1、备案号中华人民共和国电力行业标准水工混凝土水质分析试验规程发布实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布中华人民共和国电力行业标准水工混凝土水质分析试验规程主编单位南京水利科学研究院中国水利水电科学研究院批准部门中华人民共和国国家经济贸易委员会批准文号国家经济贸易委员会公告年第号前言水工混凝土水质分析试验规程是水利水电施工标准体系中的基本规程之一属推荐性标准该规程有关内容原属水工混凝土试验规程为了适应我国水电水利事业的发展需求并与国内外同类标准的发展相协调根据原电力工业部年电力行业标准计划立项的要求号文对水工混凝土试验规程进行修订在原规程基础上修改补充并分编成水工混凝土试验规程水工混凝土砂石骨料
2、试验规程水工混凝土水质分析试验规程新修订的上述三项规程代替原水工混凝土试验规程其中本标准代替水工混凝土试验规程中的第七章水质分析本标准包括项试验方法在测试仪器化学试剂和测试方法上有所改进和提高本标准的修订工作由中国水利水电工程总公司承担电力行业水电施工标准化技术委员会归口本标准主编单位南京水利科学研究院中国水利水电科学研究院参编单位武汉大学本标准主要起草人蔡跃波李金玉王昌义方坤河吴玲本标准由电力行业水电施工标准化技术委员会负责解释目次前言范围水样的采集与保存水的值碱度和硬度测定值测定电极法值测定比色法碱度测定硬度测定水的主要成分分析二氧化碳测定钙离子测定镁离子测定氯离子测定摩尔法氯离子测定硝酸
3、高汞法硫酸根离子测定称量法硫酸根离子测定容量法溶解性固形物测定化学耗氧量测定范围本标准规定了水的主要成分分析方法和主要化学性质检验方法适用于水工混凝土拌和及养护用水的水质分析和水工建筑物环境水侵蚀性的检验水样的采集与保存目的及适用范围为水质分析提供水样适用于水工混凝土拌和及养护用水的水质分析和水工建筑物环境水侵蚀性检验取样说明采集的水样必须有代表性并要求密封良好编号清晰送样及时在运往试验室的途中不受污染不变质从河湖中采集水样时每次不得少于六个取样点至少在离开岸线不相等的三个地点每个地点至少在两个不同深度取样从贯穿几个载水层的钻井中采集水样时每次采水样的数目应与该孔贯穿的载水层的数目相对应从浅井
4、土坑中取样时每次取一个水样在水的成分经常变化的水源中水样应该在不同时间从同一地点取几次使水样能代表水源的状态水样应避免被外界污染采集的水样尽可能不与或少与空气接触以避免水中溶解性气体受到影响进行常规分析试验需水样用以直接测定侵蚀性的需水样为盛水样的容器应采用带塞细口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶当水样含较多有机物时以玻璃瓶为宜当水样含较多碱金属或碱土金属时应用塑料瓶采集水样时先将采样瓶洗干净再用被采集水冲洗三次然后采集水样水与瓶塞间应留有空隙盖好瓶塞用石蜡或火漆封口注新启用的玻璃瓶和塑料瓶必须先用硝酸浸泡一天后再选用不同的洗涤方法进行清洗玻璃瓶的洗涤先用盐酸洗涤再用自来水冲洗最后用蒸馏水冲洗塑料瓶的洗涤
5、先用盐酸或硝酸洗涤也可用氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤再用自来水冲洗最后用蒸馏水冲洗采集河湖水样时可将取样瓶直接浸入水面下处将瓶塞打开装满水样从水源一定深度取样时要用专门取样器从浅井或钻井中取水样时必须把积滞水抽出务使浅井或钻井的水为新鲜水所代替水样采集后立即测定水中和值因为这些组分不稳定易影响试验结果测定侵蚀性用的水样必须使水样从与空气不接触的取水器中通过虹吸管装入玻璃瓶中需多次更换取其最后一部分新鲜水每水样加碳酸钙粉末塞紧瓶塞用石蜡或火漆封好放置每天摇动数次水样采集后应及时检验存放和运送时间应尽量缩短如不能及时进行检验应仔细密封好妥善保管和运送水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处冬天应防冻若发现
