1、中华人民共和国国家标准表面活性剂分散力测定方法Surface 8ctive agents Determination of dispersing power 1 主题内容与适用范围本标准规定了表面活性剂纺织助剂分散力的测定方法。本标准适用于-般阴离子型分散剂分散力的测定。2 方法原理GB 5550-90 代替GB5550-85 在定量的快色素大红3RS溶液中.分别加入定量的分散剂样品和标准晶溶液，在20土20C及搅拌情况下，加入定量的硫酸溶液，使快色素中的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色盼偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，在密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测详与标准样的渗圈大小，从而计算出分散剂的分散
2、力大3试剂3.1 元水乙醇(GB678)化学纯;3.2 快色素大红3RS溶液:60 g/L. 称取快色素大红3RS6 g(称准至0.01g)子烧杯中，加无水乙醇6mL打浆，加33%氢氧化纳溶液6.0 mL，搅拌均匀，加WC的蒸馆水88mL，搅拌配成快色素大红3RS溶液，过滤，冷却至室温备用。3.3 硫酸溶液(何GB625):化学纯，c叫(H时叩舟剖O，)O川咀3.4 氢氧化销溶液(GB6臼29幻):化学纯，3臼3%(m叫/m叶)。4 仪器、设备实验室常用仪器以及:4.1 磁力加热搅拌器:791型或类似性能仪器;4.2 容量瓶:容量为500mL , 4.3玻璃漏斗8Cffi;4.4 移液管:容量
3、为1mL、5mL , 4.5 吸管:5mL、10mL、25mL刻度吸管$4.6 滤纸: 11 cm快速定性滤纸;4. 7 DP1型分散力测定仪=规格:180 mmX 180 mmX5 mm破璃一块，180mmX180mmX10mm有机玻璃一块(在有机玻璃中心有-3mm小孔h4.8 秒表;国家技术监督局19901218批准19911201实施4.9铅笔34.10 不锈钢直尺:1mm分刻度34.11 恒温水浴锅。5测定步骤5.1 分散剂试祥和标准样榕液的配制GB 5550-90 称取试样和标准样各0.5g(或1g、6g，视分散剂分散力的大小而定，称准至0.001g)，置于烧杯中，加蒸馆水溶解，移入
4、500mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。5.2 测定液的配制分别吸取试样溶液19、20mL和标样溶液19、20、21mL，置于5只150mL烧杯中，加入规定量的蒸语水，各方日入快色素大红3RS溶液5.0mL，置于恒温水浴锅(或冷水浴中，保持温度为20士2C，分别取出置于磁力搅拌器上，在相同的搅拌速度条件下，一次加入硫酸溶液(3.3)4.0mL，搅拌2min，取下静置备用。表1测定液的配制溶液试mL 样标准祥mL 分散剂溶液19 20 19 20 21 快色素大红3RS溶液5 5 5 5 5 0.50 mol/L硫酸溶液4 4 4 4 4 水72 71 72 71 70 总体积100 100 1
5、00 100 100 注2所吸取的试祥和标准样的体积，可按试祥和标准样的分散力范围调节。5.3滤纸扩散渗圈的滴定操作把两张滤纸以经纬向呈900交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板之间，用1.0 mL移液管自烧杯中部吸取1.OmL测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔中。测定液逐滴向四周扩散，形成中间为红色的渗圈和外圈的水圈，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2min后把滤纸取出，立即用铅笔划出红色渗圈区的最长直径队，并在垂直于D，方向划出直径D，(如图1)，将滤纸晾干。L 图l55 GB 555090 6 分散力的计算及评定F值的计算:F值为渗圈的平均扩散面积参数，单位为mm。用不锈钢直尺准确量
6、红色区的矶和D，值。F值按式(1)计算:D,2 + D22 F二一一2_.( 1 ) f 式中D，-一红色渗圈区的最长直径，mm;的红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径，mmo通过计算可得出五个F值3F, 分散剂试样溶液用量为19mL的F值;F，一一分散剂试样溶液用量为20mL的F值3几分散剂标准样溶液用量为19mL的F值;几分散剂标准样溶液用量为20mL的F值3F5 分散剂标准样溶液用量为21mL的F值。要求所测得的F值分档清，即F，F，、F5 F, F，作为计算依据。把试样的F，值分别与标样的川、川、F5值比较，若接近于F，值，则试样的分散力值p，按式(2)计算:p，(%)=X100.(
7、2 ) 若接近于几值，则试样的分散力值p，按式(3)计算:川)= X 105 .( 3 ) 若接近于F5值，则试样的分散力值PI按式(的计算:p,(%) =去X110 .( 4 ) 同样，把试样的几值分别与标样的F，、F，、F5值比较，若接近于F，值，则试样的分散力值h按式(5)计算2叫)=去X95 .( 5 ) 若接近于F，值，则试样的分散力值p，按式(6)计算z叫)zt100.(6 ) 若接近于F5值，则试样的分散力值p，按式(7)计算z川)=去X105 . ( 7 ) 本方法p，与p，值的绝对差值应小于5%.若p，与p，值的误差在允许范围内，贝取其算术平均值作为试样的分散力:p, + P2 p = , _ ，王三.( 8 ) 2 若p，与P2值的误差大于本方法的允许误差，则需重新测定。分散力的评定:若试样的分散力为100士1%，则评定为100%;若试样的分散力为105土1%.则评定为105%，若试样的分散力在101%104%之间，则评定为100%105%。其余以此类推。若试样的F值不在标准样的F值范围内，则应调整试样溶液的用量(体积)重新配制试祥测定液滴:6 GB 5550-90 样测定。附加说明.本标准由中华人民共和国化学主业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人凌佩江、季菊芬。57
