1、中华人民共和国国家标准树脂整理剂中总甲醒含量的测定方法Resin finishing agent一Determination of total formaldehyde content 本标准适用于树脂整理剂中总甲瞎含量的测定。1 方法原理UDC 678.044.33 543.062 GB 5543-85 树脂整理剂中总甲醒一般包括经甲基甲醒（CH,OH）、甲撑式甲酶（CH,）、炕基化甲醒（CH,OR）及未反应甲醒在磷酸介质中蒸馆时被分解成甲酶和缩醒蒸出后用水吸收，并采用腆量法测定。慎在碱存在下生成次腆酸锅，把吸收液中的甲酶和缩醒全部氧化为甲段。过量的自费用硫代硫酸纳滴定，即可定量ilJ!U出
2、总甲醒含量。反应式如下gI,+ 2 NaOH一，NaIO+Nal+H,O HCHO + NaIO + NaOH-HCOONa + Nal + H,O 过量的次腆酸纳使自跑析出，用硫代硫酸纳滴定gNaIO + Nal + H,So,- I,+ Na, SO,+ H,O I,+ 2 Na,s,o,- 2 Nal+ Na,S,O, 2 试剂和溶液标准溶液的配制与标定按GB601一77化学试剂标准溶液制备方法的规定进行。2. 1 磷酸（GB1282一77)：分析纯。2.2 慎（GB675一77）：分析纯，O.lN溶液。2.3 硫代硫酸纳（GB637-65），分析纯，O.lN溶液。2.4氢氧化纳（GB6
3、29-81) ：分析纯，ZN溶液。2.5硫酸（GB625一77)：分析纯，2N溶液。2.6 可溶性淀粉（HGB3095-59）：分析纯，1.0%指示剂溶液。S仪器和设备3. 1 分析天平：感量。.1毫克。3.2蒸馆瓶2容量250毫升。3.3滴液漏斗：容量100毫升。3.4 腆量瓶z容量250毫升。3.5移液管2容量20、25毫升。3.6量筒2容量25毫升。a. 1 容量瓶z容量250毫升。乱滴定管：50毫升酸式滴定管03.温度计z。150。3. 10 直管冷凝器z长30厘米。3. 11 蒸馆接引管。国家标准局198510-29发布46 1986-08-01实施GB 5543-85 4 测定手续
4、称取1克左右（准确至0.0001克）试样放入250毫升蒸饵瓶巾，装上滴液树斗和温度计，接i冷凝器，连接冷凝器的接51管插入巳预先bu入20毫升蒸馆水的250毫升容量瓶中。由滴液漏斗IJII人25毫升磷酸和25毫升蒸倒水主lj蒸t留瓶内（先加有几小块沸石）。加热至沸腾，为保持蒸惊！瓶内液最Ji二，可适当地由滴液漏斗在不使沸腾终H的情况下1商加蒸饿水。蒸t留液收集f250毫升容量瓶中，蒸于一约200毫升为止。用少量蒸t罔水冲洗冷凝器和口接51管，一并加入容量瓶，然后用蒸馈水稀释绢刻度备用。用移液管吸取t述溶液20毫升，放入250毫升腆量瓶中，用移液管加入25毫升O.lN慎液和10毫到ZN氢氧化纳溶
5、液，在室温下放置15分钟后，加15毫升ZN硫酸。在斤山之惯用O.lN l硫代硫酸纳溶液滴定，以淀粉作指示剂，同时作空白试验。一二次半行测定结果相对误差不大于1%，取其斗三均俏。5计算总甲醉百分含量按F式计算：(V0 V) N x 0.015 总甲陪%士。 100 G 2/25 式Lji:v 0一一塔自滴定耗用硫代硫酸纳溶液毫升数，V一试样滴定耗用硫代硫酸纳溶液毫升数；N一硫代硫酸纳溶液的当量浓度；G一试样的质量，克p0.015一二f手毫克当量甲胖的克数。附加说明本标准ftl中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化仁研究院川门。本标准由大连市轻化I研究所负责起草。木标准主要起草人金礼文。j 7