6、水样受污染腐败变质则不能使用应重新取样每一份水样应注明取样地点深度并编号每一份水样应填一份说明书见表表水样说明书编号瓶数采样日期水源种类江河湖海钻井等采样地点采样深度水温气温周围污染情况工厂厕所污水坑下水道垃圾等取样方法水样中加有何种试剂水样分析目的检验混凝土拌和水养护水环境水采样单位取样者备注水的值碱度和硬度测定值测定电极法目的及适用范围用电极法测定水中氢离子浓度以值表示供评定水质用基本原理以饱和甘汞电极为参比电极玻璃电极为指示电极组成原电池玻璃电极在溶液中的电位决定于溶液中氢离子的浓度在时溶液中每变化一个单位产生的电位差在仪器上可直接读出椎仪器设备酸度计型或相同性能的酸度计饱和甘汞电极玻璃
7、电极试验步骤用已知值的标准缓冲溶液校正然后进行测量关于酸度计的使用方法注意事项以及缓冲溶液的配制可参阅仪器说明书水样混蚀时需过滤后再进行测定每个水样作平行测定试验结果处理以两次测值的平均值作为试验结果若两次测值相差大于试验应重做值测定比色法目的及适用范围用比色法测定水的值供评定水质用适用于低色度天然水的测定对含较多氧化剂还原剂的水样不可应用本法基本原理在一系列已知值的缓冲溶液中加入预选的某种指示剂其显示的颜色作为标准色阶向水样中加入同种指示剂以相同方法显色后与标准色阶比较来确定水样的值图比色架仪器设备比色计一套包括使用说明书及比色架见图各种值范围的标准比色管系列各种标准指示剂溶液等试验步骤用试
8、纸测出水样的近似值以选用标准指示剂溶液及标准比色管取比色器中三支比色管各加入水样分别插入比色器号号号孔内在号孔的比色管中加入蒸馏水在号孔的比色管中加入选用的指示剂溶液混匀选择与号孔比色管中颜色相当的两支相邻标准比色管插入号和号孔内在自然光线下避开阳光直射进行比色试验结果处理如水样的颜色与某标准比色管溶液的颜色相同即以该标准缓冲溶液所示值作为水样的值如水样颜色在两相邻标准比色管的溶液所示颜色之间则以两标准缓冲溶液值的平均值作为水样的值在值结果表示中还应注明测定方法及温度碱度测定目的及适用范围用酸碱滴定法测定水的碱度供评定水质用适用于天然水和未污染的地表水对于污水应根据水中物质组分分析后才能对测定
9、结果作出正确解释基本原理水样的碱度是用标准盐酸溶液滴定水样至规定的值其终点由加入的酸碱指示剂在该值时颜色的变化来判断当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液的值为指示水中氢氧根离子已被中和碳酸盐均变为重碳酸盐当滴定至甲基橙指示剂由淡黄色变为橙红色时溶液的值为指示水中的重碳酸盐包括原有的重碳酸盐已被中和根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准溶液的量计算出水中碳酸盐重碳酸盐含量及总碱度滴定时反应如下酚酞作指示剂甲基橙作指示剂仪器设备容量瓶锥形瓶滴定管试剂盐酸标准溶液取分析纯盐酸加蒸馏水稀释至标定称取已在烘的无水碳酸钠分析纯准至置于锥形瓶内加蒸馏水微热使其溶解加滴甲基橙指示剂用配制好的盐酸标准溶液滴定
