1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国东标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法5-Br-PADAP光度法测定锦量Methods for chemical aalysis of tungsten concentrates The 2一(5-bromo -pyridylazo) -5-diethylaminophenol phot
2、ometric method for the determination of antimony content 本标准适用于鸽精矿中锦量的测定。测定范围:0.005 - 0.30 %口UDC 622.346-15 :543.42:546 .86 GB 6150.19-85 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)0 1 方法提要试样经硫酸-硫酸按溶解，在氨性介质中使锦、鸟、铁、值等与拧橡酸络合，然后在有抗坏血酸、硫服等存在的硫酸介质中，用苯萃取，亚梯腆酸根(Sbli)与5-Br-PADAP形成三元络合物，于分光光度计波长605nm处测量其吸光度。鸽IIi广中
3、其他共存离子均不干扰测定。2 试剂2. 1 硫酸钱。2.2 硫酸(比重1.84)2.3 硫酸(1 + 3 )。2.4氢氧化钱(比重0.90)2.5苯。2.6 拧橡酸溶液(50%)。2.7 抗坏血酸溶液(5 %)。2.8 腆化饵一硫服溶液:含腆化梆25%、硫腮2%。2.9 2一(5一澳-n比院偶氮)-5一二乙氨基苯盼(5-Br-PADAP)溶液(0.01%):乙醇溶液。2.10 锦标准贮存溶液:称取0.1000g纯锦(99.95%以上)置于250ml烧杯中，加入20ml硫酸(2.2) ，力日热至溶解完全，冷却后移入己盛有20ml水自j100ml容量瓶中，冷却至室温。以硫酸( 1 + 1 )稀释至
4、刻度，混匀。此溶液1ml含1.OOmg锦。2. 11 锦标准溶液:移取10.00ml锦标准贮存溶液(2.10)置于1000ml容量瓶中，用硫酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10g梯。3 仪器分光光度计。4 试样试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施62 G B 6150. 1 9 -85 5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量按表1称取试样。锦5.3 测定量，%0.100 表1试样.量，g 0.5000 0.2000 5.3.1 将试样(5.
5、2)置于150ml烧杯中，加入1g硫酸钱(2.1)与试样混和，加入7ml硫酸(2.2) ，混匀，在电炉上溶解并浓缩体积至1-2ml，冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁。5.3.2 加入8ml拧橡酸溶液(2.6)，用氢氧化钱中末日至2鸟酸完全溶解并适当过量，加热煮沸，除去过量的氢氧化钱。此时溶液的pH为7-8。冷却后将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清(不要干过滤)。5.3.8 移取清液5.OOm 1 ，于60ml分液漏斗中，在不断摇动下加入3ml硫酸(2.3)、2ml 抗坏血酸溶液(2.7)、2ml腆化主甲-硫服溶液(2.8)、2ml 5 -Br-PADAP溶液(2.9)，用
6、水稀释至20m1 (每加一种试剂均需混匀)。加入10.00ml苯(2.5)，振摇1min，静置分层后奔去水相，再转动分液漏斗，1吏漏斗壁上的少量水珠沉降后弃去，放置10- 15m in。并作萃取空白试验。注:在摇动下滴加硫酸可避免鸽酸析出，如不慎析出鸽酸应重作。5.3.4 将部分有机相移人干燥的1cm比色皿中，以随同萃取的试剂空白作参比，于分光光度计波长605nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锦量。5.4 工作曲线的绘制移取锦标准溶液(2.11)0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.OOm 1于一组60ml分液漏斗中，补力日硫酸(2.3)至3ml ，以下按5.3.3从在
7、不断摇动下至5.3.4测量其吸光度进行。以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锦的百分含量:Sb (%) 式中:m，一二自工作曲线查得的梯量，g;Vo一一一试液总体积，ml ; V，一-分取的试液体积，ml ; m。一一试样量，g 0 7 允许差m , V 0 x 10-6 m-v100 o - r , 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。63 G B 6 1 5 0 . 1 9 -8 5 表2% 锦-tEfEi 允许注销;iti主A 允前二差0.005-0.010 0.002 0.050-0.100 0.012 0.010-0.020 0.004
8、 二、0.100-0.2000.025 0.020 - 0.050 0.007 0.200-0.300 0.035 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负贡起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人詹竹仁、朱纯茫、王鼎粱。, 1 .、， 的-2.omFiF.omF囚。人民共和国家标准鸽精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷1-4, 500 开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数定价1.45元* AU A哇hUF 00-MO ，二、*31目.-R QU占fnhu Ei Fhd i 书号:
