1、UDC 622.346一15:543.06己.:-:.:.:.:1.;.:.，.、;.:.:.:-:.:.:y.:.:.:.:.、，再:曰.:.:.:.:.1:布.:.;.:，:.:-回噩噩噩-圈圈国监画面hr L/ 1:，(;:军E温哥黯需TI;C:，.f:;画-1 飞凶土且注温_1:_;:注旦旦旦:;:_圃中华人民共和国国家标准1985 - 06 -21发布GB 6150.1-6150.19-85 3乌精矿化学分析方法Methods for chemical anal ysi s of tungsten concentrates 国家析;位局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国
2、国家标准锦精矿化学分析方法EDTA容量法测定钙量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he E DT A volumetric method f or the determination of calcium content 本标准适沼于黑鸽精矿中钙量的测定。测定范围:O. 50 - 7. 00 %。UDC 622.346-15 :543.24:546 .41 G 8 6 1 5 0 6 -8 5 本标准遵守GB1461-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样以焦硫酸专甲熔融，饱和草酸钱溶液
3、浸取，使钙成草酸钙沉淀而与钧、锤、铁等分离。过滤并灼烧成氧化钙，以盐酸溶解，用三乙醇胶掩蔽残留的铁、锤等，以钙黄绿素一百里盼献作指示剂，于pH大于12时以EDTA标准溶液滴定。2 试剂2. 1 焦硫酸绑。2.2 草酸馁，研成粉末。2.3 草酸钱饱和溶液，过滤后使用。2.4草酸钱洗涤液(0.2%)。2.5 盐酸(比重1.19)。2.6盐酸(1 + 1 )。2. 7氢氧化钱(1 + 1 )。2.8氢氧化饵溶液(15%)。2.9 三乙醇胶(1十1)口2. 10 混合指示剂:0.10g钙黄绿素、0.06g百里四分散与10g硫酸饵混合，研磨均匀。2. 11 钙标准溶液:称取2.4972g经烘干的纯碳酸钙
4、(99.95%以上)，置于250ml烧杯中，加入10ml盐酸(2.6)溶解后，煮沸1- 2 min驱除二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg钙o2. 12 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶j夜:2. 12.1 配制:称取15gEDTA溶解于200ml热水中，过滤，冷却后稀释至2000ml，混匀。其浓度均为0.02Mo2. 12.2 标定:移取10.00ml钙标准溶液(2:11)置于300ml烧杯中，用水稀释至100ml，以下按4.4.5进行。按式(1 )计算EDTA标准溶液对钙的滴定度zm V 1 T = . wr I . ( 1 ) V2
5、 式中:T一-EDTA标准溶液对钙的滴定度，g/ml; 国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施16 GB 6150.6-85 m一一锦标准溶液的浓度，g/ml; V1一一一移取钙标准溶液的体积，ml; V2一一标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。3 试样试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量称取0.5000g.式样o4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4 测定4.4.1 将试样(4.2)置于盛有6-8g焦硫酸饵(2.1)(预先加热赶去水分)的30
6、ml瓷用塌中，置于电炉上加热赶去水分至冒白烟后，移人700-750 oc高温炉中熔融至熔体成粘稠状(约20- 30min), 取出，冷却04.4.2 将增塌放入盛有预先加热至沸的约150ml草酸钱饱和溶液(2.3)的400ml烧杯中，加热微沸至熔块脱落后，用热水洗出地塌。4.4.3 继续加热至熔块熔解，用氢氧化按(2.7)调节pH3 - 4 (用精密pHi式纸检查)，加入2g草酸按(2.2)，搅拌使草酸钙沉淀，加热煮沸数分钟，保温30min，置于冷水中冷却211以上。4.4.4 用慢速定量滤纸过滤，以草酸镀洗涤液(2.4)将沉淀全部移至滤纸上，并以此洗涤液洗沉淀10-12次，将沉淀连同滤纸移入
7、30或50ml瓷时塌中，灰化，并在750- 800 oc高温炉中灼烧成氧化钙，取出冷却。加入5-6滴水湿润沉淀，再加入10滴(约O.5ml )盐酸(2.5)，微热使沉淀溶解(必要时用玻棒将沉淀搅碎)，然后过滤于400ml烧杯中，用热水洗涤捆塌及滤纸(滤、洗液体积应控制在100 - 125 ml )。4.4.5 向烧杯中加入10-20ml三乙醇胶(2.9)、15ml氢氧化饵溶液(2.8)、0.1-0.2g混合指示剂(2.10)，衬以黑色背景，用EDTA标准溶液(2.12)滴定至绿色荧光消失即为终点。5 分析结果的计算按式(2 )计算钙的百分含量:一T(V1-V2)Ca (%)一x100 ( 2
8、) mo 式中:T一一-EDTA标准溶液对钙的滴定度，g/ ml ; V1-一滴定时消耗的EDTA标准溶液体积，ml; y广一一空白试验消耗的EDTA标准溶液体积，ml; m。一一一试样量，g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。17 附加说明:钙E丑.坠王0.50- 1. 50 1. 50-3.00 3.00-7.00 G B 6 1 5 0 . 6 -8 5 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负贡起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人饶哲明、谢天羔。允许差0.07 0.10 0.15 % 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602 (11) -78 (鸽精矿化学分析方法作废。18 的-E.g-lF.omF囚。人民共国家标准鸽精矿化学分析方法G B 6150.1 - 6150.19-85 国和华中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数1-4, 500 * 定价1.45元15169. 1- 3486 * 标目30-40书号:
