1、中华人民共和空工业标准钮试剂DI HB 5220. 37-95 吸光光度错含代替HB5220. 19(2)-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用钮试剂一苯萃取偶氮肿E吸光光度法测定高温合金中错含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中错含量的测定。测定范围:0.03%0. 20%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样于盐酸、硝酸及氟化镀存在下溶解。在O.24. 5mol/L盐酸
2、介质中，错与钮试剂形成的络合物被苯萃取，以(2+3)硫酸反萃取错，在(2+3)硝酸介质中错与偶氮肺E生成蓝色络合物，于670nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得错量。铁有影响，可用6mol/L盐酸洗去。饶、铁、鸽、锢等元素虽被萃取，但不被(2+3)硫酸反萃取，故不影响测定。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。4试Jl!J4. 1 盐酸:p.199/mL。4.2盐酸:1十L4.3硝酸:p.42g/mLo 4.4 硝酸:1+1。4. 5 硫酸p.84g/mLo 4.6硫酸:1+104. 7硫酸:2+30中国航空工业总公司1995-12-13发布136 199
3、6-01-01实施4.8 拧橡酸，40%溶液。4.9 氟化镀，10%溶液。4.10 尿素，20%溶液(新配制)。HB 5220.37-95 4.11 结晶三氯化铝(AICI， 6H,O) , 40 %榕液。4.12 钮试剂(N苯甲II;-N苯骸)，4%冰乙酸溶液(新配制)。4.13 偶氮肺m,0. 1 %溶液(过滤后使用。4. 14苯04.15 错标准溶液A，O.lOmg/mLo称取O.1351g预先干燥至恒量的光谱纯二氧化铅，置于铅增塌中，加5g焦硫酸饵，放入高温炉中，于650700仁熔融至透明，取出冷却。用25时，盐酸(4.2)浸取熔块于300时，烧杯中，以水稀释至约150mL，再加氨水(
4、pO.90g/mU歪析出沉淀(pH9) ，并过量10mL，使错沉淀完全。用快速滤纸过滤，用水洗涤沉淀56次，再用50mL热硝酸(4.4)将沉淀溶解于1000mL容量瓶中，用水洗涤滤纸810次，稍冷，再补加50时，硝酸(4.4) ，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.16 错标准溶液R，O.Olmg/mL。分取25.00mL错标准溶液A(4.15)，置于250时，容量瓶中，用(5+95)的硝酸稀释至刻度，摇匀。5分析步骤5. 1 试料质量称取0.05000.1000g试样。5. 2 将试料(5.1)置于100mL石英烧杯中，加入10时，盐酸(4.1)，23mL硝酸(4.3)，2时，氟化镀溶液(
5、4.9)，微热至试料完全溶解，再加入36时，拧橡酸溶液(4.8)(视鸽、银含量而定严继续蒸发至试液体积约10mL，冷却Y加2时，尿素溶液(4.10)，移入预先盛有5时，结晶三氯化铝溶液(4.11)和3mL钮试剂溶液(1.12)的60mL分液、漏斗中，用少量水冲洗石英烧杯3次，并入分液漏斗中，用水稀释至试液体积约30mLo加入10时，苯，剧烈振荡2min，静置分层后，弃去水相(如有机相中有铁离子存在，可用5mL盐酸(4.2)洗涤一次)。于分液漏斗中加入5时，硫酸(4.7)，剧烈振荡2min，将水相放入原石英烧杯中，弃去布机相。5.3 将上述水相加热蒸发至冒硫酸烟，滴加5滴硝酸(4.3) ，继续加
6、热冒烟，如此反复滴加硝酸直至钮试剂被完全破坏，将硫酸(4.7)蒸干(硫酸烟完全除尽).冷却。准确加入10.00mL硝酸(4.3).沿杯壁吹入少量水，加热使盐类溶解(蒸发至体积不宜过小，以免酸度变化较大).冷却。移入25时，容量瓶中，加lmL尿素溶液(4.10)，立即沿容量瓶壁吹入少量水飞摇匀。5min后准确加入2.00mL偶氮肿皿溶液(4.13).用水稀释至刻度，摇匀。用lcm吸收池，于670nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得错量。5.4 参比液:与工作曲线的参比液相同。6 工作曲线的绘制6. 1 于数个100时，石英烧杯中.依次加入0.00、O.50、1.00、1.50、2.00、2.5
7、0mL错标准溶液R(4.16)。加热蒸发至于，冷却。各加入10.00时，硝酸(4.3) .沿杯壁吹入少量水，加热溶解盐137 HB 5220. 37 95 类。以下按分析步骤5.3条进行操作，以不加错的那份溶液为参比液，测量其吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的错量为横坐标绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算错的百分含量gZr(如=去X100 式中:mJ从工作曲线上查得的错量，mg;m一一显色液中所含试样的质量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。错含量。.0300. 050 O. 050 o. 100 O. 1000. 200 注2如试梓中不吉镜和镜，可不加拧攘酸榕液。允许差0.006 0.010 0.015 % 由于显色液中宜控制酷量为5-2J.lK故当试悻吉酷量较高时，可在试悻榕解后.将试液稀释至定悻帜，再分取部份试液进行革取.注意此时革取的酸度应再告要求.加尿章后要立即眈在摇匀.哥则会析出不晶溶解的沉淀.如巳析出沉淀，可在热7):播中加热使真榕解.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。138
