1、中华人民共和国空工业标准温合金化学分析方法铜试剂乙酶萃取吸光光州替22:1771:度法测定. - -1 主题本标准规定了用铜试剂乙隧萃取吸光光度法测定高温合金中铜含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铜含量的测定。测定范围，0.01%0. 50%。2 I用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在氨性介质中，铜与铜试剂生成棕黄色络合物，经乙酶或三氯甲镜等有机试剂萃取，于440nm波长处测量吸光度，
2、从工作曲线t查得铜量。铁、镇、销、鸽、铝等元素用拧橡酸镀和EDTA络合后，不干扰铜的测定。萃取前试液中钻量大于10mg，钻最大于O.Olmg对铜的测定有些正影响。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，p1.199/mLo 4.2硝酸，p1.42g/mLo 4.3 硫酸，p1.84g/mL 4.4磷酸，p1.69/mLo 4. 5 拧棱酸镀，50%溶液。称取100g拧橡酸镀.用100mL氨水(4.7)溶解后，以水稀释至200mL，混匀。4.6 EDTA(乙二胶四乙酸二饷)，5%溶液。4.7 氨水，pO.90g/mL。中国航空工业总公司1
3、995-12-13发布1996-01-01实施105 HB 5220. 27 - 95 4.8 铜试剂，(二乙基二硫代氨基甲酸销)，1%落液.4.9 乙酸。4.10三氯甲炕。4.11 铜标准溶液A，0.10mg/mL。称取0.1000g纯铜(99.9%)置于15伽nL烧杯中，加入10mL(1十1)硝酸，加热至纯铜完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.12铜标准溶液B，O.Olmg/mL。分取25.00mL铜标准溶液A(4.11)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.20(1OO. 5000g试祥。5. 2 将试
4、料(:;.1)置于150时，烧杯中，加入25mL盐酸(4.1) ，35mL硝酸(4.2) ，微热至试料完全溶解，稍冷，加入3mL硫酸(4.3)和3mL磷酸(4.4) ，加热蒸发至冒硫酸烟1-2min，冷却，加入约50mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5. 3 分取10.00时，上述试液于125mL分液漏斗中，加入lOmL拧棱酸镀溶液(4.5)、15时.EDTA溶液(4.6)，摇匀。加约4mL氨水(4.7)(此时试液的pH值应大于份，4.0OmL铜试R1l溶液(4.剖，摇匀后，再加入204OmL乙酷，振荡lmino静置分层，弃去水相。将有机相移入干燥
5、的50mL容量瓶中，用乙酶稀释至刻度，摇匀。5.4 将上述经萃取后的乙酷移入1cm吸收池中，以参比溶液(5.5)为参比，于440nm波长处测量其吸光度.从工作曲线上查得铜量。5.5 参比榕液z用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤5.2至5.3进行操作。6 工作曲线的绘制l6. 1 于数个125mL分液漏斗中，依次加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铜标准溶液B(4.1幻，各加入10mL拧镰酸镀榕液(4.5)，15mLEDTA溶液(4.6) ，以下按分析步骤5. 35. 4条进行操作，以不加铜的那份溶液为参比割草液，测量其吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的
6、铜量为横坐标绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锅的百分含量=Cu(仰=亏X100 式中m，从王作曲线上查得的铜量，mg;用一一显色液中所含试样的质量，mgo106 HB 5220. 27 - 95 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铜含量允许差o. 01O0. 050 0.005 0. 0500. 100 0.010 0. 1l00. 300 0.020 0. 3000. 500 0.025 注s拧攘酸镀的用量视幅古量而定.锦量小于10%时，加5mL拧幢酸镀榕液，幅量为10%-20%时，加10mL;楠量大于20%时，加15mL。在重季气由高的地区，因酷挥发较快，可改用三氧甲镜(4.10)革取，但由于三辄甲饶的革取率较低，因此在加铜试弗l榕液后，需连续萃取三抗，并将三改革取的三氯甲烧都放入于燎的50mL容量瓶中.梧后以三Ijl统稀蒋至刻匪，摇匀.圃量其咂Jtll.三姐甲饶的用量第一11;:为20mL.第二租第三11;:均为lOmL.附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。)07
