.1 双层金属锅和加热装置:内层锅装测定液体用,内壁上有L形铜钉三个,作为液体定量和校正仪器水平用。锅底中心有液体流出孔一个。内层锅盖上有二孔,中间孔用长锥体木塞插至流出孔,另一孔为温度计插孔。外层锅是水浴锅,附有搅拌 器和自动控制的温度计,底部装有电热器。 2.1.2 三足支架:安装双层金属锅用。 2.1.3 200ml专用量筒:承接和定量流出液体用。 2.2 操作方法 2.2.1 测定水的流出时间:用水或乙醇洗
8、净内层锅和量筒,取20水注入内层锅中,使水面稍高出三个钉头。在外层锅内注入20的自来水,通过电热器加热,使内、外层锅中的水温稳定在20。经10min后,提动木塞将水面调至与三个钉头相平,加盖,置量筒于流出孔正下方,提起木塞,同时开动秒表,待流出的水量达到200ml的刻度时,立即停止秒表,记下流出时间(s)。再复测1次。以双试验差不超过0.5s,取其平均值作为水的流出时间(恩格拉粘度计水的流出时间应在511s的范围内,否则要进行修理)。 2.2.2 样品制备:(同1.2.1)。 称取试样(能换算成无水试样10g)进行糊化。 2.2.3 糊化试样:将试样倒入500ml锥形瓶中,量取350ml水,先
9、用少量水将试样调成稀糊状,再将剩余的水全部倒入锥形瓶中,混匀,记下液面高度,接上冷凝管,置于沸腾的饱和食盐水浴中(100ml水加食盐约36g)。从瓶中试样沸腾时开始计时,加热煮沸30min,在加热过程中,瓶中发生泡沫和“噗”时,可用吹风机向瓶颈处吹冷风或用冷水毛巾围绕瓶颈的办法加以抑制。加热后,取出烧瓶,瓶中的液面如果降低时则加沸水至原来的液面高度,混匀,然后趁热用40目筛层将稀糊过滤于烧杯中。 2.2.4 测定试样滤液流出时间:将外层锅中的水加热至50,然后把内层锅的水放净,倾入热至50的滤液,使液面与三个钉尖相平,加盖。置量筒于流出孔的正下方,待滤液温度到达50并稳定5min后,测定滤液流出时间(秒)。 t试样流出时间,s;C粘度计常数,cSt/s。页码,3/4GB 5516852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551600K.htm 2.3 结果计算 恩氏粘度按公式(3)计算: 双试验结果允许差:流出时间在250s以下不超过1s;251500s不超过3s ;5011000s不超过5s,求其平均数,即为测定结果。 (3)式中: t1滤液流出时间,s;t2水流出时间,s。页码,4/4GB 5516852006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR551600K.htm