10、至橙色记录所耗体积盐酸标准溶液的浓度按式计算式中盐酸标准溶液的浓度无水碳酸钠的质量盐酸标准溶液的体积的摩尔质量标定三次差值不得超过取其平均值酚酞指示剂称取酚酞溶于无水乙醇中用蒸馏水稀释至甲基橙指示剂称取甲基橙溶于蒸馏水中试验步骤酚酞碱度的测定取水样注入锥形瓶内加入滴酚酞指示剂如不显红色则酚酞碱度为零如显红色则用盐酸标准溶液滴定至溶液微红色恰好消失为终点记录所耗体积甲基橙碱度的测定在已滴定酚酞碱度的水样中继续加入甲基橙指示剂滴继续以盐酸标准溶液滴定至显橙红色记录所耗体积每个水样作平行测定试验结果处理各种碱度分别按式式式计算式中酚酞碱度以计甲基橙碱度以计总碱度以计盐酸标准溶液的浓度测定酚酞碱度所耗
11、盐酸标准溶液的体积测定甲基橙碱度所耗盐酸标准溶液的体积水样的体积的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验根据滴定结果可分别按式式式和表计算及的浓度式中的浓度盐酸标准溶液的浓度按表根据测值来确定水样的体积的摩尔质量表由滴定结果确定值滴定结果硬度测定目的及适用范围用容量法测定水的总硬度供评定水质用基本原理在值为的条件下水中的钙镁离子能与乙二胺四乙酸二钠盐生成稳定的可溶性无色络合物滴定时用铬黑作指示剂指示终点钙镁离子能与铬黑指示剂生成酒红色络合物但其稳定性比钙镁离子与生成的无色络合物差当滴定时先将游离的钙镁离子络合完后再夺取指示剂络合物中的钙镁离子使指示剂释放出来溶液
12、由酒红色变为蓝色其反应如下加指示剂蓝色酒红色滴定过程酒红色蓝色仪器设备容量瓶锥形瓶滴定管分析天平称量感量架盘天平称量感量移液管研钵等试剂缓冲溶液称取氯化铵溶于少量蒸馏水中加入浓氨水然后用蒸馏水稀释至铬黑指示剂称取铬黑溶于缓冲溶液中用无水乙醇稀释至贮于棕色瓶中三乙醇胺盐酸溶液锌标准溶液准确称取准至分析纯金属锌放入锥形瓶中加盐酸溶液微热使其完全溶解用蒸馏水稀释至锌标准溶液的浓度按式计算式中锌的质量锌标准溶液的浓度锌离子的摩尔质量氨水标准溶液称取溶于蒸馏水中用蒸馏水稀释至标定用移液管吸取锌标准溶液置于锥形瓶中加蒸馏水稀释至加入几滴氨水中和此溶液至有微氨味后再加入缓冲溶液和滴铬黑指示剂用标准溶液滴定至
13、溶液由酒红色变为蓝色记录所耗体积标准溶液浓度按式计算式中锌标准溶液的体积锌标准溶液的浓度消耗标准溶液的体积标准溶液的浓度标定三次差值不得超过取其平均值试验步骤取水样置于锥形瓶中加入缓冲溶液及铬黑指示剂滴然后用标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即达终点记录所耗体积滴定时标准溶液应慢慢加入并均匀摇动如在滴定前加热溶液至可使终点转变更清楚每个水样作平行测定注水样碳酸盐硬度较大时应少取水样稀释后再测定或在加入缓冲溶液前先加入所需标准溶液量的应记入消耗体积内否则在加入缓冲溶液后可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长一般以标准溶液消耗数在时较为适宜在水样中干扰离子存在时可加三乙醇胺溶液消除干扰在水样中镁含量很少
