1、中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法过礁酸按氧化容量法测定锋量Methods for hemical analysis of ferrochromium The ammonium persulfate oxidation volumetric method for the determination of chromium content 本标准适用于格铁及氮化锚铁中格量的测定。测定范l有：45. 00 80.00 %。本标准遵守GB146778（冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。本标准专效采用日本1标准JIS G 1313 /1978络铁分析方法。1 为法提要UD C 669. 1
2、5 26 : 543. 24 : 546. 76 GB 5 6 8 7 . 1-8 5 试样用磷酸分解或碱榕（酸难溶l式样）后，加入硫酸，用过硫酸钱氧化锚，以盐酸和硫酸锚分解高健酸后，用过量的研酸亚铁钱标准溶液还原馅，用高话酸饵标准溶液进行反滴定。z 试剂2. 1 过氧化纳。2.2 过确酸镑。2.3 t肖酸（l.42g/ml) 。2.4 硫酸（1.84g;ml)o Z.5 硫酸（1 + 1 ）。Z.6 硫酸（1 川。z. 7 磷酸（l.70g;ml）。Z.8盐酸（1 + 3 ）。Z. 9 r锤酸梆溶液（0.30）。z. 10硝酸银溶液（0. 1?/o）。z. 11 硫酸锦溶液：fi1；取100
3、日!iliE酸饱MnSO,.H,Ol，以水溶解后精释至1L，混匀。z. 12过硫酸馁溶液（20 % ) ：使用时配制。z. 13 1苯版磺酸纳溶液（0.1?/o）。Z.14 高话酸智标准溶液C(l/5Kl1n04) O.JmoL L）。z. 14 .1 自己制称取3.3g，（石锚酸绑，加入已盛有约1050ml7j(的烧瓶qr，加热至微沸，保沟12h，放置于暗处过夜，用多孔股璃过滤器过滤E部清液（过滤前后均不要用水洗涤），移入用蒸汽洗涤30min的棕色瓶巾，i昆匀并贮存于暗处c2. 14.Z 标也称取2.0（0g经150200c r燥过l1.5h的唯酸纳基准试剂，IJll1K溶解后移入250ml
4、容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。格取25.OOml此溶液，加入200ml水、！Om蝙酸（2. 4），微热使溶液温度达到2530，边搅拌边用品憧酸锦标准溶液（2.14）滴定至微红色，静置至红色消失，加热至5560，用高健酸绑标准溶液滴定（在滴定至终点前0.5lm l时应逐滴加入, j寺前一i商褪色后再加入F一滴直至溶液呈微红色，并保持30s不褪色为终点。国家标准局198512 04发布1986 10们实施.l 21 GB 5887.1-85 另外，ZOOml水中，慢慢加入！Om！硫酸（2.川，加热全5560c，用高锤酸梆溶液滴定，作为t,s11试验过行饺rE,按F式iI算高话酸f甲标准洛H贺的旅！
5、ft户，nx 25 ，v，0.06701 x 250 式111c i一一标定后f句话酸刑五准溶液（2.14）的浓度，mol/L;m一称取！if.酸纳的量，g;v l一经空1l试验枝、iE后所消耗：锚酸饵标准溶液的体积，mli0.06701 1.00ml高话酸押标准溶液C(!15KMn04) !.OOOmol!L相当于草酸钩的量，E。2. 15 硫酸亚铁锁标准溶液CNH4) 2Fe (504) 2. 6H20) =0.1mol/L0 2.1s.1 配制l在已盛有300ml成的烧怀巾，JLI人30ml硫酸（2 .j），冷却J后加入40在硫酸IJE铁钱（N H2 Fe S 0 4) 2 . 6 H2
