1、ICS 19.020 o 00 , 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.5-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范第5部分:多目标地球化学调查(, : 250 000)土壤样品化学成分分析The specification of testing qualit) management for geological laboratories一Part 5: Chemical component analysis of multi-objecti刊geochemical samples (for 1 : 250 000 geochemical mapping) 2006-06-05发
2、布2006-09-01实施52 中华人民共和国国土资源部发布住6 施DZ/ T 0130. 5-2006 目。DZlT 0130 2006(地质矿产实验室测试质量管理规范由16部分组成.本部分是DZ，T 0130-2006的第5部分如分是在DZJl30. 6 1994(地质矿产实验室测试质量管理规范6. 1 : 5万初1: 20万化探样分析质量要求和检查办法的基础上.结合多目标地球化学调查的特点.针对土壤样品而制定的样品求与控制规范.即分的附录A为规范性附录。部分由中华人民共初国国土资源部提出.部分由全国国土资源标准化技求委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口、IW分囱武汉综合击矿测试中心、中
3、国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草.本部分主要起草人:叶家喻、张勤.p分于2102年10月发布.53 DZ/T 0130.5-2006 4 4 a司a唱a唱地质矿产实验室测试质量管理规范第5部分:多目标地球化学调查( 1 : 250 000)样品化学成分分析aa司田园句a司aa范围管理的基本要样品及异常憧查样品分析质4.部分规定r1 : 250000多H际地球化学调查土求与控制办法部分远用F地质样品化学成分分析的质量心多标地球化学调查(1: 20 000)士产实i1J理规范性引用文件F歹1)文件中的条故通过卒标准的引用而成为卒标准的条款.凡是ilII期的引用文件.其随后所有的修改很
4、(不包括勘误的内容)9X修订版均不适用于本标准.然而i.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是帘uI使用这比立件的kl新版卒-凡是不if1期的引用文件.真革新版卒适用于本标准C;B 1 602 化学试剂杂质测定用际准溶液的制备(;B T刊91常规控制图ZJIJO.6 1 : 5万初1: 20力化探样品分析质量要求相险ft办法DZ T 016 1;(域地球化学勘查规范(比例尺: 2J fi) IZ T (1) 1 t:填地球化学测应现范IZ T 00门地球化学醉在舰范(1: 5万)2 3. 1 样晶验收3. 1. 1 迭样单位送佯时.应填写蚕托扫一式二份和l样品编码踉据软缸代号、样品编号、分析.lJ
5、iU、送样l期、送样人.并加R委托单位公中3. 1. 2 样品编号应简单明确.卸50个U码编为一小批.每-/J、批中随帆留出4个空号位京(I分析前雷码插入4个质缸搜制样品(同家l缀土囔地球化学标准物质) 3. 1. 3 迭佯质世300g，样品吨自然陈r后混勾.需m牢固的牛皮纸提盛装.外面再加套塑料袋.牛皮纸钱i山填写因幅号和l样品编号.(E!塑料费与样品袋之j1l)I屯加肢一张填-(相同图崛号和佯品编号的小纸伪、签3. 1. 4 求打1分析任务的实验宅山派专人付迭样单位所送样品与送样单进行核对.发现问题及时可迭样人甜迭样单位联系.罢普处理-经验收fT恪后Eh收样人在迭佯啦L霍宁.并加革实验宝公
6、章.一份.J:.J.:._样人情n).争ja份回实验宅.3.2 试样制备3.2. 1 将在卡(f-的1( g 式样重葫说匀Jii过:JfI筛(t.能撞出与背景空白值相区别的最A分析方法的全面质系指某-分析方55 DZ/T 0130. 5-2006 ., X -r K、式中:X 为区别背景或空白值的最小测量的:X 为空白样品测量信号值的平均值，空白测定次数一般为12次;为空白样品测量信号值的标准偏差:K一-为根据选定置信度.所确定的常数.一般选为3.分析方法的检出限常用浓度(LL)去后.即式中: 4.2.4. 1. 2 分析方法控出限的凡能校正(戎扣除)背景母做去空或式中:m I 4.2.4.2