14、钙含量较大时加指示剂后显色不清楚应加入少量标准氯化镁溶液再进行滴定计算时应扣除硬度小于时应作空白试验以对照终点或预先浓缩水样后再进行滴定试验结果处理水的硬度以计按式计算式中硬度以计标准溶液的浓度消耗标准溶液的体积水样的体积碳酸钙的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验水的主要成分分析二氧化碳测定目的及适用范围用酸碱滴定法测定水中游离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳的含量供评定水质用基本原理游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠其反应如下以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定游离二氧化碳的含量侵蚀性二氧化碳与碳酸钙作用析出等量的重碳酸根离子其反应如下待侵蚀性二氧化碳与外加的
15、碳酸钙完全作用后以甲基橙为指示剂用盐酸标准溶液测定重碳酸盐含量扣除水样中原重碳酸盐含量即得侵蚀性二氧化碳的含量仪器设备分析天平称量感量锥形瓶滴定管容量瓶试剂氢氧化钠标准溶液称取分析纯氢氧化钠溶于新煮沸冷却的蒸馏水中标定称取已在烘的邻苯二甲酸氢钾分析纯准至置于锥形瓶内加入新煮沸冷却的蒸馏水再加滴酚酞指示剂立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在内不褪色为终点记录所耗体积同时做空白试验氢氧化钠标准溶液的浓度按式计算式中氢氧化钠标准溶液的浓度邻苯二甲酸氢钾的质量消耗氢氧化钠标准溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量标定三次差值不得超过取其平均值盐酸标准溶液同中酚酞指示剂称取
16、酚酞溶于无水乙醇中用蒸馏水稀释至甲基橙指示剂称取甲基橙溶于蒸馏水中饱和酒石酸钾钠溶液碳酸钙分析纯粉末试验步骤游离二氧化碳测定用虹吸管吸取水样将开始吸取的约水样溢去注入带塞的锥形瓶中加滴酚酞指示剂若显红色则说明水样不含二氧化碳若不显红色立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在内不褪色为终点记录所耗体积注游离的测定应从水源取样后立即进行取水样时应沿壁流下不要使水溅起以免气体逸出侵蚀性二氧化碳测定同时用虹吸管吸取两瓶水样各从其中一瓶中立即取水样注入锥形瓶中加滴甲基橙指示剂用盐酸标准溶液滴定至橙色为止记录所耗体积另一瓶按中方法处理加入碳酸钙粉末并放置后取澄清的水样不能夹带沉淀粉末用同样方法滴定记录所耗体积
17、每个水样作平行测定注水样在滴定时发生浑浊表明水的硬度较高或含铁盐需在滴定前加饱和酒石酸钾钠溶液试验结果处理游离二氧化碳和侵蚀性二氧化碳含量分别按式和式计算式中游离二氧化碳含量侵蚀性二氧化碳含量氢氧化钠标准溶液的浓度盐酸标准溶液的浓度测定游离二氧化碳消耗的氢氧化钠标准溶液的体积未加碳酸钙的水样消耗盐酸标准溶液的体积加碳酸钙粉末的水样消耗盐酸标准溶液的体积水样的体积的摩尔质量的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验如果或说明水样无侵蚀性二氧化碳钙离子测定目的及适用范围用容量法测定水中钙离子含量供评定水质用基本原理在碱性溶液中紫脲酸铵指示剂能与钙离子生成红色的络合物但
18、不如与钙生成的络合物稳定因此用标准溶液滴定时先将游离的钙离子络合完后再夺取钙与指示剂络合物中的钙指示剂释放出来溶液由红色变为蓝紫色仪器设备与硬度测定所用仪器设备相同试剂标准溶液同中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至贮于塑料瓶中紫脲酸铵指示剂称取紫脲酸铵指示剂和氯化钠固体研磨均匀贮于磨口棕色瓶内盖紧刚果红试纸盐酸溶液试验步骤用移液管吸取水样置于锥形瓶中然后放入刚果红试纸一小片加盐酸溶液调节至试纸颜色变成蓝紫色为止将溶液煮沸冷却至加入氢氧化钠溶液使值达以上再加紫脲酸铵指示剂一勺约摇匀使指示剂溶解用标准溶液滴定至溶液由红色刚变为蓝紫色时即为终点记录标准溶液用量每个水样作平行测定注消除干扰的
19、方法与硬度测定有关规定相同若加入氢氧化钠溶液后沉淀较多则应少取水样稀释后测定试验结果处理水样中钙离子含量按式计算式中水样中钙离子含量标准溶液的浓度滴定时消耗标准溶液的体积水样的体积钙离子的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验镁离子测定目的及适用范围用容量法测定水中镁离子含量供评定水质用基本原理以铬黑为指示剂用标准溶液滴定测定水中钙镁总量并以紫脲酸铵为指示剂用容量法测定水中钙含量从钙镁总量中减去钙含量即得镁含量或在测定钙后的溶液中加盐酸溶液至刚果红试纸变为蓝紫色再按总硬度测定方法测定镁含量仪器设备与硬度测定和钙离子测定所需仪器设备相同试剂与硬度测定和钙离子测定所
20、需试剂相同试验步骤取用紫脲酸铵作指示剂滴定钙后的溶液以盐酸溶液中和至刚果红试纸变为蓝色放置待溶液褪为无色如颜色不褪可加热至使之褪色加入氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸刚变红再加入氨氯化铵缓冲溶液和滴铬黑指示剂同时慢慢滴加标准溶液并激烈振荡直到溶液颜色由玫瑰红色经紫蓝色到纯蓝色为止记录所耗体积在滴定前把溶液加热至可使终点显示更清楚每个水样作平行测定注影响镁离子测定准确度的干扰元素的消除方法与硬度测定有关规定相同试验结果处理镁离子含量按式计算式中水样中镁离子含量滴定镁时消耗标准溶液的体积标准溶液的浓度水样的体积镁离子的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于应重做试验按硬度测定和钙离
21、子测定分别测得硬度和钙含量后也可按式和式计算镁离子的含量式中镁离子的含量镁离子的含量硬度以计钙离子含量的摩尔质量氯离子测定摩尔法目的及适用范围测定水中的氯离子含量供评定水质用适用于氯离子含量为的水样高于此范围的水样可经稀释后测定此法必须在溶液酸度范围为值进行测定若溶液碱性太强可用稀硝酸中和酸性太强可用碳酸氢钠中和基本原理在含有氯离子的溶液中以铬酸钾作指示剂用硝酸银标准溶液滴定由于氯化银的溶解度比铬酸银小根据分步沉淀的原理溶液中首先析出沉淀滴定反应到达终点时过量的溶液与指示剂生成砖红色的沉淀即指示出反应的终点滴定反应和指示剂的反应如下白色砖红色由滴定消耗的硝酸银标准溶液量可计算出氯离子的含量仪器
22、设备容量瓶棕色滴定管烧杯锥形瓶试剂铬酸钾指示剂称取铬酸钾溶于少量蒸馏水中加饱和的硝酸银溶液至有红色沉淀为止过滤后稀释至备用氯化钠标准溶液称取经灼烧的分析纯氯化钠溶于少量蒸馏水后移入容量瓶再用蒸馏水稀释至摇匀硝酸银标准溶液称取经烘的硝酸银溶于蒸馏水后移入容量瓶加蒸馏水稀释至摇匀保存于棕色瓶中标定准确吸取氯化钠标准溶液置于锥形瓶内加入蒸馏水再加滴铬酸钾指示剂用硝酸银标准溶液滴定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止记录所耗体积同时做空白试验硝酸银标准溶液的浓度按式计算式中硝酸银标准溶液的浓度氯化钠标准溶液的浓度氯化钠标准溶液的体积消耗硝酸银标准溶液的体积空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积标定三次差值不得超
