1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准19 85 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 3乌精矿化学分析方法Methods for chemical anal ysi s of tungsten concentrates 国东特准后奇批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法水杨基荧光酣一氯化十四炕基ott院光度法测定锡量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates The salicylfluorone-tetradecyl pyridine c
2、hloride photometric method for the determination of tin content 本标准适用于鸽精矿中锡量的测定。测定范围:0.0050.250%。UDC 622.346-15 :543.42 :546.811 GB 6 1 50 . 3 -8 5 本标准遵守GB1467一780.010-0.050 0.2000 10.00 0.050- 0.10 0.2000 5.00 0. .10-0.25 0.1000 5.00 5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4. 1 将试样(4.2)置于预先垫有2g铮粉(2.1)的10ml瓷地塌中，用圆
3、头小玻棒搅匀，以小毛刷轻轻刷下粘于玻棒上的试样。加入1g氢氧化纳(2.3)，用约2g氯化纳(2.2)覆盖。将用塌置于5000C高温炉中烧结15min，取出，冷却。注z铮粉应干燥，且无结块现象。搅拌时尽量勿使粘于时锅上部。5.4.2 将柑塌放入已盛有30ml硫酸(2.5)的150ml烧杯中，加水至40ml，加热使烧结块溶解，洗出柑塌，煮沸。在搅拌下加入3-5滴过氧化氢(2.4)，再继续微沸10min，使鸽酸全部转化为黄色，取下，冷却至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。注:在洗出地塌时，如其中还有残余物，可加数粒氢氧化纳及少量水，用玻棒搅动使之清净。容量瓶中溶液经放置澄
4、清后，如稍有混浊，对测定无影响。若非常混浊则须离心分离。5.4.3 按表1移取清液于预先盛有15ml硫酸(2.5)的100ml分液漏斗中，依次加入2ml拧橡酸溶液(2.9)、3ml腆化饵溶液(2.8)，滴加亚硫酸铀溶液(2.10)还原析出的腆至溶液呈浅黄色，用水稀释至40m1o加入15m苯(2.13) ，振摇2min，分层后，弃尽水相，加入10ml洗涤液(2.14)，补加2ml亚硫酸纳溶液(2.10)，振摇15s，分层后，弃尽水相，加人10m硫酸(2.6)，振摇2min, 静置分层。8 GB 6150.3-85 5.4.4 将水相放入50ml容量瓶申，有机相再加5ml硫酸(2.6).振摇30s
5、，静置分层。水相并人容量瓶中，补加3.5ml硫酸(2.7)。5.4.5 滴加高锤酸饵溶液(2.11)至红色，再滴加抗坏血酸溶液(2.12)至无色。加入2ml拧橡酸溶液(2.9)、3ml抗坏血酸溶液(2.12)，混匀，加入3mi :;AF溶液(2.16)，混匀，沿瓶壁加入4ml T PC溶液(2.15)用水稀释至刻度，混匀.放置20mino注z室温低于200C时，硫酸(2.5)、(2.6)、腆化饵溶液(2.8)、拧攘酸溶液(2.9)、洗涤液(2.14)、TPC溶液(2.15)及稀释用的水，均需放在25C水浴中保温后使用。5.4.6 将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度
6、计波长500nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00ml锡标准溶液(2.18) ，置于一组50ml容量瓶中，各补力日硫酸(2.7)至5ml，用水稀释至15ml，以下按5.4.5进行。5.5.2将部分溶液移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长500nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锡的百分含量:1 V 0 x 10-6 Sn (%) =.:.:.:.l飞TLV X 100 mo Y I 式中:m I一一从工作曲线上查得
7、的锡量，g;Vo一一试被总体积，ml; V1一一分取试液体积，ml; mo一一试样量，go 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。锡量允许差O. 00 5 - O. 007 0.003 O. 007 - O. 01 0 0.004 , O.0100.020 0.006 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人吴惠琪、缪兆佳。表2锡量0.02-0.05 0.05-0.10 0.10-0.25 % 允许差0.01 0.02 0.03 自本标准实施之日起，原冶金五业部部标准YB602 ( 3 )一78钧精矿化学分析方法作废。9 四-2.omFjF.omF囚。人民共和国家标准锦精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国4也十-中* 中国标准出版社出版北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数1-4, 500 * 定价1.45元15169. 1- 3486 * 标目30-40书号:
