1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1 _, 6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国家析;住局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法DDTC-Ag光度法测定呻量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he silve r diethyldithiocarbamate photometric meth
2、od for the determination of arsenic content 本标准适用于鸽精矿中碑量的测定。测定范围:0.01 _. 0.50 %。UDC 622.346-15 :543.42:546 . 19 GB 6150.15-85 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经过氧化与内熔融，酒石酸溶液浸取，i:申呈五价状态进入溶液。先以氯化亚锡末日腆化专甲将E申还原成亚硝酸，再加钵粒使发生肺化氢气体。将碑化氢气体导人显色剂DDTC-Ag吸收液中，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2 试剂2. 1 盐酸(比重1.19)
3、0 2.2 过氧化纳。2.3 无碑钵粒(粒度10-20目)。2.4 二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag):如无商品试剂，可自行制备。其方法是:在不断搅拌下，将一定体积的硝酸银溶液(1.7%)徐徐倾人等体积的二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液(2.3%)中。沉淀用水倾洗三次，过滤，用水洗涤3次，用玻棒将漏斗上的沉淀移人表皿中，风F戎置于干燥器中干燥后，贮存于棕色瓶中。有效期限为半年。2.5 酒石酸溶液(40%)。2.6 酒石酸溶液(30%) 0 2. 7 硫酸(1 + 1 )。2.8 氯化亚锡溶液(20%) :称取20g氯化亚锡(S nC 1 2 2 H 2 0 )置于150ml烧杯中，加入25ml
4、盐酸(2.1)，微热溶解，冷却，用水稀释至100ml ，加入1粒高纯锡。贮存于棕色瓶中。有效期限为15d0 2.9 腆化专甲溶液(30%) :称取30g腆化饵，置于150ml烧杯中，加入约70ml水溶解，加4滴氢氧化纳溶液(20%) ，用水稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。2.10 三氯甲:院。2. 11 肺化氢吸收溶液:称取2gDDTC -Ag于已盛有500ml三氯甲皖一三乙醇胶混合溶液C485mI 三氯甲:民(2.10)中，加入15ml三乙醉肢，混匀的磨口棕色瓶中，盖上磨口塞，激烈振摇，放置过夜使其完全溶解，过滤后使用。2.12 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸入巳盛有乙酸铅乙酸混合溶液(100m
5、 1中含乙酸铅1饵，乙酸。.5ml )的烧杯中，取出挤二f，在105C f燥箱中烘干备用。2.13 碑标准贮存溶液:称取0.1320g纯三氧化二碑(99.95%以上)，置于100ml烧杯中，加入国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施47 G B 6 1 50 . 1 5 -8 5 10ml氢氧化纳溶液(10%) ，溶解完全后，加入40ml水、1滴盼献指示剂，用硫酸(2.7)中和至无色后过量12滴，冷却，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g畔。2.14 碑标准溶液z移取20.00ml 申标准贮存溶液(2.13)于1000ml容量瓶中，
6、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2g畔。3 仪器3. 1 分光光度计。3.2 肺化氢气体发生器(见下图)。4 试样1一百申化氢气体发生瓶(100ml锥形瓶); 2一连有玻璃导气管的无硫橡皮塞;3一乙酸铅脱脂棉(玻璃球内径15mm); 4一玻璃导气管(内径6- 8 mm , 出口处内径。.5mm); 5一肺化氢气体吸收管(10ml带磨口塞比色管)试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量按表1称取试样。48 G B 6 1 5 0 . 1 5 -8 5 表1碑且E二王主, % 试样坠E
7、二Lg 移取试j夜茧，ml 0.010.05 0.5000 20.00 0.050.20 0.2000 10.00 二0.200.50O. 1000 5.00 5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试样(5.2)置于30ml刚玉地塌中。5.4.2 加入2.拢过氧化讷(2.2)，用圆头小玻棒搅匀，以一小片定量法:纸擦净玻棒，用尖嘴慑子夹住纸角，置于用塌t端燃烧，使其残渣落人士甘塌中，然后均匀地覆盖0.5g过氧化讷(2.2)。5.4.3 将用塌置于电炉上烘烤至过氧化讷呈焦黄色，移人700C高温炉中熔融10min，使内熔物呈均匀流体，取出，冷却歪约50C。5.4.4 用热水吹
8、洗用锅底郎，置于已盛有20ml酒石酸溶液(2.6)末日35mlt弗水自200ml烧杯中，盖k表阻，tM动使熔块溶解。it:对白白精矿试样，可先加人10ml酒石酸溶液(2.5)和热水，待浸出熔块后，再补加5 7 ml酒石酸溶液(2.5)以免析出沉淀。加酒石酸浸出后，pH值应为3 4。如溶液呈绿色、黑红色或其它不正常颜色，应补加适量的酒石酸溶液调整至pH值为3 4 0 5.4.5 取出时塌，用水洗净，将溶液加热微沸2,._, 3 min，取下，冷却。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.6 按表1移取清液置于肺化氢发生瓶中，加入6ml酒石酸溶液(2.5)、6ml硫酸(2.7) ,
9、加水使体积为34ml，冷却至室温，加入3ml氯化亚锡溶液(2.8)、3 ml 腆化饵溶液(2.9), 混匀，放置15min。同时移取10ml碑化氢吸收溶液(2.11)于吸收管中，加入5g铮粒(2.3)于呻化氢发生瓶中，立即塞紧连有玻璃导气管的橡皮塞，吸收40min。注:碑化氢气体剧毒，操作应在通风柜中进行。当室温低于10C时，伸化氢气体发生不完全，需用温水浴JI热，提高发生瓶中溶液温度。导气管尖端常被DDTC-Ag堵塞，每次用完后，将其尖端部分浸泡于三氯甲皖i1，以洗去DDTC -Ag, 然后用水洗净，烘r备用。5.4.7 取出导气管，用数滴三氯甲:民(2.10)洗涤管尖并稀释至10ml;刻度
10、。盖紧磨口塞，混匀。5.4.8 将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线主查出相应的畔量。5.5 工作曲线的绘制移取0.00、1.50、2.50、5.00、7.50、10.00、15.00、20.00m 1 pl申标准溶液(2.14)，置于一组肺化氢发生瓶中，加入7.5ml酒石酸溶液(2.5)、6ml硫酸(2.门，加水使体积为34ml，以下按5.4.6从冷却至室温起至5.4.7进行。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以E申量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果
11、的计算按下式计算畔的百分含量:0.020-0.050 0.007 0.050 - 0.100 0.012 0.10-0.15 0.02 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人刘健辉、邹宁华。表2E申量0.15-0.20 0.20-0.30 0.30-0.40 0.40-0.50 % 允许差0.03 0.04 0.06 0.08 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602 ( 4 )一78(鸽精矿化学分析方法作废。50 四-E.g-lF.omF囚。民共和国家标准鸽精矿化学分析方法G B 61 50 . 1 - 61 50 . 1 9 - 85 国人千也r-中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷1-4, 500 开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数* 定价1.45元15169. 1 - 3486 * 标目30-40书号:
