1、中华人民共和回国凉标准工业用氢氧化锅中碳酸盐含蜒的测定滴定法Socllum hydrox1de for lndustrlal u蜘Determlnatlon of carbonat，content Titrlmetric method UDC 681. 322. 1 I 543 .24 I 661.86 GB 7898- 87 本栋准等效果用ISO3196-1975(工业用氮氧化销一一-破酸盐含量测定一-滴定怯).本标准规定了工.:lt用氢氧化销中碳酸盐含量的测定方法。本方法适用于碳酸盐以Na2C03计)含量大子就等于0.02%的产品。1 原理试样经酸化和加热放出二氧化碳，导入含过最氮氧化顿的
2、榕液中进行吸收，剩俞的氯氧化棚以百思香酣瞅为指示捕，用盐酸栋准梅液滴定。2 试剂和溜溜试验中，限于用分析纯试剂和除去二氧化碳的旗铺水或相应纯度的水。2.1 盐酸(GB622一77):6mol/L。按GB6037H化学试剂制剂及制品制备方精配制.2.2 甲荔橙(HGB-3089- 59) 10. 05 % (m!的。2.3 乙酸铅试纸(见附录A)。2.4 30%过氧化氧(HG3 1082- 77) : 30 % (m!V)榕液。2.5 硫酸亚铁(GB664一77):28 % (m!V)溶液.称取28g硫酸亚铁(FeS04.7日10)，榕于少量水中，再加4滴盐酸榕液(2.口，用水稀稀芜100ml.
3、2.6 氢辄化俐(GB629-81);20%(m!V)榕液。2. 7 氯辄化锢(GB63078)1饱和溶液。2.8 氮氧化制(GB630一78):O. 05mo1/L. 称取15g氮氧化锁Ba(O日)2.8日20J，溶于水中，移烹1000ml容最瓶中，用水稀樨茧刻度，棍匀，除去破酸锁(见附录胁。2.9 盐酸(GB622 77) 10. 1mol/L标准榕液。按GB60177(化学试剂标准糟糟制备方法配制。2.10 百盟替酣敝(HG3- 960- 76) :0. 5%(m!V)乙醇糟液。称取0.5g百里香酣献，榕于100m1乙醇(2.11)中。2.11 95%乙醇(GB6798的。中华人民共和国
4、化掌工业部1987-03-30批准1987-04-21冀施GB 7898 - 87 3 仪器和设备(见下四J 4 测定平攘4.1 预试验H C3 C2 A500ml双口烧瓶，B100ml分液捕斗，0.，0.挽气瓶，内装氮氧化锵榕液(2.6);O.iS:气瓶，内糙辄氧化锁榕液(2.7)，D蛇形冷凝器，E吸收槽，内装50ml氮氧化锁榕液(2.8)，F一舵形吸收管，长750-800mm，G -5阳U瘸黛臂，分度值为O.lml，H-V型孔活塞，1、J呵，辄气或贺气的进出口试样中所含碗化物或氯酸盐，使测定结果偏高，需进行预试验.C1 称取试样10-20g，置于300ml幢形瓶中，加入150ml水和3滴甲
5、巍橙指示剂(2.2)，用盐酸(2.1)中和并过t5ml，把乙酸铅试纸条(2.3)搭在瓶内侧，另一端搭在瓶颈外部，榕液煮拂5min，攒下班所列现象确定试磁方法.( TSQ 31961975中为单口烧瓶，为加样品方便，本标准来用双口烧瓶，不影响测定结果.GB 7698一87现象结果试验方法癖液试纸红色白色不含硫化物和氯酸盐按4.2测定虹黑色含硫化物试样酸化前加5滴过氧化氢，煮沸5min.然后接4.2测定无色白色含氯自费盐试祥酸化前加5ml硫酸亚铁溶液，然后按4.2测定拉z本方法适用于硫化物(以Na，S计)小于0.1%.氯酸盐(以NaCIO，计小于0.，2%的产品-4.2 测定用带磨口盖的称量瓶称取
6、10-20g试样(试样中二氧化破量不跑过50mg)称准烹().01g。4.2.1 将氯气或空气以每秒5个气泡的速度涌入系统10min.4.2.2 停止通气，向分被漏斗(B)中加入45或90ml她醺糟掖(2.1)，向烧瓶(A )中加入试样(4. 1);再加入150ml水利3斓甲巍榄指示荆(2.2)，用移液管向吸收器(E)中加入50ml氮氧化顿(2.的和3滴百黑香酣歌指示剂(2.10)。4.2.3 将仪器按图裴好，使其系统密闭，开启通入冷凝器(D)的冷却水，把漏斗(B )中的盐酸徐徐加入烧瓶(A )中，边加边振葫，直至溶液变为红色并过黛约5ml.4.2.4 以每秒2个气潮的旗度通气10min，然后
7、边通气边加热烧瓶(A )中试样，使榕液沸腾，维持微拂20min，停止加热，再提高气流速度至每秒5个气泡，用滴定管(G )中盐酸栋准榕液(2.的滴定吸收器( E)中剩余的氧氧化锁榕鞭，窒溶液由蓝色变为无色为止。5 空白试黯采用同一仪器，按(4.2)操作，进行窍自试段。6 锚鹏的费乐和计算碳酸就以Na，C03计)百分含量(X)按下式计算:(几VJ)X C X 100 n 5.3(VoVj ) X C x=嚣，0.0533Rm m 式中:Vo一一空白试验中盐酸标准榕液(2.9)之用壁.ml;民一一测定试样时盐酸标准溶液(2.的之用最.ml;C盐酸标准溶液(2.的之浓度，mol/L;m一试样质量，g，
8、O. 053一-lml lmol/L盐酸标准溶鞭相当碳酸俐的质盘，go两次平行测定结果泛擎的绝对值不超过下列数值1苛化法固体氮氧化销和氧氧化饷水槽液、隔膜法朋体氢氧化铺为0.05%; 水银法回体氯辄化销和氢氧化饷水槽液、隔膜法氧氧化纳水槽液为0.02%。测定结果取其平均值。恤EEAmu-HH 翩auanv au-HV huEnu 咱tIt恤MHM肉ut I A 11llf (件)A,l ZII(HG -1-1)d%(ml川m制1!ZII (PD(CHICO)!HIO) 11如杯中f川ijml*, 棚，人mlZI，冷却酬I!lijijmlo A， 纸刷刷将出纸引出lmmXijmm*， iJiIZ
9、I酬(A，1)中任INmin sili，的中肝，r附中例。G81卜1t t B 11化1111酬自(f件)棚好的1刷刷1ITrOI中，Ih，再把清清转移到另叫预先除去:刷刷丁日报中?就丁口时-101以2翩翩连接f两个师的盖上均载有吸收:机般的干鹏自:1II_I机制E滑坡，同川川同阳制MUhTm 品付仙胁阻肌川由荆啊川川恻蛐恻甲lAhh 甜川H蛐唰附搬附HW皿fl刷刷咿?wh t州嗣同山刷川同抽回单l刷刷刷柯恻用制邮附南岳川州whh佣川咐lAHI!M晴申唱甲l，hmwm 回刷刷间刷刷阳四刊抽WWOAA川拙即木川日也叫H州且thvtt八甲lEa甲th锢于脱甥4lh八i刚刚!WW阳曲目属1翩翩翩叼tmmHtm刷刷刷刷刷MW咀帆哗础咐曲础响曲m响怕刷部mwMhmww胁mwm酣mLT吊中华占卒
