1、中华人民共和国国家标准氯化饵(苦卤蒸发法)Potassium chloride (8rine evaporation method) .本标准适用于从制盐母液中提制的氯化饵产品。本标准规定了氯化押的技术要求、检验方法、验收规则和包装贮运方法。分子式:KCl 分子量:74.55 (按1983年国际原子量1 技术要求1. 1 感官指标z白色或暗白色的细小结晶。1. 2 化学指标干基应符合表1规定:指标名称优级氯化御 97.00 氯化纳4.0。2.3 水不溶物含量的测定2.3.1 原理表2样品用水溶解，过滤不溶物、洗涤、干燥并称重。2.3.2 仪器设备一般实验室仪器。2.3.3 测定于续允许误差，%
2、 0.20 0.30 称取10g样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加150ml水，在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置待残渣下沉后，用已于105士20C恒重的垫有滤纸的3号玻璃时塌倾泻法抽滤，洗涤不溶物2-3次，然后将不榕物全部移人用塌中，洗涤至滤液不含氯离子以硝酸银溶液检查)。冲洗t甘塌外壁，将带奋不溶物的地塌置于电烘箱中105:t2 C烘1h，取出，放在F燥器中冷却至室温后称重，以后每次烘O.拙，称重，直至两次称重之差不超过O.0002g视为恒重。2.3.4 结果的表示和计算水不溶物含量按式(2 )计算:GI -G. X2 (%)二AUF4100HH-HH-.(2) 式中
3、Ix2一-Jj(不溶物的百分含量，%, G1-一-玻璃培塌加水不溶物质量，g, Gz一一玻璃用塌质量，g , W一一称取样品质量，g。2.3.5 允许误差(见表3)标准搜搜网各类标准行业资料免费下载水不溶物含量.% 飞二0.202.4 饵离子含量的测定2.4.1 原理GB 7118-86 表3允许误差，% 0.01 四苯砌铀溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯棚押沉淀，经过滤、干燥、称重测得饵离子含量。2.4.2 仪器设备一般实验室仪器。2.4.3 试剂和溶液2.4.3.1 四苯棚纳:O.IN溶液。称取3.4g四苯棚铀溶于50ml无水乙醇中，加水稀霹至100ml。2.4.3.2 四苯棚押:
4、5 %乙醇饱和溶液。取前次试验留用的四苯砌梆1g，加50ml乙醇溶解，加950ml水振摇后过旗，备用。2.4.3.3 甲基红(HG3 -958一76):0.1%乙醇溶液。2.4.3.4 乙酸(GB676一78):10%溶液。2.4.3.5 无水乙醇(GB678一78)。2.4.4 测定手续吸取20.00ml过滤后的样品溶液(2.1)于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取15.00ml于100ml烧杯中，加45ml水、l滴甲基红指示液，用10%乙酸调至红色，于电炉上微热后取下，在搅拌下逐滴加人6.5mI0.1N四苯棚铀溶液.放置10min，用已于120:t2 C烘至恒重的4号玻璃时塌过
5、滤，用5%乙醇四苯棚押饱和溶液洗涤、转移沉淀再继续洗涤3-5次，抽干。用1ml无水己醇沿柑塌壁洗一次，抽干。置电烘箱中，于120士2C烘1h，称重，以后每次烘0.5h，称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。2.4.5 结果的表示和计算饵离子含量按式(3)计算:X3 (%) 47.00 0.20 注:若氯化饵样品含镀离子，则应增加除镀干扰步骤。P:吸取20.00ml过滤后的样品溶液(2.1)于500ml容量瓶中，加71 44.00 2.5.2 隶量法乙法2.5.2.1 原理GB 7118 - 86 表5允许误差，% 0.15 样品溶液在酸性时，强电离的硝酸隶将氯离子转化成弱电离的氯