7、 分析方直接测量法:取不作条件平行测定作图法:取一主RSD，以XRSD作曲回归法:取一组(6品，平行4-6次测定.计按35.作为幢出限.可4.2.4.3 由于幢出限是在一是备件下料取样吐、耐得体职等有关.因此c = 二三 一r r 4.2.4.4 分析方法险出限的要求(见附搞?也表人.)的分析方法及方法中的试一-4，F4.2.4.5 分析方法险出限要求是指用于区域地京市哇调查样品分析方法的最低要求.能否满足某一测区样品分析的要求.还须以各元素的报出宅来衡.报出率达到100丸ol昆明所用分析方法的栓出限完全满足要求.报出窄90%时.说明所采用分析方法的检出限基本满足要求.报出率低于90%.说明所
8、用分析方法不能满足该臼区样品分析要求.需采用检出限更低的分析方法进行分析.4.2.5 分析方法的准确度准确度是指分析方法的测量值接近于真值的瞿度.由于存在分析误差.一般将国家标准物质的.准值幌为真值.并以此作为评价分析方法的准确度4.2.5. 1 分析方法准确度的表示方法DZjl0130.5-2006 表示分析方法准确度的Ji1tI-f : 误差(1-: 式中:E 为测吐值与切:府的之间的误221仁为标班物质的，次测由的.c. 为标准物质的标准值相对误差(RE: 平均误是: 对敬误差(JgC): 平均对数民差(lgC): 4.2.5.2 分析方法准分析方法的准E C. C t、-ra、.L /
9、L ，、E? RI 分别选用国家一级标准物定数据间的符合再条件.没有良好的是():.每一个标准物质的标准偏r(川据用户的质母要求.分析方法;在此前提r.号虑方法的适57 DZ/T 0130. 5-2006 月1范固、成卒、时间.进行合理的优化配套组合.以保证分析质咀.4.2.7.2 桂选用的分析方法经过检出限、准确庄、精密度栓验合格后，坯需要进行至少一个图幅的可行件试验.并能满足数据报出率要求.说明所用的分析方法在牛满足要求.方叮用于区域地球化学调查试样分析.4.3 分析过程中质量控制4.3. 1 准确度的控制采用同家级标准物质进行控制.每-个节制(包括1: 200 000和1: 500 00
10、0图幅应作GBW系列(水系沉积物(，BW7301-0312;土填(，BW)101-016)标准物质4-5次分析.即每500件样品中均匀地密码插入12个(，BW际准物质进行分析.每种元素的每次分析结果t扭曲计算测定值与标准值的对敬(_:gC . :H数ll:的允许限见附法A王八.3.4.3.2 采用同家-级标准物质进行准确度控制的门的.主要是控制本固幅试样分析的准确度.同时控耐不|司实验宅、不同图幅初不同分析A法间的系统偏俯.4.3.3 精密度的控制!在用各部门、各单位研制的监控样或同京-级标准物质进行控制.恨据i个阁制(包括1: 200000或1: )O OOO)的地质特点、用户的要求，选择四
11、个不同的监控样式间家-级机准物质.密码插入每分析批.可试样-且分析.每批分析完毕后，按每个监控样或标准物质计算测flf .:监控的的对数偏差(lgC).初对数标准偏差().).用以衡量样品分析的精密度.对敖偏，:初付敬标准偏兵的允许限I附录入l(100 %. t中.合格样品敏是指明原始一次i1!U性检验的合格敬.抽查或逅工后合格样品数不能参加统计-4.3.7.3 金J嚣的重程件幢验方法按(4.3. 1)进行.随机抽样的比例为10久.相对偏差的允许限.见附录AI A. 4. 行DZ/T 0130.5-2006 4.3.8 异常点的重复检验4.3.8. 1 f步入困幅或每批样品分析毛毕后.M部分特
12、高或特低含世的试样.应注rr异常点的重复性4.3.8.2 异常点的唯复枪验的合格率统计计算持4.3. . 1和!. . 2及4.3. 3的要求进行-4.3.9 试灌(料)制备的控制4.3.9. 1 大多战分析Ji法都要将试料制备成适合于测量的试液或试料片.在制备过程中，有的要加入结荆压饼.有的要加入药品试刑需解或熔融，布的誓加入缓冲剂、内标.有的妻分离和富集.真处理步Z所不同.但都必须严防站污鞠损失.以免引起过失误差.影响最终分析质皿4.3.10 峰准溶渣的控制4.3.10.1 用于直接制备标准溶液的物质.必须是组成固定、纯度肉和性质稳定的事准试刑或国家，缀质-4.3.10.2 不能直接用于配
13、制标准需横的物质.口I先用此物质配制一种近似于所需被度的部液.然后用试剂来标定它的准确度.ff时也可以用一级标准物质来给某一被度予以赋值.4.3. 10.3 等离F体发射光谱法、等离子体质谱法、原子吸收光谱法所使用的多元票混合标准溶液.应兮注意元素之间的影响租介质影响4.3.10.4 标准溶攘的程宦件吨吁引起重现.标准需液的保rf.期按GH602现定-4.3. 11 标准曲线(工作曲线)的控制4. 3. 11. 1 标准曲线是用于描述待测物质的浓度或含量与相应测量仪器的响应盘或其他指，民量之间的系曲线.并以此计算试料中恃测元素的含缸或浓度.-准曲线包括通常所林谓的E作曲线.r作曲线是指绘制工作
