1、中华人民共和国国家标准锚硅合金化学分析方法电位滴定法测定锤量Methods for chemical analysis of silicomanganese alloy The potentiometric titration method for the determination of mangan国econtent UDC 669. 74 782 543. 24 546.711 GB 5 6 8 6 1 8 8 代替GB5686. l 85 本标准等效采用国际标准ISO4159 1978锺铁和硅锚铁锤量的测定电f)L滴定法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了电位滴定法测定锺量。本标准适用
2、于锺硅合金中锺量的测定回测定范围，55.00%80.00%。2 方法提要试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在焦磷酸盐介质中，控制pH，用高锺酸饵电位滴定测定锺量，其反应式如下：4Mnt十Mno;+att十15CH2P201 )2 5Mn (H,P,O, )j + 4H,o 3试till3. 1 高氯酸（！.67 g/mL）。3. 2 氢氟酸（1.15 g/mL）。3, 3 盐酸（！.19 g/mL）。3.4 盐酸。zJ。3. 5 盐酸（1十的。3. 6 焦磷酸销饱和溶液：称取145g焦磷酸饷（Na.P,o,.!OH,O）溶解于IL热水中，加热至局部温度不超过60，直至试剂完全溶解为止，冷却，混匀
3、。3. 7 高锺酸例：重结晶，用时制备。3. 7. 1 将50g高锺酸饵置于锥形烧瓶中（4. 1 ），用200mL热水（7080）溶解。将回流冷凝器（4. 2) 装到烧瓶上，煮沸该溶液20min，用多孔玻璃柑揭（4. 3）真空快速过滤该热潜液。在冰水中冷却滤液，剧烈搅拌。静置10mi.n使细结晶沉淀物沉降轻轻倒出上面的清液，用玻璃刮勺把结晶物刮人多孔玻璃瑜锅中，抽滤液数分钟以除掉绝大部分母液。3. 7. 2 将结晶物（3.7.1）溶解于160mL蒸馆水中，再重结晶。过滤并抽滤约5min后，用玻璃刮勺把结晶物刮入一个直径150mm的表皿上，避光和防尘，在空气中干燥。再用玻璃刮勺研碎，结晶物不再结
4、块时，在门。干燥2h。然后将其放入带有磨口玻璃塞的称量瓶中，于暗处保存。此盐含有34.76% (m/m）锺。3. 8 高锺酸锦标准溶液，c(KMnO)= O. 01 mol/L。3. s. 1 配制称取1.60 g高镇酸饵用1000 mL水溶解，放置6天用玻璃棉或多孔玻璃增揭过滤并移入褐色玻璃中华人民共和国冶金工业部19880908批准1990-01-01实施274 中华人民共和国国家标准锚硅合金化学分析方法重量法测定硅量Met hods for chemical a皿Jysisof silicomWJ阴配sealloy The gravimetric metl皿dfor the determ
5、 i皿ti睛，dsilic佣C刷1tent本标准适用于链硅合金巾硅量的测定。测定范围：8. 00 30.00 %。UDC 669. 74 782 543.21 : 546.28 GB 5686. 2-85 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准等效采用I国际标准IS0 4158-1978硅铁，硅锺铁和佳铭铁硅量的测定一重量法。1 方法提要试样用过氧化纳氧化熔融，使硅转变成硅酸盐，用酸没取。在高氯酸介质1p蒸发，使硅酸盐两次脱点，称量其不纯的二氧化硅。用氧氟酸一硫酸两次挥发工氧化碌，称是其残渣，由差减测定纯一氧化砖。2 试剂2. 1 过氧化钧。2.2 碳酸纳
6、（，（水）。2.3 氢氧化镇（0.90g/ml）。2.4 高氯酸（l.61g/ml）。2.5 氢氟酸（l.14g/ml)o 2.6 盐酸（l.19g/m）。2.7 盐酸（1+ 9 ）。2.8 硫酸（J.84g/mI) , 2.9 硫酸（1+ 1 ）。2. 10硝酸银溶液（I?/o ）。3 仪器3. 1 t甘桐，容积40ml，兀硅的铁柑锅、镇财塌或钻出柄。3.2 烧杯，用于溶解熔融物，由聚冈乙烯，不锈钢或高纯裸制。3. 3 tll llll，容积40ml,3.4 奋棱构的玻璃漏、hI气径75mm,4 试样试样应通过0.125mm筛孔。5 分析步骤？当）热！斗氯酸f巨冒悯肘，须注意防止发生危险。国
7、家标准局198512 04发布1986 10 01实施277 GB 5686.2-85 5. 1 试样量称取1.OOOOgi式样。5.2空内试验随同试样做空白试验。5.3 ifl1定5. 3. 1 将试样（5.1）置F盛有1012且过氧化制（2.1 ）的地锅中（3. 1 ），仔细混匀，为防止试样损失，以3原立氧化纳（2.1 ）戎3g碳酸纳（2.2）覆盖。将盛有试样及熔剂的精揭置于350400电热板上，加热至熔融物变黑，用土甘塌iit夹住地城在火焰上旋动地橱，为避免爆燃先缓慢加热，然后再强热至完全熔融，并使熔融产物在红热状态保持Smino将财桶放冷。5.3.2将财桐放入盛有200ml水的烧杯（3
8、.2）中，盖上表皿，待A二气泡后，取出柑揭并用热水洗净，收集烧液人同一烧杯lj1，将碱性溶液移人盛有30ml盐酸（2.川的600ml烧杯内，搅匀溶液，待盐类溶解后，加入lOOml高氯酸（2. 4）。5.3.3 将烧杯置于高温电热板上至放出高氯酸内烟，继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下放冷，沿烧杯内壁缓慢!JII入2oml盐酸（2.川和数毫开热水浸取，搅拌并用250ml沸水稀释，慌匀并静置。5.3.4 将工氧化硅过滤于有楼沟的玻璃漏斗（3.4 ）中的12.Scm普通定量滤纸to保留滤液，用擦棒和温水擦洗烧杯，用温盐酸（2. 7）洗涤滤纸，直至无铁盐的黄色，最后用热水洗涤数次至无氯离子
9、存在用硝酸银溶液（2.10）作点滴试验检查。击草纸必须充分洗净，以除去在灼烧时能引起燃烧的痕量高氯酸。将滤液及洗液移入最初脱水用的烧杯中。蒸发至溶液体职约250ml。加入20ml高氯酸（2.4），以F按5.3.3款进行第次脱水和没取。再按5.3.4款用新滤纸过滤和洗涤沉淀，但最后洗涤是用冷水代替热水。5.3.5 将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置F铛皿（3.3 ）中。！JO人4滴氢氧化镀（2.3）于滤纸t,最初在不超过400的高温炉中干燥并把j烧。放冷。加l人1m l硫酸（2.9）蒸发至FH尤硫酸烟放出，然后在1100灼烧至恒量，琶于F燥器中冷却，称量盛有不纯二氧化硅的铅皿。5.3.6 用数滴水
10、润湿不纯的工氧化l怪。加入约！Oml氢氟酸（2. 5）和23滴硫酸（2.剖，蒸发至卡，且无碗酸烟放出。在同样条件下进行第二次挥发，但用2ml氢氟酸。在1100高温炉中灼烧至恒量，置于十燥器tjl冷却，称是盛有杂质的柏阻06 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量5 i （川u旦旦2.)-旦L丘之立之0.4674一100tn 0 式：fl:tn I一5.3.5次测得的不纯的二氧化硅和铅皿的质量，g;In ,-5.3.6款测得的杂质和铅皿的质量，E; m ,1一一空！可试验中测得的不纯的氧化硅和铠阻的质量，g; 4 空内试验中视lj得的杂质布在白血的质量，E; tn。一1式样量，g; 0.4674一一二氧化硅换算为硅的换算因数。7 允许差实验室之间分析结果的差值（，If不大FF表所列允许差。e为减少高氯酸盐拌发时以铀皿巾溅出少i孟二氧化硅的危险。278