6、化来，以二苯偶氮碳酷脚与过量的京离子生成紫红色络合物判断终点。2.5.2.2 仪器设备一般实验室仪器。2.5.2.3 试剂和溶液2.5.2.3.1 硝酸京(Hg(N3)ZHzJ : O.IN标准溶液。a. 配制:称取85.65g硝酸束，置于烧杯中，加35ml硝酸，(1+1)，加水溶解后稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用(必要时过滤)。b. 标定:吸取10.00ml氯化铀标准溶液，置于150ml.烧杯中，按求量法测定氯离子手续进行滴定。同时作空白试验。C. 计算t硝酸隶标准溶液对氯离子滴定度按式(7 )计算:Fv x 10 / 500 TH E 44.00 2.6 钙离子含量的测定2.6.1 原
7、理样品溶液调至碱性(pH=12)，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.6.2 仪器设备一般实验室仪器。2.6.3 试剂和溶液2.6.3.1 氧化铮(GB1260-77)(容量基准试剂):标准溶液。0.15 称取0.6250g于800C灼烧恒重的氧化铮置于150ml烧杯中，用少量水润温，滴加盐酸(1 + 2 ) 至全部溶解，移人500ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。2.6.3.2 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)(GB 1401-78): 0.02mol/L标准溶液。8. 配制z称取40g二水合乙二肢四乙酸二铀溶于不含二氧化碳水巾，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用。b. 标定z吸取25.00m
8、l氧化铮标准溶液按测定镶离子手续进行标定。C. 计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式(9 )计算:T, n T. ,ro =_!1 x 25 / 500 EDTA /ca = TT xO.4925.龟.(9) y 式中:T E 0 T A / C a ，.一-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ ml , Y一-EDTA标准溶液的用量，mlgw一一称取氧化铮的质量，g , 0.4925一一氧化铮换算为钙离子的系数o2.6.3.3 氧氧化铀(GB629-81): 2 N溶液。将氢氧化铀配成饱和溶液，注人塑料桶中，放置至溶液清亮，便请前以塑料管虹吸上;层清液。量取104ml氢氧化纳饱和溶液
9、，用不含二氧化碳水稀释至1L。2.6.3.4 钙指示剂:2 %。称取0.2g钙指示剂及10g已于110C烘干的氯化铀，先以钙指示剂和部分氯化铀在乳钵中研细混合后，再加剩余的氯化纳，研磨混匀，贮于棕色瓶内，放在F燥器中备用。2.6.4 测定手续吸取50.00ml样品溶液(2.1)置于150ml烧杯中，加人2ml 2 N氢氧化纳溶液、约10mg钙指示剂，然后用。.02mol / L EDT A标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2.6.5 结果的表示和计算标准搜搜网www.bzsoso.coro各类标准行业资料免费下载GB 7118-86 钙离子含量按式(10)计算:X7 (%) +-2-a
10、FL一/ mV E巳-T x-V一x 100 . (10) 式中:X7一一一钙离子的百分含量，%, Y一-EDTA标准溶液用量，ml , TEDTA/cal一-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/时，W一一所取样品质量，g。2.6.6 允许误差见表7) 表7钙离子含量，% 允许民差，% 0.10 : 0.10 0.01 0.02 2.7 摸离子含量的测定2.7.1 原理样品溶液调至碱性(pH=10)，用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镇离F的总量。然后从总量中减去钙离子量即为模离子量。2.7.2 仪器设备一般实验室仪器。2.7.3 试剂和溶被2.7.3.1 氧化掉标准溶液:同2.6.3.1
