1、GB/T 5686.4-1998 前言本标准在技术内容上与ISG1314一1987(锺硅含金分析方法中第6章磷锢蓝分光光度法测定磷量等效。本次修订将原国家标准测定范围的上限0.400%扩展到0.450%.并补充了相应的条件试验。15 G 1314-1987在试样分解时没有除硝步骤，考虑到我国的实际情况，仍保留了原国家标准的除碑步骤。自本标准实施之日起，代替GB/T5686. 3-1988(镇硅含金化学分析方法中和滴定法测定磷量和GB/T5686.4-1985(锺硅合金化学分析方法铝蓝光度法测定磷量。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由国家冶金工业局信息标准研究院归口。本标准起草单位南京铁合金厂
2、q本标准主要起草人张嘉年、蒋伟鑫。本标准，于1985年12月首次发布。280 1 范围中华人民共和国国家标准锚硅合金化学分析方法磷锢蓝分光光度法测定磷量Methods for chemical analysis of silicomanganese 一Thephosphomolybdenum blue phtometric method for the determination of ph嗣phoruscontent 本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷量。本标准适用于锺硅合金中磷量的测定。测定范围;:;0.450 %。2 方法提要GB/T 5686.4-1998 GBIT 5686.3-1
3、988 代替厅GBIT 5686.4-1985 试样用硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢铀将铁还原，加入锢酸镀及硫酸脐，生成磷铝蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。3试llJ3. 1 硝酸(1.42 g/mLl。3. 2 盐酸(1.19 g/mL)。3. 3 氢氟酸(p1.15 g/mLl. 3. 4 高氯酸(pl.67 g/mLl. 3. 5 氢澳酸(pl.38日/mLl.3. 6 亚硫酸氢锵(100g/Ll. 3. 7 显色剂溶液3. 7. 1 铝酸镀溶液称取20g铝酸锻(NH，)，Mo，2l4H，J置于1000 mL烧杯中，加250mL水加热溶解
4、，加700mL硫酸。十1)，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.7. 2 硫酸耕溶液1.5 g/L. 3.7.3 使用时，取25mL铝酸镀溶液(3.7.1)、10mL硫酸脐洛液(3.7.2)和65mL水，置于150mL烧杯中，混匀。3. 8 磷标准溶液z称取O.439 4 g预先在1051l0C烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢御(KH，P，)(基准试剂)置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀帮至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨磷。4 试样试样应通过0.125mm筛孔。国东质量技术监督局1998-12-14批准1999-08-14实施281 5 分析步骤5. 1 试样量按表I称取试样量。磷量.%O.lOOO. 150 0. 1500. 300 0. 3000. 450 G8/T 5686. 4-1998 表2% 允许差0.008 。.010 O. 015 0.020 2H3
