1、. 中华人民共和国国家标准锚铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of ferrochromium The combustion-neutralization titration method for the determination of sulfur content 本标准适用于恪铁中硫量的测定。测定范围2运o.120 %。1 UDC 669. 1526 ,543. 062 GB 5 6 8 7. 9 8 8 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化
2、硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氧氧化销标准溶液滴定。2 试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽工氧化碳并已冷却的蒸馆水。2. 1 氧气：纯度大于99.5 %。2.2 高温燃烧管 L ,mm, 20 24 600, 2. 3 资舟：预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2. 4 高纯铁z粉状，硫量小于0.0010%。2. 5 五氧化饥z硫量小子o.001 0%。2. 6 硅胶、活性氧化铝或高氯酸馁。2. 7 碱石灰或氢氧化纳（粒状。2. 8 铅酸饱和硫酸2于硫酸（J.84 g/mL）中加入重铅酸御或无水铅酸使其饱和，使用上部澄清液。2. 9 吸收液：移取3.5 mL过氧
3、化氧（30%），用水稀释至1000 mL，混匀。2. 10 混合指示弗1J称取0.1250g甲基红和o.083 0 g次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至1001L。2. 11 氨基磺酸标准溶被：称取约0.l 00 0且（精确至0.1 mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90 %的氨基磺酸（NH,SO,H ）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全榕解，移入500mL 棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2. 12 氢氧化纳标准溶液c(NaOH）二O.005 mol/L。2. 12 1 配制称取。.200 0 g氢氧化销溶解于1000 1nL水中，加入1mL新配制的氧氧化锁饱和
4、溶液，混匀。隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部澄清液。2. 12.2 标定移取20.00 mL氨基磺酸标准溶攘（2.11）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴澳百里香酌蓝指示剂（o. 1 % ），立即用氢氧化纳标准溶液口.2.J）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s 不褪为终点。中华人民共和国冶金工业部1988-0202批准19890301实施31 Ii GB5687.9 8唱2. 12. 3 用120mL水按2.12. 2中自加入10滴澳百里香酣蓝指示剂（o. l % ）起做空白试验。按公式（1）计算氢氧化纳标准溶液的协度20 1 000 X m f x一一c 500 一一
5、旦二二羊.1Q97.093 ( V, V0) 97. 093 X (V, V,) 式中：c氢氧化纳标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m 氨基磺酸的称取量，g;f 氨基磺酸的纯度，%Cm/m);V，一一一标定时所消释的氢氧化销标准溶液的体积，mL;v, 一一标定时空白试验所消耗的氢氧化锦标准溶液的体积，mL;97. 093一一氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。3 仪器及装置3. 1 定硫装置见阁1 LL 图lL 1 氧气瓶2 氧气压力茬3 流量r4 缓冲舰5 恍气瓶，内盛锚酸饱和硫酸p6 干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化倒（粒状） 7 洗气瓶，内盛硫酸（I.84 g/mL); 8 干燥塔，内盛硅胶、活
6、性氧化铝9 两通活塞，10高祖燃烧炉（长约300mm); 11一白动泪度控制器（附热电偶，控制炉洒在1400 1 450；12 高泪燃烧管F13 怪舟；14一硅胶寒15 十燥管；16 吸收瓶（不带浮珠）; 17 参比植；18 微量滴定管3. 2 吸收瓶见图2( 1 ) GB5687.9 88 35 在.L. , 6 N i T飞1、N 5 图24 试样4. 1 微碳锡铁、低碳铝铁及中碳锚铁试样应全部通过l.68 mm筛孔。4. 2 高碳锚铁试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. l 试样量称取o.500 0 g试样。5. 2 空白试验将预先盛有1g高纯铁（2.4）、o.25 g主
7、氧化二饥（2.日的瓷舟（2.3）按5.3进行空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12 ），使管内温度升至1400 1 450。5. 3. 2 移取40mL吸收液（2.9）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.10），以700900mL/min 的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化销标准溶液（2.12) 至溶液为亮绿色。5. 3. 3 将试样（5.1）置于预先盛有ls高纯铁（2.4）的瓷舟（2.3）中，再覆盖o.25 g五氧化二饥(2. 5），然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（1
8、4）（特别注意密封），稍稍通入氧气使吸收液不回流5. 3. 4 以200mL/m恒的流量通入氧气使试样燃烧5min，再以700900mL/min的氧气流量（入口348 GB 5 6 8 7 . 9 - 8 8 流量）导入吸收瓶口的使二氧化硫被吸收，燃烧IOmin后，用氢氧化销标准溶液（2.12）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以I000 1 200 mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制l同歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氢氧化纳标准溶液（2.12）滴定至亮绿色。停止通氧，再用上述吸收液洗涤干燥管（15)及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化锵标准溶液（2.
9、12）滴定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量2(V, - V,) c XO. 016 03 S(%) =l 0 0 .“( 2 ) 刑。式中2扎一滴定试样溶液时所消耗的氮氧化销标准潜液的体积，mL1v, 一滴定空白试验榕液所消耗的氮氧化纳标准榕液的体积，mL;c氢氧化销标准溶液的物质的量浓度，mol/L;隅，试样量，g;0. 016 03 I. 00 mL J. 000 mol/L氢氧化纳标准溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol0 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量允许差豆。.005 o. 001 O. 005 0 015 0 002 O 015 0.025 o. 003 O. 025 0 045 o. 004 O. 045 0 070 o. 006 O. 070 0 120 。.008 附加说明z本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB584 65 （络铁化学分析方法作废。% :; I