11、。2.7.3.2 乙二肢四乙酸二讷(EDTA) (GB 1401一78):O. 02mol /L标准溶被。8. 自己制:同2.6.3.2的a。b. 标定:同2.6.3.2的b。C. 计算:EDTA标准溶液对读离手的滴定度按式(11)计算:TEDTA / MR =TEDTA / c a xO.6064 .( 11) 式中:TEDTA/Ca一-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/ ml , 0.6064一一钙离子换算为镇离子的系数。2.7.3.3 氨(GB631一77)-氯化锥(GB658一77)缓冲溶液(pH= 10)。称取20g氯化馁，以无二氧化碳水溶解，加人100ml25%氨水，用水稀释至
12、1L。2.7.3.4 格黑T(HGB 3086-59): 0.2%溶液。称取0.2g路黑T和2g诠酸琵肢，溶于无水乙醉，用无水乙醉稀稀至100m1，贮于棕色瓶内。2.7.4 测定手续吸取50.00ml样品溶液(2.1)，置于150ml烧杯中，加5ml缓冲榕液、4滴锚黑T指示液，然后用0.02mol / L EDT A标准溶液滴定至溶被由酒红色变为亮蓝色为止(EDTA标准溶液用量为测定钙离子及读离f的总用堪。2.7.5 结果的表示和计算读离f含量按式(12)计算:Xg (%) z ns M一/-AA TE nu Et J门-w、，-y-nr v-，、-x 100 . (12) 式巾:Xg一一模离
13、子的百分含量，%; 标准搜搜网附各类标准行业资料免费下载GB 7118-86 V，一-一滴定钙离fEDTA标准溶液用量，mlg V2-一一滴定钙、镇离子EDTA标准溶液总用量，时，TEDTA/Mg一-EDTA标准溶液对读离子的滴定度，g/ m! , W一一所取样品质量，go 2.7.6 允许误差(见表们镶离子含量，% 0.10 2.8 微量钙、读离子含量的测定2.8.1 原理表8允许误差，% 0.01 0.02 样品溶被中微量钙、读离子与偶氨氯磷1(CP A)在棚砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙和读离子含量。剩余溶液中用乙二醇二乙酶二肢四乙酸铅(EGTA-Pb)分解钙的络合物，
14、测定读离F含量，其差为钙离子含量。2.8.2 仪器设备一般实验室仪器和分光光度计。2.8.3 试剂和隆坡2.8.3.1 偶氮氧磷1:0.025%溶坡。2.8.3.2 四棚酸铀棚砂)(GB 632 -78) -氢氧化纳缓冲溶搜(pH-10.5)。称取10.5g棚砂、2g氢氧化铀，加水溶解，并稀辑至500m!。2.8.3.3 三乙醇胶:(1+3)溶液。2.8.3.4 邻菲咿琳(GB1293一77):0.2.%溶液。称取0.2g邻菲咿琳，溶于100m!乙醇(1 + 4 )。2.8.3.5 乙二醉二乙隧二胶四乙酸(EGTA):铅溶液。树、取1.9g乙二醇二乙脏二肢四乙酸，加40m!水，加热，滴加1N氢
15、氧化锅，调至中性，加人1.82g硝酸铅，出拌溶解后再调至中性，稀释至50时，贮于滴瓶备用。2.8.3.6 氯化饵(GB646一77):1 %溶旗。2.8.3.7 读标准溶施。取纯金属摸条，经稀盐酸处理、水洗、拭干后，置于F燥器中干燥，称取0.050饨，置于150m!烧怀巾，用少量盐酸(1 + 1 )溶解，移人500m!容量瓶，加7j(稀释至刻度，得每1m!含100llg镇标准榕液。2.8.3.8 钙(碳酸钙HG3一1066一77):标准溶旗。称取0.1249g碳酸钙置于150m!烧杯中，以少量水润温，盖上表面皿，滴力日少量盐酸(1 + 1 )溶解，移人500ml容量瓶，加水稀释至刻度，得每1m
16、!含100g钙标准溶液。2.8.3.9 钙-模混合标准溶液。吸取10.00ml钙标准溶放(2.8.3.的、25.00m!镶标准溶液(2.8.3.7)于同一500m!容量瓶中，加水稀释至刻度，得每1m!含2问钙及5问镶标准溶液。2.8.4 测定手续2.8.4.1 正作曲线吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml混合标准溶液，分别置于50m!比色管中，加2 ml 1 O氯化锦j容i夜，加水至25时，加1ml三乙醇胶、1ml邻菲哼琳溶液、5ml棚砂缓冲溶液、标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 7118-86 10ml O. 025 %偶氮氯磷I溶旗。每种试剂加人后均
