1、中华人民共和国航空工业标准温光法二甲酷橙吸光定铅含HB 5220.47-95 本标准规定了用载体沉淀二甲盼橙吸光光度法测定高温合金中铅含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温含金和钢铁中铅含量的测定。测定范围O.0005 % O. 25 %。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸、硝酸溶解。在硫酸介质中，以德为载体沉淀分离铅，用碳酸饵转化硫酸盐为碳酸盐，用盐酸溶解。在pH5.25. 5
2、，铅与二甲盼橙生成橙红色络合物，在580nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得铅量。显色液中，钻小于3g，镇、铁、铝各小于5g，锡、锺各小于10吨，饥、铝各小于15阅，铅小于20用，铁小于24阅，铭、铜、硅、碑各小于30阅，铸小于50用，钙、镶各小于300g，纳小于3mg，例小于5mg，对铅的测定无影响，锦由于水解，使显色液发浑而影响测定。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸，pl.19g/mL，优级纯。4.2盐酸d十L4.3盐酸;1 + 100 4.4 盐酸:5+9504.5硝酸:pl.199/mL，优级纯。4.6 硫酸:pl.84
3、g/mL，优级纯。中国航空工业总公司1995-12一13发布174 1996-01-01实施4. 7硫酸，1+10004.8 磷酸，p1.69g/mL.优级纯。4.9 氨水，pO.90g/mL.优级纯。4.10氨水，1+ 100 HB 5220.47-95 4.11 氯化银，1.5%溶液。称取3g氯化镇(SrCl， 6H，O)溶于水中并稀释至200mL.混匀。4.12 碳酸饵，10%溶液，优级纯。4.13 碳酸僻，1%溶液，优级纯。4. 14 乙酸-一乙酸销缓冲溶液，pH5.30称取116g乙酸销(CH，COONa 3H，O)溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1L.混匀。于pH计上调节至pH为5
4、.304.15 百里盼蓝，0.1%溶液。用乙醇(1十4)配制。4.16 抗坏血酸，1%溶液。用时配制。4.17 亚铁氧化饵，0.1%溶液，用时配制。4.18 氟化镀，0.5%溶液。4.19 二甲盼橙，0.05%溶液。4. 20 铅标准溶液A，o. 50mg/mLo称取O.5000g纯铅(99.99%).置于200mL烧杯中，加20mL硝酸。+1)溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.21 铅标准溶液也10用/mL。分取20.0OmL铅标准溶液A(4.20).置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量按表I称
5、取试样量。表1铅含量% 试样量E 0.0005-0.001 2.0000 0. 001-0. 01 1. 0000 0.01-0.05 0.5000 0.05-0.10 0.2000 0.10-0.25 0.1000 5. 2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于300mL石英或不含铅的烧杯中，根据称样量加入15-17mL适宜比例的盐酸(4.1)、硝酸(4.5)混合酸，缓慢加热溶解，稍冷.加入10mL磷酸(4.8).2OmL硫酸(4. 6) .混匀。加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。175 HB 5220. 4795 5.3.2 加入
6、约40mL水，微热至盐类溶解，加水稀释至体积约150mL，加热煮沸，在不断搅拌下，加入IOmL氯化银溶液(4.11)，煮沸Z-5min，于温热处保温lh后，冷却至室温，冷却过程中注意搅拌几次。5.3.3 用慢速滤纸过滤，用硫酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗23次。打开滤纸将沉淀用水仔细冲入原烧杯中，充分洗净滤纸。加入25mL碳酸例溶液(4.12)，加热至沸，微沸12min，于温热处保温3Omin，冷却至室温。5. 3. 4 用盐酸(4.1)调节至中性并过量lmL，加热使沉淀溶解，用水稀释至体积约100mL，JO1O-15mL硫酸(4.6) ，煮沸2-Smin，于温热处保温lh，冷却至室温。
7、冷却过程中注意搅拌几次。以下按5.3. 3进行操作(如称取O.1000-O. 2000g时，可省去此操作)。5. 3. 5 用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用碳酸例溶液(4.13)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗2-3次。用8-10时，热盐酸(4.4)分5次将沉淀溶解于25时，容量瓶中，用水洗涤3-4次，总体积不超过15时_(称取的试样中，含铅超过50何时，则需将溶液稀释至刻度，摇匀，分取5mL显色)。5.3.6 加入1-2滴百里酣蓝溶液(4.15)，用氨水(4.19)中和至黄色，再用盐酸(4.3)中和至微红色，然后，再用氨水(4.10)中和至黄色。加入lmL抗坏血酸溶液(4.1
8、6)，1时，亚铁氟化饵榕液(4.17)，3mL乙酸乙酸销缓冲溶液(4.14)，用水稀释至约22mL，摇匀，加入lmL氟化镀溶液(4.8)、1.OOmL二甲盼橙溶液(4.19)，稀释至刻度，摇匀。放置lOmin，将部分溶液移入3cm吸收池(铅含量高时用2cm吸收池)中，以水为参比，于580nm波长处测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。6 工作曲线的绘制6. 1 分取O.00、O.50、1.00、2.00、3.00, 4. 00、5.00时，铅标准溶液B(4.21)，分别置于7个25时，容量瓶中，用水调节至体积约5mL，以下按5.3. 6进行操作，测量其吸光
9、度。6.2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加铅的那份溶液的吸光度)为纵坐标，相应的铅量为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铅的百分含量gPb(如=2loo式中:mt从工作曲线上查得的铅量，g;m一一显色液中所含试样的质量，g，8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允许差的二分之一。176 HB 5220.47 - 95 表2% 铅含量允许差0.0005-0.0025 0.0003 0.0025-0.0050 0.0008 O. 005-0. 010 0.002 O. 010-0. 025 0.004 O. 025-0. 050 0.010 O. 050-0. 100 0.015 O. 100-0. 250 0.025 附加说明s本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准等效采用国家标准GB223. 29-84钢铁及合金化学分析方法载体沉淀一一二甲盼橙光度法测定铅量。177