23、过取其平均值试验步骤取水样置于锥形瓶中加滴铬酸钾指示剂用硝酸银标准溶液滴定至溶液中生成砖红色铬酸银沉淀为止记录所耗体积吸取蒸馏水按上述步骤进行空白试验记录所耗体积每个水样作平行测定注氯离子含量过高时因产生的白色氯化银沉淀过多而影响终点观察此时宜减少水样量当水样中硫酸盐含量大于硫离子含量大于时对测定有干扰试验结果处理氯离子含量按式计算式中氯离子含量水样消耗硝酸银标准溶液的体积空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积水样的体积硝酸银标准溶液的浓度氯离子的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验氯离子测定硝酸高汞法目的及适用范围测定水中的氯离子含量供评定水质用本法适用于氯离子含
24、量小于的水样此法必须控制溶液的值在范围内基本原理以二苯卡巴腙苯肼羰偶氮苯为主的混合指示剂在微酸性溶液中两价汞首先与氯离子结合生成离解度很小的氯化汞当到达终点时两价汞又与指示剂形成紫蓝色络合物指示出明显的终点在滴定过程中必须控制溶液值在范围内可用二苯卡巴腙与溴酚兰配成的混合指示剂一方面指示溶液的值同时又指示滴定终点仪器设备容量瓶微量滴定管锥形瓶试剂瓶试剂混合指示剂二苯卡巴腙与溴酚兰混合溶于的乙醇中氯化钠标准溶液与中相同硝酸高汞标准溶液称取硝酸高汞溶于加有硝酸的蒸馏水中移入容量瓶后加蒸馏水稀释至摇匀标定准确吸取氯化钠标准溶液置于锥形瓶内加入蒸馏水和滴混合指示剂用硝酸调至溶液呈黄色再多加硝酸使值为用
25、硝酸高汞标准溶液滴至溶液呈葡萄紫色为止记录所耗体积同时做空白试验硝酸高汞标准溶液的浓度按式计算式中硝酸高汞标准溶液的浓度氯化钠标准溶液的浓度氯化钠标准溶液的体积消耗硝酸高汞标准溶液的体积空白试验消耗硝酸高汞标准溶液的体积标定三次差值不得超过取其平均值硝酸溶液量取硝酸加蒸馏水稀释至摇匀存于试剂瓶备用试验步骤取水样置于锥形瓶中加混合指示剂滴并用硝酸调至溶液呈黄色再多加硝酸使值为用硝酸高汞标准溶液滴定至溶液呈葡萄紫色为止记录所耗体积吸取蒸馏水按上述步骤进行空白试验记录所耗体积每个水样作平行测定注如果待测液有颜色则干扰终点观察可用稀硝酸酸化后的活性碳吸附脱色过滤后滴定也可将水样蒸干用过氧化氢去除有机质
26、再溶解后进行滴定指示剂不宜过量试验结果处理氯离子含量按式计算式中氯离子含量水样消耗硝酸高汞标准溶液的体积空白试验消耗硝酸高汞标准溶液的体积水样的体积硝酸高汞标准溶液的浓度换算因子氯离子的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验硫酸根离子测定称量法目的及适用范围测定水中的硫酸根离子含量供评定水质用适用于硫酸根离子含量较高的水质测定基本原理水中硫酸根离子在微酸性溶液中与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀沉淀在灼烧后称量换算测得硫酸根离子含量仪器设备高温炉最高温度分析天平称量感量瓷坩埚试剂瓶烧杯慢速定量滤纸等试剂硝酸银溶液氯化钡溶液盐酸溶液甲基红指示剂溶液称取甲基红溶于乙醇中试验
27、步骤取水样可根据硫酸根离子的含量酌情取水样置于烧杯中加滴甲基红指示剂用盐酸溶液酸化至刚出现红色再多加盐酸溶液在不断搅动下加热趁热滴加氯化钡溶液至上层溶液中不再产生沉淀时再多加氯化钡溶液加热至保温静置用慢速定量滤纸过滤烧杯中的沉淀用热蒸馏水洗次后移入滤纸再用热蒸馏水缓缓洗涤滤纸至无氯离子用溶液检验但不宜过多洗涤将沉淀和滤纸移入预先已在灼烧至恒量的瓷坩埚中先在电炉上小心烤干并灰化至呈灰白色后再移入高温炉中灼烧升温至恒温半小时取出稍冷后移入干燥器中冷却至室温称量再在相同条件下灼烧冷却称量如此反复操作直至恒量两次称量之差小于注灼烧前灰化必须彻底并注意空气流通灼烧温度不应过高否则引起硫酸钡分解用蒸馏水按