6、 0），待完仓溶解后再加1约700ml水，混匀。2.S.2 t.；、也移取25.00 ml i硫酸亚铁馁标准溶被（2.15.!).!Jll人25ml水和Sml磷酸（2.7），用高话酸智斩、唯溶液（2.14）滴远至2微红色。ff( F式i窍硝酸亚铁锁标准溶液的浓度：.,. ) 1 ( c 户V，4. . . （.到v, 式巾：c，一硫酸亚铁按标准溶液（2.15）的浓度，mol/L; c，一一标定后的高锦酸御标准溶液（2.14）的浓度，mol/L;v，一滴定时所消耗的高古董酸饵标准溶族的体积，ml;V2-f事取硫酸亚铁按标准溶液的休积，ml,3 试样3. 1 高碳馅铁试样应i亘cl0.125mm筛
7、孔。3.2 氮化结铁试样币通过0.088mm筛孔。3.3 微碳、低碳、IFI碳试样（钻样）应届过1.68mm筛孔。4 分析步骤4. 1 l式样是问：取0.印刷刷式样。4.2 测右4.2. 1 1式样的酸溶解法4.2.1.1 将试样（4. I ）置30Qml烧杯小，加人ZOml磷酸（2.7）电盖t. .面！Ill，加热圭试样完全溶解并微11I烟时Jf,(f梢冷但溶液仍保得流1；加叶时，i!UIJ IJll人20ml硫般（2.6）、sml硝酸（2.3),，占沸约lmi h赶左氮的氧化物。4.2. 1.2 t专却后，陈人250ml容l量瓶l11，用木椅辉！它却II丘，混匀。移取50.00ml洛将人5
8、00ml烧杯巾，b口人20ml硫酸（2.川，用j且；）ji需释字约ZOOml, 4.2.1.3 ！川人。.5 mlr句话酸愣溶液（2.9），然后川人JOml硝酸银溶掖（2. 10）、2025mli过碗酸蚀溶液（2.12），削热）：i刑1将恪氧化成重恪酸，待溶液I！：现向毛草酸的微吉I色后再布i#-5min以分解过i主的过硫酸馁，圳人51nl盐酸（Z.8),Sml！硫酸锚溶液（2.11），投iif:至！电话酸（节分解后，继续煮拂23min，如fll残存r：j，孟酸的颜色式者工氧化锚的沉淀，再加23ml盐般（2.8），继纹JI!热煮沸李：山Jf1晶酸右舍外解，卢氧化饱问撞了正专消失ot守主fl唔室
9、J鼠，！Jll；）保持熔液体积约为250ml。322 一GB 5687. 1-85 4.2. 1.4 用硫酸亚铁镀标准溶液（2.15）滴定至重铭酸被还原后，并过世510ml，立即用高锤酸饵标准溶液（2.14）滴定至溶液f紫色为终点。注如l终且不清，可hn23滴革股磺酸纳溶液2.1 ），用高锤酸标准溶被滴正溶液呈紫色为终占。4.2.2 试样的碱熔融法4.2.2.1 将试样（4. ）置于30ml镣肘塌（或高铜士甘锅）中，加人lOg过氧化纳（2.1），仔细搅拌混匀，再覆盖IE过氧化铀（2. 1 ），徐徐加热使试样熔化后，于约700保挎约5min，并不断摇动使其熔化。2.2.2 日然冷却后，将附属置f
10、500ml烧杯中，加入约lOOml热水，使熔物吱出后取出时塌，用水洗净，溶液冷却后加人60ml硫酸（2.川，煮沸约！Omino 4.2.2.3 冷却后移人250ml容量瓶中，用水稀释至主lj度，混匀。移取50.00ml溶液人500ml烧杯中，加人Sml磷酸（2.7）和ZOmlE荒酸（2.5），用温成稀释至约200时，以F按4.2.1.3反4.2.l.4J页进行。5 分析结果的计算按严式计算馅的同分含:,t, c,. (V, - V, kl 0.01733 Cr ( % ）一100m0 x r 式P,c, 标址：后的硫酸llJ.铁辍标准溶被（2.15）的浓度，mol/L;v l一i商定时消耗硫酸
11、亚铁按标准溶液（2.15）的体积，mI v, 滴定时所消耗高话般御标准溶液（2.14）的体积，ml ; k ，j锚酸饵标准溶液相当ffi荒酸ill!铁钱标准溶液的休积比，m。一试样毡，g;r 试液的分取l;0.01733 l.OOml研酸亚铁钱标准溶液C（IH4)2Fe CS 04) 2= l .OOOmol L相当于格的毡，旺。6 允许差实验草之间分析结果的是值应不大下在所到允许差。格i量50.00 附加说明：本标准由小华人民共和罔冶金飞那提出。本标准由t海铁合金l负贡起草。酸榕0.50 允l午来碱榕。.60 白本标准实施之日起，原ift金L业部ifll标准YB 58-l 65(t各铁化沙析j法的废。% 323
