1、中华人民共和国国家标准树脂整理剂中短甲基甲醒含量的测定方法Resin finishing agent-Determination of methylol form剖dehyde content 本标准适用于树脂整理剂中路甲基甲赂含量的测定。1 方法原理UDC 678. 044. 33 543.062 GB 5545-85 串睡在碱存在下生成次慎酸锅，把烧甲基甲醒和游离甲酶氧化为甲酸，过量的腆用硫代硫酸纳反滴即可定量测出甲赂。其反应式如下zI,+ 2 NaOH-NaIO + Nal+H,O HCHO + NalO + NaOH-HCOONa+ Nal+ H,O 过量的次破酸纳使腆析出。NalO
2、+ Nal + H,SO一叫，12+Na, SO,+ H,O I,+ 2 Na,s,o，一一2Nal + Na,S,O, 得到的是经甲基甲酶与游离甲醇总的含量，减去游离甲酶，即得到经甲基甲酶含量。2 试剂和溶液标准溶液的配制与标定按GB601一77化学试剂标准溶液制备方法的规定进行。2. I 腆（GB675 77) ：分析纯，O.lN溶液。2.2硫代硫酸销（GB637-65) ，分析纯，O.lN溶液。2.3氢氧化纳（GB629-81) ：分析纯，2N溶液。2.4 硫酸（GB625一77)：分析纯，2N溶液。2.5 可溶性淀粉（HGB3095 59) ：分析纯，1.0%指示剂溶液。S仪籍和设备3
3、. 1 电热恒温水浴。3.2腆量瓶g容量250毫升。3.3移液管z容量25毫升。3.4滴定管s容量50毫升酸式滴定管。3.5 量筒z容量10、50毫升。4 3国l定手续称取100毫克左右试样（准确至0.1毫克）置于250毫升慎量瓶中，用移液管加入25毫升O.lN腆溶液和10毫升2N氢氧化纳溶液，盖上瓶塞，水封。放在50 l恒温水浴申保温15分钟，取出冷却到20以下，然后加入15毫升2N硫酸。析出的隙用O.lN硫代硫酸纳溶液滴定，用淀粉作指示剂，同时作空白试验。在圣甲基甲陪与游离甲酶的总含量按下式计算z（经甲基甲醒游离甲醒%国家标准局185-10-29发布50 (V, - V) N 15 G 100 ”6 08 -01实施GB 5545-85 式中：v 0一一空白滴定耗用硫代硫酸纳溶液毫升数，V一一试样滴定耗用硫代硫酸铀溶液毫升数，N一一硫代硫酸纳溶液的当量浓度，15 每毫克当量甲酶的毫克数，G一一试样质量，毫克。从上式中减去游离甲自主含量即为资甲基甲醒含量。游离甲醒视u定方法见GB5544 85 （树脂整理剂中游离甲隐含量的测定方法。三次平行测定结果相对误差不大于1%，取其平均值作结果。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由大连市经化工研究所负责起草。本标准主要起草人金礼文。51