28、以上步骤作空白试验每个水样作平行测定试验结果处理硫酸根离子含量按式计算式中硫酸根离子含量硫酸钡沉淀质量空白试验硫酸钡沉淀质量水样的体积硫酸钡换算成硫酸根离子的系数以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验硫酸根离子测定容量法目的及适用范围测定水中的硫酸根离子含量供评定水质用本法适用于硫酸根离子含量在范围的天然水基本原理在水样中加入已知量的标准氯化钡溶液使与硫酸根离子生成硫酸钡沉淀过量的钡离子可与络合而加以测定钡离子损失的摩尔数相当于硫酸根离子的摩尔数从而得到定量的结果用铬黑作指示剂反应终点时溶液的颜色由玫瑰红变为纯蓝色镁离子的存在可使终点的变化清晰故常用的是氯化钡和氯化镁的
29、混合溶液在此测定条件下水样中的钙镁等离子都能参加反应消耗即硬度应加以扣除仪器设备容量瓶锥形瓶滴定管分析天平称量感量移液管研钵试剂瓶水浴加热装置试剂缓冲溶液与硬度测定中相同铬黑指示剂称取铬黑烘干加在烘过的固体氯化钠研磨均匀贮于棕色试剂瓶中钡镁混合溶液称取氯化钡和氯化镁溶于少量蒸馏水移入容量瓶后用蒸馏水稀释至刻度摇匀盐酸溶液氯化钡溶液标准溶液与硬度测定中相同试验步骤水样体积和钡镁混合溶液用量的确定取水样置于试管中加滴盐酸溶液和滴氯化钡溶液摇匀观察沉淀生成情况按表确定取水样量及钡镁混合溶液用量表硫酸根离子含量与钡镁混合溶液用量关系浑浊情况硫酸根离子含量取样体积钡镁混合溶液用量数分钟后略浑稍浑浊浑浊生
30、成沉淀生成大量沉淀取少量稀释根据表大致确定硫酸根离子含量后用移液管移取与表相应的水样量置于锥形瓶中加水稀释至约滴加盐酸溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色加热煮沸除去二氧化碳趁热加入表所规定数量的钡镁混合溶液不断搅动并加热至沸沉淀陈化或放置过夜后滴定必要时为缩短陈化时间可将加沉淀剂后的水样置沸水浴上保温陈化冷却后加入缓冲溶液和铬黑指示剂一小匙约用标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色记录所耗体积注至恒量操作时为避免沉淀吸附部分的而影响结果滴定时应用力摇动当有大量沉淀影响终点观察时可过滤后再滴定干扰及消除方法参照硬度测定注取与中同体积水样按钙离子测定和镁离子测定测定其中的钙和镁记录所耗体积取与水样相同体积
31、的蒸馏水按步骤作空白试验记录所耗体积每个水样作平行测定试验结果处理硫酸根离子含量按式计算式中硫酸根离子含量水样消耗标准溶液的体积同体积水样中钙镁消耗标准溶液的体积空白试验所消耗标准溶液的体积水样的体积标准溶液的浓度硫酸根离子的摩尔质量以两次测值的平均值作为测定结果若两测值相对误差大于时应重做试验溶解性固形物测定目的及适用范围测定水中的溶解性固形物含量供评定水质用基本原理溶解性固形物是指溶解在水中的固体如可溶性的氯化物硫酸盐硝酸盐重碳酸盐碳酸盐等水样加热蒸干再烘至恒量测得溶解性固形物仪器设备分析天平称量感量水浴加热装置瓷蒸发皿容量瓶试验步骤将水样充分摇匀用快速定量滤纸过滤以除去悬浮固体若滤液浑浊
