1、中华人民共和国国家标准锚硅合金化学分析方法红外线吸收法测定畸量Methods for chemical analysis of silicomanganese alloy The infrared absorption method for the determination of sulfur content 本标准适用于锺硅合金中硫量的测定。测定范围0.005 %o. 045 %。UDC 669. 74 782 543. 062 GB 5 6 8 6. 7 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧
2、化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波伏的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试1f!J及材料2. 1 高氯酸簇z无水、粒状。2. 2 烧碱石棉z粒状。2. 3 破璃棉2. 4 鸽粒z硫量小于0.000 2%，粒度0.8 J. 4 mm, 2. 5 锡粒硫量小于0.000 3 %，粒度o.4 Q. 8 mm。2.6 纯铁z纯度大于99.80 %，硫量小子o.002 %，粒度。.8!. 68 mm。2. 7 氧气z纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能我得低而一致的空白时，也可以使用。2. 8 i;IJ力气源z氮气或压缩空气，其杂质
3、（水和油）小于o. 5%。2. 9 素质地垠zXh ,mm,23X23式2525，并在高于1zoo的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 珩蜗钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为.0 ppm) 其装胃如图。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准o I I 1989 03 01实施GB 5686. 7-88 7 l 氧气粗z 词组压力调节器 盹气瓶七9干燥曹I5/Ji)J阑ii带6 高频串且：炉，7一跚盘管；B一酷尘器；10一班量撞制器；l1一二氧化硫红外睦测器3. . 1 洗气瓶口）I内装饶碱石棉（22).3. 1.2 干燥管（4、的g内装高氯酸镜
4、（2.I）。3.2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定施量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.3 高频感应妒应满足试样熔融温度的要求3.4控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储帮、键盘输入设备、信息中心匾示屏、分析结桌显示屏及分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增桶和妒台升降、自动清扫、什析寄自仲选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的果集、计算、校正直处理等。3. 5 测量.统主要由微处理机控制的电子天平（感量
5、不大于J.0 mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5分析步骤5. 1 试样量称取o.200 g试样。s. 2 空白试验称取0.500 g硫量小于20ppm的纯铁标样，置于预先盛有o.3000. 005 g锡粒（2. 5）的生甘揭(2. 9）内，覆盖！.500土o.005 g鹊粒（2.时，于同量理或通道，按5.5进行测定重复足够次数。直至得到低而比较致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录至少三次读数，讨算平均空白值，井垂考仪器说明书将空白值输入到分析仪中则仪器在测量试样时会进行安臼值的电子补偿。5. 3 卦析准备5. 3. 1
6、接仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态GB5686.7 88 5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3.4 称取o.500 g含硫量为0.0025%左右的标准试样（或纯铁标样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内，依次进行校茧，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调
7、节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、增锅或助熔剂空臼值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正。s. 5 测定5. 5. 1 按待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准或设定敬的设置等。5. 5. 2 将试样（5. 1）置于预先盛有0.30 g锡粒（2.白的增揭（2. 9）内，覆盖l.50 g鸽粒（2.1) 钳取柑揭置于炉台增桶座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 硫量允许差0 005 o. 001 O. 005 0 015 0.002 O 015 o. 025 0.003 0. 025 0 045 o. 004 附加说明本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人尤其伸、XlJ金华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB79-65锺硅合金化学分析方法作废。
