1、PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 中华人民共和国核工业部部标准环境样品E J 19 4 .3 - 82 生物样品中微量总柔的分析方法本标准运用于粮食、(!类、由主炎、禽缆、人发和水草介质中直I总策的:tE舷分析.本标准的样品消解分x!h氧化二饥-硝酸，硫酸法简称五氟化二锐串在和亚硝酸锅销酸伽硫酸目是简称iI硝酸饷徨).对于水草栋品阀传百I任意这择使用.周五氧化二骨t*泊解粮食陈品，当取丰手段为Ig(f民二t.I g时3.2.1.1a、b例法可任意i阜捺使用，当数样ilt为2革时，须府3.2.1.1a;.冲L标准的1It自定下R为O.OO3Ig/g(取林liJ;2 !
2、时)。1 Jj法概要五氧化二饥冷饺子吸收法是以五氧化_.tflfM:i由化押.fJJm硫般在反应中能脱水和提高反应温度(f.J性能.以反梢自费生成w硝li配般而俊一氧化氮极化JX.二氧化氮的性质，使样品中的有相l物充分氧化分解，如J(吏样品巾各种形态的求全部转化为t蒋子来，用氯化亚锡还6丧气化后，玲原子吸收fl:明定.w.硝版纳冷鼠子吸收法是用ilIi6i写居室f肉、硝酸、硫般在140-180C电热板上加热硝解，使样品啡各种形态的东全国lf毒化为忠于来，用氯化亚锡ili、气化后.冷顾干吸收古监测定.Z 主要仪器和试剂2.1 主要仪锦a. 5901策仪(用50箱、上海分析仪器nbtlOm17在发
3、生Gi主蓝-11;(见阁), 浏隶主在1-必气来.2XQ-O.9-30l/m，n，2-除油施.3-般乏通管，4-氟化，.t址啻$5-碗Itr.孟钝净化iIS，6.-饶磁:7;j梢1馒1:1，7-浮于就副汁，LF62. I I/ftllo. 8-三通电磁阀，ZCP-1.5， 01.哇Im ml 9荣发什，)S.10-烧磁l自l燎衍，11-测来15(，S90!1i 12-自动i.t仪，XWO，-100吧，13-也(-父槐!;)JkGi b. 电砂泌(能升翻到表面温度300C)、电热饭，2.2 试剂u 13 中华人民共和国核工业部1982-11懈。1发布1983 -01 -01实施7 PDF 文件使
4、用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJ 194. 3 - 8 2 本标准所用水为去来水(要求处理到水的经自值在仪袭上无该数) b. 硝酸(G.R. ) : 5 yo水溶液， 航酸(G.R. ) I 5 y.1(溶液，d. 五氟化二锅(A.R. ) I . 硝酸纳(A.R . ) I l Ea键E辈辈申(G.R . ) : 5 %水溶液8g. 童在E查后胶(A.R. ) , 20%水溶液，b. 20%氯化亚锡溶液g称取20g氯化亚锡(A.R. ) ，于烧怀中，加入10ml浓盐酸(G.R. ) 微热溶解后.用水稀草草到100ml1&l匀.1. 保护l!1J，称取O.5g童锚御(A.R