32、须重新过滤直到滤液澄清为止用容量瓶量取水样分数次倒入经烘至恒量的瓷蒸发皿中在蒸发皿上搁一玻璃三角架盖上表面皿置于水浴锅上蒸发至干如蒸干残渣有色则应使蒸发皿稍冷后滴加过氧化氢溶液数滴慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于水浴或蒸汽浴上蒸干反复数次直至残渣变白或颜色稳定为止注用过氧化氢去除有机物应量少次多每次残渣润湿即可以防有机物与过氧化氢作用分解时泡沫过多发生盐类损失将蒸干的固形物移入烘箱中在的温度下烘取出在干燥器中冷却至室温迅速称量后再烘冷却后再称量直至恒量前后两次称量相差小于每个水样作平行测定试验结果处理溶解性固形物含量按式计算式中溶解性固形物含量蒸发皿和溶解性固形物的总质量蒸发皿的质量水样的体积以
33、两次测值的平均值作为试验结果化学耗氧量测定目的及适用范围测定天然水中有机物质和还原性物质的含量供评定水质用依本法测出的化学耗氧量不能看作是理论需氧量或有机物总含量的量值因许多有机物在本试验中仅部分氧化本法适用于氯离子浓度小于的水样当水样的耗氧量超过时应稀释水样本法最佳耗氧量测定范围的下限为基本原理在酸性溶液中用高锰酸钾氧化有机物和还原性物质过量高锰酸钾以草酸钠还原再用高锰酸钾回滴反应式如下仪器设备分析天平称量感量无色和棕色滴定管移液管带有分度水浴加热装置锥形瓶容量瓶棕色试剂瓶等试剂所用蒸馏水均不应含有机物和还原性物质硫酸溶液在不断搅拌下将硫酸缓慢加入约蒸馏水中然后缓慢加入高锰酸钾溶液直至微红色
34、不消失冷却后用蒸馏水稀释至草酸钠标准贮备溶液准确称取于干燥的草酸钠分析纯固体用少量蒸馏水溶解后移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀此溶液应贮存于阴暗处可稳定六个月草酸钠标准溶液用移液管吸取草酸钠标准贮备溶液至容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀高锰酸钾贮备溶液将约高锰酸钾溶于蒸馏水中于加热冷却至少存放两天后倾出上层清液贮存于棕色试剂瓶中高锰酸钾标准溶液用移液管吸取高锰酸钾贮备溶液至容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀试验步骤用移液管吸取水样置于锥形瓶中如水样浑浊需过滤时必须采用玻璃过滤器不得使用滤纸用量筒加入约蒸馏水加硫酸溶液轻轻摇匀用滴定管准确加入高锰酸钾标准溶液后快速放在沸水浴上加热并开始记时加热过程中
35、溶液应保持红色若产生沉淀或褪为无色应适当稀释水样加热后立即取出用滴定管快速准确加入草酸钠标准溶液此时溶液应变为无色趁热用高锰酸钾标准溶液返滴溶液至微红色约不褪色为止记录所耗体积以蒸馏水代替水样按步骤中平行进行三份空白试验记录所耗体积取三份平均值注试样的加酸量加热时间及温度应保持一致在空白试验留下的溶液中进行高锰酸钾溶液标定用滴定管再加入草酸钠标准溶液将溶液加热至约然后用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色不褪色为止记录所耗体积高锰酸钾标准溶液按式计算式中高锰酸钾标准溶液的浓度草酸钠标准溶液的浓度加入草酸钠标准溶液的体积消耗高锰酸钾标准溶液的体积换算系数标定三次差值不得超过取其平均值每个水样作平行测定试验结果处理化学耗氧量按式计算式中化学耗氧量高锰酸钾标准溶液的浓度水样所消耗高锰酸钾标准溶液的体积不包括加热前加入的空白溶液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积水样的体积与草酸钠相当的氧的克数以两次测值的平均值作为测定结果