17、摇匀，加水稀释至刻度，摇匀后用2cm比色地在波长574nm处，试剂空白(乍对照测定吸光度(AJ)。剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液，充分摇匀后，仍用2cm比色池在574nm处，试剂空白作对照测定吸光度(A2)。分别以AJ-A2和A2与对应的钙和读离子量绘制工作曲线。2.8.4.2 样品测定吸取10.00ml样品溶液(2.4.4稀释样液)于50ml比色管中，加水至25时，以下操作同2.8.4.1，由测得吸光度从工作曲线主查出相应钙和镇量。2.8.5 结果的表示和计算钙和读离子含量按式(13)、式(14)计算:Xg (%) =孚X10-4 (13) G、XIO ( % ) = W X 10-4
18、向式中:川一一钙离子的百分含量，%, XJO一一读离子的百分含量，%, GJ一一相应钙离子量，g，G2一一相应镜离子量，g，W一一所取样品质量，g。2.8.6 允许误差(见表9、表10)钙离F含量.% 0.03 该离r含量，?i 0.03 2.9 硫酸根含量的测定2.9.1 原理表9允许误差.% 0.003 表10允i午i吴差.% 0.003 样品溶液调至弱酸性，加人氯化制溶液，生成硫酸坝沉淀，沉庭经过滤、洗涤、烘子、称重，计算硫酸根含量。2.9.2 仪器设备一般实验室仪器。2.9.3 试剂和溶液2.9.3.1 氯化制(GB652一78):0.02moljL溶液。称取2.4g氯化坝，溶于500
19、ml水中，室温放置24h，使用前过滤。2.9.3.2 盐酸(GB622一77):2 N溶液。2.9.3.3 甲基红(HG3 -958一76):0.2%溶施。2.9.4 测定手续吸取100ml样品溶攘(2.1)置于400ml烧杯中，加7(至150时，加2滴甲基红指示液，滴加2N标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 7118 -86 盐酸至溶液刚呈红色，加热至近沸，迅速加人40m!O. 02mo! /L氯化制热溶液，A*IJ烈搅怦2- 3 mi n , 冷却至室温，再加j少许氯化制榕被检查沉淀是否完全，用已-120:t2C烘歪恒重的4号玻璃Jitl芮抽端，先将k层清液倾人用扇，用1.1 501
20、15 取样时每隔相当件数抽样一件，用取样器插入袋巾纵深2/3处，抽取样品100至200g。将采取的样品充分混合，用四分法缩取总量不少于50饨的平均样品，装于洁净、r-燥的广口磨塞玻璃瓶中，以蜡密封，贴t标签，注明产品名称、生产厂名称、批号、数i兰、取样日期及地点，由质量检验部门进行检验。3.5 检验结果有一项不合格，可重新加倍取样枪验，即使有一项不符合标准要求，则该批产品不能认为合格。4 包装、标志、贮运方法4. 1 氯化御用内衬塑料袋的麻袋或编织袋包装，封口牢闹。每袋氯化饵净重50kg。4.2 包装外袋t应有标志，注明:生产厂名称、产品名称、等级、净重、出)-日期、批号。4.3 氯化押应贮存
21、在r-.燥的仓库中，如临时堆放要妥善苦封，F防受潮。4.4 运输时应奇遮盖物，防止雨淋、漏撤，埠输r:H必须清洁。标准搜搜网www.bzsoso.coro各类标准行业资料免费下载A.1 原理GB 7118-86 附录A隶量法测定氯离子的废液处理(补充件在碱性介质中，用过量的硫化铀沉淀束，用过氧化氢氧化过量的硫化纳，防止京以多硫化物的形式溶解。A.2 操作步骤将废液收集于50L的容器中，当废液达到40L时，依次加人400m140%氢氧化铀溶液、100g硫化铀(Na2S，9 H20)，悟匀。10min后缓慢加人400m130%过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排人废水中，沉淀物转人另一容器中，由专人进行来的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐研究所负责起草。本标准主要起草人刘志达、徐中玲。自本标准实施之日起，原轻工业部部标准QB350-82 (氯化押作废。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载