14、曲线的标准溶液的分析步骤与试料步骤完全相同.而标准曲线是指明绘制标准曲线的标准榕液的步黯比试料分析步骤街所省略4.3. 11. 2 标准曲线的绘制方法在各个分析方法中均有详尽的操作步骤.应严格执行.分析人员在进牙自我控制时.应与过去所绘制的标准曲线的斜亨、战距、形状、空白大小进行比较.判断是否正常。对线中的低浓度部分店倍加注. 4.3. 11. 3 控制佯品不是标准物质.因此不能用作绘制标准曲线.对于个别分析方法如发射光谱分析.到某含量段无适二Lj标准物质覆盖的情况.nf使用个别控制样品与标准物质一.3.12 空白试验4.3. 12. 1 c, ._.试验就是除不陈取试料外.随闷试抖分析全过程
15、进行操作.它可绘制L作曲线中的空白是不同的.此空白仅是E作曲线中零散度的测E的在痕盘或超痕fl分析中.宁白恒的大小或波动.M1夺测元素的准确度影响极大.特别是当空值大F分析方法检tfl限时应对实验HJ水、试1fIJ&.环境F以净化.以降低空白值.空白缸对待测元素测定x:影响时.才口I进行实时分析L作.一批分析试样.庇平行进行二份空rl试坦.3. 13 背景的扣除和干扰的校正分析方法的边，zj幸阵不部是很好的.试佯中民他JC的日常监控曲线固的绘制.按照GB/T4091的格式.59 DZjT 0130.5-2006 4.4 质量评估4.4. 1 质量持制是对每一分析批、每人、匈禾分析质陆按控制限的
16、要求所进行的实时控制.以判断分析人民在质、环境、试lJ材抖、仪器设备是;处f止常单打及受控状态等.质缸评估是M一个因幅中各个分析批、各个分析人民较t乏时间的质f_il评估.，员陆控制是在础.只有在质量控制合格后.并以质L1控制所得到的质，.q罢敖作为日I靠的lii-始数据有l法卒依据.米进行质缸评估.4.4.2 质量评估的内容4.4.2.1 质吐详估包括实验丰;内部的质扯评估初用户的质实验宝内部的I问评估.是付所报什止一.:r;-;南西巳评估.以确保报出的分析政i达到合同或协商规定的要).K进行评估.4.4.2.2 每个1: 20000 性和l合理性进行全面的任务来源:5. 1. 1 J).K
17、使试样t.5. 1.2 研究实验字分析b相似件5. 1.3 叫断实验宝整体试样5. 1.4 研究实验宅分析控制佯-异常点质监控监8一样Bnrd阴要控泉严格质dd叫山顶巾宇内各格时的AHJa取的卜采验M所dzJ 5.2 实验室外部质量控制方法5.2. 1 控制样5.2. 1. 1 控制样的树备:应用现有的水系凯在!柿、上嚷一级标准物质.按不|口1比例配制不同激度、不1111tt体组成的控制样(即配制的标准:物质lO件(栩吁于一个1: 30000固幅的样品敏) 5.2. 1.2 配制控制样的制备作.应由也fJ负贞K化样品分析质世监控站负责制备.制备万法按标准物质制备的要求、梳理进行，5.2. 1.
18、3 配制控制样各儿京含白试JH(ti的确定1盼、则l.陆I京标准物质各兀京含盘标准值段参加配制控制样的比例.经计算后成为拧制样t配制句i，1ft物质的岳儿京试用的5.2. 1. 4 为f防止和l忏绝仕配制过程中al.fll.的偶然是错.市对配制的控制样进付均匀性初试用值俭验.采用X射线荧光光l普分析法MJt主成分进行金少1次分析.tHJt他A敏的分析h法(如lLP、八八;等).付1自由几京进行歪少二次分析.分别取:l.:分析的平均Ij试用的进行比付.并计算平均值与民用6 个DZ/T 0130. 5-2006 值之间的讨数;C绝对的)乌!gC.-借4据需费1统计计算寸、分平均数II-t.1千个单
19、样的ft tJ试用;验宝提供的d分析数缸烹非嘱斗斗斗气咐!IJlhk域地球化学勘在蝇范比例尺: 200000).绘制各兀素的地球化学JI.H根据地球化学I到所反映的背景皮异常情况.是否与地质合.而对样品分忻数据届世进行忌、(1.1中f(61 DZjT 0130. 5-2006 附录也(规范性附录地球化学调查样品分析方法水系沉积物、土壤试样分析质量控制表A.1备元素分析方法撞出阳要求单位为日g元索栓出限:IS) In Zr 9 iU1 o. l A!:(), 0.05 0.05 MgO 0. 05 C80 0.05 JL 反，Jt: I 俭出限t引出限、-sS)仁二十0.02 0. 0003 F -一一个一Z n 1 R弓，.)(C;HW). 气=了-11)0 俭出限三倍以内l出限三f音以上t:I ， 1 17 _O.JS 30 一_l一一一50 注，A，基本分析结果:巾撞查分析结果.63
