1、中华人民共和国航空工业标准 口.rc司IDD法亚硝基R盐吸光光度HB 5220. 26-95 代替HB5220. 13(2) - 82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用亚硝基R盐吸光光度法测定高温合金中钻含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中钻含量的测定。测定范围，0.10%5.00%。2 I用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，在硫酸一一磷酸介质中，在镇及乙酸纳存在下
2、，钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于520nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得钻量。铁、镇、铜等元素的干扰，可采用加大试液酸度而只呈现稳定的钻亚硝基R盐红色络合物的方法来消除。若试样含锚量15%，则需增加挥铅步骤。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸，p1.!9g/mL. 4.2 硝酸，p1.42g/mL. 4.3 硫酸，p1.84g/mL。4.4 硫酸:2十3.4.5硫酸d十L4.6磷酸，pl.69g/mL。4. 7 乙酸纳，50%溶液。称取500g乙酸纳(含3个结晶水)溶解于适量水中，用水稀释至1000mL. 中1995-12-13
3、发布1996-01-01实施102 HB 522Q. 26-95 4.8 1 亚硝基2 荼盼3. 6 二磺酸二饷(简称亚硝基R盐)d%溶液。称取Ig亚硝基R盐NOCHH(SO，Na)，溶于温水中，稀释至100mL.4.9 钻标准溶液A，0.10mg/mL。称取O.1000g纯钻(99.9%)，置于200mL烧杯中，加入20时_O+)硝酸，加热溶解，加入5mL硫酸(4.日，蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加25mL水，煮沸溶解盐类。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10 钻标准溶液B，O. 05mg/mL.分取50.00mL钻标准溶液A(4.的，置于100mL容量瓶中，用水稀
4、释至刻度，摇匀。4.11 铁z不含钻或已知含钻量很低的纯铁。4.12 镇:含钻量尽可能低(0. 250. 50 0.03 0. 501. 00 0.04 1. 002. 0。0.06 2. 005. 00 0.10 注z若试样吉嬉15%.此时需增加挥幡步黯E加入10mL高扭酸(p1.67g/mL)，加热藉发至冒高扭酸烟，滴加盐酸(4. !)挥锚，重复数11:.稍峙，加入12mL硝酸(4日，以下按5.2蜡续进行操作。铁基或铁镰基高温告盘试样，加入乙酸销榕掖后，试液将出现混浊，加入硫酸(4.的后，棍独便会消失，并平影响测定.提高试掖酸度以消除共存元章的干扰时，镰基试样加5mL硫酸性的后，融置5min即可.对铁基或铁镰基试样，需放置20min以上s或者改加lOmL硫酸性，日，放置2-3min.附加说明z本标准由公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、佟金生、聂美珍、任启运。104