5、.)，榕于10ml5%的销量l!.j. 亲标准贮备被(100问Iml)I称取0.1354g氯化来(A.R.)，用少lD:保护剂先溶解后再输释定容至10阅时，放m阴暗处.乘标准工作液2核工作需要，取贮备液用保护fl1l稀稀。3 镰作步骤3. 1 样&的采集和制备3. 1. 1 粮食用剪刀剪下不饲植株的成熟果实，去元，于阴暗处凤子，备用.3. 1.2 鱼类取条鱼洗净、去鳞、去内艇、洗净、沥干水分。周前去皮.;J!t;脊肉，备用。8.1.3蛙类取蛙去头、去肉艇、洗净去皮、沥于水分，Jfl(腿肉，备用-3. 1. 4 禽类I禽类去毛、去内披、洗净、伤干水分.用前去皮，取其胸肌，备用-3.1.5人发取发
6、搬以上1cm左右的人发，用1、嚣水浸泡10分钟，加入约20mll的中性洗涤剂，侃得均匀后浸泡半小时，捞出、洗净、风干剪成5mm*的碎段备用.3.1 .6 水潭、蔬.水擎:去根去货叶洗净，阴干后碾碎备用。蔬菜:去根去贫叶，洗净，沥去7.K份备用。3.2传品消解3. 2. 1 至氟化二tft法3.2.1. 1 粮食a法112粮食1.000-2.000g于100ml三角烧瓶内，加入约SOmg五氧化二锐及14ml硝酸，盖上小烧怀放量过夜，次日取下小烧杯.加上小漏斗.m于16OC左右电砂裕上加热至m后取下，玲烹室温.1Jo人16ml硫酸，f夺激烈反应停止后，置于220-260 c电砂浴上加热消解30分钟
7、左右，梢草至样品出现棕红色，不再沸动，光明显二氧化氮析出时即可取下若溶液出现蓝色.立即取下.稍冷后补加1ml硝酸，离子电砂街上消解几分钟后取下).稍冷后，用20ml水洗涤小漏斗及三角烧烧肉艘.1Iir下小漏斗.Il!l匀，篮子240C电砂浴上加热至沸，取下加入50ml水于室温放践2小时以上.测定前将消化液边Il!l汹涌加t草酸饵溶波，使佯品溶液红色保梅l分钟内不退为此，放ftl0分钟左右，边1m边滴加盐酸径版，使样品溶放组色返尽，转入100ml容量瓶中，用7)(稀罪至刻度，摇匀.再放遛10分钟后即可测定.b法s取粮食1.000g于100ml三角烧瓶肉，加入约50mg五氧化二织及10ml硝酸，盖
8、上小烧杯放宽过夜，次日Jfl(下小烧杯，加上小漏斗，置于160C龟砂浴上加热至沸，取下冷至2草温后，加入10mlfilii童-i夺激烈反应停止后，置于220-260C电砂浴上消化25分钟左右，待样品溶液不再沸动.瓶内无明显二8 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 E.J 194.3-8% 氧化氮衍出时即可取下.以下操作锻3.2.1.1a法进行.3.2. 1.2 鱼、娃、禽类样品。.200-1.Og(视来含量而j)二f100m1:角烧瓶肉，加人约50mg五氧化二饥及7m1 6自量章，量E土小烧怀放11过夜，次日取下小烧杯，加上小漏斗，篮子160C电彤、裕上加热至沸.使样
9、品全部溶解，取下冷却后.1Ju人8011硫酸，露于220-240C也砂浴上消解25分钟左右，待佯.!I.浴放军综u色、不部拂动，无明显二氧化氮析出时即可ll下，以下操作接3.2.1.10法进行.3.2.1.3人发、水事取人发撑。.0500-0.10g(水草取0.200g至2.0g)于100011三角烧瓶肉.加入约50mg五氟化二锅及5m1硝酸(水草加7011硝酸).加.l:tJ涌斗置于160C电砂浴上加热至沸，使样品全部溶解，取下冷I后，加6ml疏磁水革力日8ml硫酸)，置于200-240C电砂浴上消解20分钟左右，至佯dI.溶浓黑惊红色、不再沸动，无明显三氯化氮析出时即可取下，以下操作按3.
10、2.1.1a法造fi.8.2.2 亚硝酸纳法3.2.2. 1 本尊、ii莱称取、蔬浆2.000-5.Og(水草0.2-2.000g)(视含来m而定)，于100m1三角烧瓶肉，加人约50 mgill2硝酸钧、6m1硝酸及7m!硫酸，报E匀，加上小揭斗，置于表团iIiiI度为140C的电热板上消解30分钟，取下稍冷后1JUlOm1水，您匀，再置于表面温度为140-180C的电热板上加热30分钟以任尽氮氧化物样品液面不再析出二氧化氮即可取下，冷?室温后，加人20mllK.边摇边滴加几滴高锤酸辄溶液至红色不退.然后2日几滴主tli量烧胶.1霉动后便锺重量仰红色退尽为止，转移到lml容寇瓶中，用lK稀释
11、到J度痛匀，放思10分钟即可测定.3.3样品测定准确吸取样品消解液10m1于东发生器中，加入1ml氯化亚锡溶液进行测定。用样品测i导值减去空白测得值后，囱工作曲线上造出相应的家最.3.4 工作曲线绘制:(H甚有抱w.样品的100ml三角烧瓶中，分别加入0.040、0.080、0.160、0.240、0.320问泵的标准溶攘，网时取三个不1用来标准溶液的样品，分别核以上不同样品相应消解方法进行消解并被3.3进行测定，用加入亲标准溶液的样品测定值分IJ减去三个样品的测定平均值后对相应宋锺，绘制工作曲线。4 结巢计算式申:c-一样品总索含震，问(g，A一一工作曲线上窒得来蠢，问V.-定容体坝，时，G
12、-一取样重量.g , V，-一试样分取体积，ml 0 S 回收率和精密度c = A LL d 0 回收事:粮食、鱼、娃、禽类为85%-101%.人发为97%-103%，水草、蔬莱为98%-106%.变异系数z饲一实验窑，粮食、鼠、峰、禽类小于10%，人发、水草、蔬菜小于5%. PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJI94.3- 82 附A 正确使用标准的说明参考件A. l 两种消解方法和测定中应注愈的问题A. 1. 1 晏海用含宋强尽益低的试剂，要求试Ii11白tE仪毅饱示上用50销不得池边2挤，必要时要t!纯除毅.A . 1 .2浏东辈革i在能保证590型测来仪(
13、50挡的零点瓢移不i边百分之一.烧磁石锦(10句20自吸浓眉妻更换.自跑化活位*应期再更换再生方法可参照590lll测来仪说明)，-般可用半年以上。A.1 .3样品定容前fJuJl滴尚能般锦溶放使样品变练，能有敛地消除氮氧化物的干扰.提高分析销街度，但街高健画虫草甲存在时，会吸附大气中的微量来，放放irt时fJ不宜过t走。A . 1 .4每次测究样品都要加入5m15%的硫般涌气吹洗东发生捕，使仪表指示囚零，才能i没行下一个样品的测定。A . I .5由于人发的工作曲线和标准曲线基本篮合，可用标准曲线代曾工作曲线，但对于粮食、鱼、蛙、禽类等样品必须作工作曲线。测定体系a度变化校穴或仪器调曾在过，
14、均应建新作标准lItt绞或工作邸线。A . 2 五氧化二钢消解样品时应注恕的问题A.2.1粮食类样品段盘子?面先粉踪，便于梢解完全。粮食、鱼、峻.禽樊加入硝酸后安过夜，使样品顽浴便于消解.A . 2 . 2 t平I:.第一次加热的，温度可低于160C，安求微沸1!111tl!l.以减少硝般f牢友。样品均应溶解完全着溶解不完全，!i!IJtE放窗边夜时，墨守。30C的水浴巾戎m翻箱内) A.3 亚硝醺销法淌串样品时应注意的问组A.3.1亚硝酸饷须在加111幸自iJ1Jl人.A.3 .2样品消解完全后必须走去尽氮氧化物。在:峰氮氧化物过稳中，电热板徨度不能下降1:则氮氧化物赶不尽。附加说明:本标准由核工业部安防卫生局提出.本标准由国营八二广负责忘草。本标准主要忘尊人陆浩良、i!U毒发、孙江城.
