1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 锦精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国东标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法有典酸锦容量法测定锡量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he potassi um iodate volumetric method for the determinat
2、ion of tin content 本标准适用于鸽精矿中锡量的测定。测定范围:0.2-2.0%。UDC 622.346-15 :543.273 :546.78-31 G B 6 1 5 0 . 2 -85 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以钵粉一氢氧化锅烧结，盐酸浸取，用高锤酸饵将鸽氧化成钩酸析出，过滤，使之与锡分离。然后在一定酸度下，用铁粉将锡还原，以腆量法完成测定。2 试剂2. 1 钵粉。2.2氢氧化纳。2.3 氯化纳。2.4 高锚酸饵。2.5还原铁粉。溶于盐酸后应清亮无色。2.6盐酸(比重1.19)。2.7 盐酸(2 + 1)。2
3、.8盐酸(3 + 7 )。2.9 碳酸氢铀饱和溶液。2. 10 动物胶溶液(1 %)。用时现配。2.11 腆化饵-淀粉混合旅z称取50g腆化饵，置于400ml烧杯中，用约250ml水溶解。称取5g淀粉，置于600ml烧杯中，用少量水调匀后，加入约200ml沸水并煮沸2min。冷却后将两者混匀，再加入5-6粒氢氧化饵，以水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中。有效期限为一个月。2. 12 锡标准溶液2称取0.5000g纯锡(99.95%以上，使用前刮去表面氧化层)，置于1000ml容量瓶中，加入200ml盐酸(2.6)，在沸水浴上溶解完全后，冷却，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.50
4、mg锡。2. 13 腆酸锦标准溶液2. 13.1 自己制z称取0.125g腆酸钢、0.5g腆化饵及0.2g氢氧化饵于1000ml烧杯中，用热水溶解，冷却后用水稀释至1000ml，混匀。2.13.2 标定:将按4.4.1操作的空白描塌置于200ml烧杯中，加入45ml盐酸(2.门，煮沸浸取后，滤人300ml锥形瓶中，加入10.00ml锡标准溶液(2.12)、20ml盐酸(2.6)，以盐酸(2.8)稀释至100ml，以下按4.4.3和4.4.4进行。同时作空白试验。其消耗的腆酸锦标准溶液体积应小于0.3ml0 国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施4 G B 6 1
5、50 2 -8 5 按式(1 )计算腆酸锦标准溶液对惕的滴定度zT m-Y =l.HM-. (1) V 2 - V 3 式中:T一一腆酸饵标准溶液对锡的滴定度，g/ml , m一一锡标准溶液的浓度，g/ml , V.一一移取锡标准溶液的体积，时，V2一一标定时所消耗腆酸绑标准溶液的体积，ml , V3一一空白试验所消耗腆酸锦标准溶液的体积，ml 0 3 试样试样预先在105-110.C烘2h，置于干燥器中冷至室温04 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表1称取试样。表l锡量，% 试样量，g 0.50 0.3000 4.3空白试验随同试样做空白试验
6、。4.4 测定氢氧化纳加人量，g 1. 0 0.6 4.4.1 将试样(4.2)置于预先垫有1.5-2.0g钵粉(2.1)的8或10ml瓷柑塌中，用圆头小玻棒搅匀，以小毛刷轻轻刷下粘于玻棒上的试样，按表1加入氢氧化纳(2.2)，用约2g氯化纳(2.3)覆盖，将增塌置于500.C高温炉中，保持15min，取出，冷却。注z钵粉应予燥，且无结块现象。搅拌时尽量勿使粘于地塌上部。4.4.2 将增塌置于200ml烧杯中，加人45ml盐酸(2.7)，加热使烧结块溶解完全(此时体积约为30ml)，趁热加入0.3-0.4g高锺酸御(2.4)，不断搅动地塌及试液，并置于热水浴上保温约5 m in，使鸽酸全部转化
7、为黄色。力日A.5 ml动物胶溶液(2.10)，再保温5min，于冷水中冷却至室温后，用盐酸(2.8)洗净土甘塌?以中速滤纸过滤于300ml锥形瓶中，再用盐酸(2.8)洗净烧杯，并洗沉徙5或6次(控制试液体积在80ml左右)，加人20ml盐酸(2.6)。4.4.3 向锥形瓶中加人1-1. 5g还原铁粉(2.5)，接上还原管或还原装置)，加热，不断摇动，待铁粉溶解后，再煮沸至冒大气泡为止。取下，向还原管中加入饱和碳酸氢铀溶液(2.9)，并将锥形瓶置于流水中冷至室温。4.4.4 取下还原管后，向锥形瓶中加入5ml腆化饵-淀粉混合液(2.11)，迅速用慎酸锦标准溶液(2.13)滴定至浅蓝色即为终点。
8、5 G B 6 1 5 0 2 -8 5 5 分析结果的计算按式(2 )计算锡的百分含量zT(V - v 2) Sn (%)一x100 . . ( 2 ) mo 式中:T一一腆酸锦标准溶液对锡的滴定度，g/ml , V.一一一滴定时所消耗腆酸锦标准溶液的体积，ml; V2一一空白试验所消起腆酸锦标准溶液的体积，ml; mo一一试样量，g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。、表2% 锡量允吁吁差0.20 - 0.50 0.50 -1.00 1. 00 - 2.00 0.03 0.05 0.10 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起
9、草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人朱纯在、刘发挥、李果华。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602 ( 3) -78 (鸽精矿化学分析方法作废。. 6 由-2.omIF.omF囚。民共和国家标准鸽精矿化学分析方法G B 6150.1 - 6150.19-85 国人华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字:数116，0001986年4月第一次印刷1-4, 500 开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数* 定价1.45元15169. 1- 3486 * 标目30-40书号:
