1、UDC 622.346一15:543.06中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 毛乌精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国家标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准锦精矿化学分析方法半二甲盼橙光度法测定锐、量Methods for cbemical analysis of tungsten concentrates T he semi-xylenol orange photometric method for the deter
2、mination of bismuth content 本标准适用于鸽精矿中储量的测定。测定范围:0.01-0.30%。UDC 622.346-15 :543.42 :546.87 G B 6150. 17 -8 5 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以盐酸、硝酸溶解后，在硝酸介质中，以苦杏仁酸、抗坏血酸、氟化纳掩蔽杂质元素，使锐、与半二甲盼橙形成橙红色络合物，于分光光度计波长536nm处测量其叹光度。2 试剂2. 1 盐酸(比重1.19)。2.2 硝酸(比重1.42)。2.3 硝酸(1十9)。2.4 硝酸(1 + 79) 0 2.5 硝酸
3、(1 + 159)。2.6氢氧化钱(1 + 3 )。2.7 苦杏仁酸溶液(2 %)。2.8 氟化纳溶液(0.05%)。2.9抗坏血酸溶液(5 %) ，用时现配。2. hJ 硝酸铁溶液:19金属铁溶解于20ml盐酸(2.1)中，加入5ml硝酸(2.2)蒸至近干，又加5ml硝酸(2.2)蒸至近干，再加5ml硝酸(2.2)，以水吹洗表皿和杯壁，加热溶解，冷却后用水稀释至100ml，混匀。2. 11 半二甲盼橙溶液(0.03%)-。2. 12 锐、标准贮存溶液:称取0.1000g纯挝、(99.9%以上)，置于250ml烧杯中，加入50ml硝酸(2.2) ，力口热使溶解完全，蒸发至溶液体积约为10m1
4、，冷却后移入1000m1容量瓶中，用硝酸(1 + 24)吹洗表皿末日杯壁并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g错。2. 13 锦标准溶液:移取50.00m 1 ;锦标准贮存溶液(2.12)，置于500ml容量瓶中，力日100ml硝酸(2.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10llg锁。有效期限为1个月。3 仪器分光光度计。国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施56 G B 6 1 5 0 . 1 7 -8 5 4 试样试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷至室温05 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5
5、.2 试样量按表1称取试样。争立、5.3空白试验量，% 0.10 随同试样做空白试验。5.4 测定表1试样量，g 0.5000 0.3000 5.4. 1 将试样(4.2)置于200ml烧杯中，以少量水润湿，摇散，加入20- 25m 1盐酸(2.1), 置于电热板上加热溶解，待硫化氢停止逸出并浓缩至体积约为10m1 ，加入5ml硝酸(2.2)，继续加热并蒸发至近干，加入5ml硝酸(2.2)，再蒸至近干。加入5ml硝酸(2.2)，用水吹洗表皿及杯壁，煮沸，冷却后用硝酸(2.5)将溶液移人50ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀，用慢速滤纸干过滤口注:如不慎蒸干，中斤出二氧化锚，应补加数滴盐酸(2.1)
6、溶解之，再用硝酸(2.2)反复处理。5.4.2 移取清液5.00ml，置于25ml比色管中，加1ml苦杏仁酸溶液(2.7)，用氢氧化钱(2.6)中末日至溶液由亮黄色转为橙黄色如系白鸪试样，需加3滴硝酸铁溶液(2.10)J，加1.50 m 1硝酸(2.3) ，混匀，放置5min，加入2ml抗坏血酸溶液(2.9)、1ml氟化纳溶液(2.8)、5 ml 半二甲盼橙溶液(2.11)(每加入一种试剂均需混匀)，用水稀释至刻度，混匀，放置10mino5.4.3 将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长536nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锐量。5.5 工作曲线的绘制
7、移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.OOm 1锦标准溶液(2.13)，置于一组25ml比色管中，加入8ml硝酸(2.4)，然后依次加入1ml苦杳仁酸溶液(2.7)、2ml抗坏血酸溶液(2.9)、1 ml氟化纳溶液(2.8)、5ml半二甲盼橙溶液(2.11)(每加入一种试剂均需混匀)，用硝酸(2.5)稀释至刻度，混匀，放置10min。将部分溶液移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长536nm处测量其吸光度，以锐量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制正作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锐的百分含量:I V 0 x 10-6 Bi (%)二lx100 mo
8、 v 57 G B 61 50.11-85 式中:m，一一从工作曲线上查得的销量，g;V。一一试j夜总体积，ml; V，一一分取试液体积，ml ; mo一一试样量，g 。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。庐，、，、量0.010-0.030 0.030-0.050 0.050 - 0.100 0.100 - O. 200 0.200-0.300 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。表2本标准主要起草人詹竹仁、朱纯茫、王鼎梁。58 % 允i午差0.005 0.008 0.012 0.025 0.035 由-E.g-I-.omF筒。人民共国家标准鸽精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国末日也忙,q 中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数定价1.45元1-4, 500 * AU A哇nu。-MO ，-町-* l目.-K QU岳吊nhu -i Fhu i 书号:
