1、中华人民共1 苦杏仁酸重量法,. , 方法提要铁中错业部部标准测定HB 5297. 10-84 在盐酸酸性介质中，错与苦杏仁酸生成臼鱼的苦杏仁酸错沉淀，过滤，灼烧成二氧化铁咱刊:重E经焦硫酸御熔融后，以过氧化氢吸光光度法测定其中夹杂的二氧化铁量，扣除此值后.计算出试样中错的含量。银、钮和错等元素干扰测定。测定范围，0.505. 00%。,. 2试J,. 2. 1 盐酸:密度1.19克/毫升，1-1-1。,. 2. 2 焦硫酸绑s固体。,. 2. 3 苦杏仁酸，15%溶液(过滤后使用)。,. 2. 4 过氧化氢(30%)。,. 2. 5 二氧化钦标准溶被z称取纯钦O.5995克，置于250毫升烧
2、杯中.加(I十I) ,1 毫升硫酸，加热溶解完全后，滴加硝酸氧化至溶液紫色消失为止。继续将溶液蒸发全硫瞪冒烟.i争却s移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此1容液每毫升含二氧化钦1.00毫克G1. 2. 6 苦杏仁酸洗涤液在500毫升2%盐酸溶液中，加15%背杏仁酸溶液50毫吁。.3 分析程序,. 3. 1 称取试祥。.5000 1. 0000克.置于300毫升烧杯中，加60毫升盐酸.在砂浴上温热溶解，溶完后加水50毫升，用快速滤纸将溶液过滤至400毫升烧杯中，用5%盐酸洗涤烧杯及滤纸8次。,. 3.2 将滤液(总体积约200毫升)加热至近沸.在搅拌下加15%苦杏仁龄溶液50毫升.
3、继续搅拌到有沉淀析出，放在热水浴(8090C)中保温40分钟。,. 3. 3 沉淀放置过夜，用慢速滤纸过滤，用苦杏仁般洗涤液洗涤沉淀8I 0次。将沉淀连同滤纸放入已恒重的资增塌中，烘干，灰化，放入约200C高温炉中，加热到1000C灼烧l小时b取出题增塌，稍冷后置于干燥器中，冷至2主温，称得重量G， ,. 3. 4 于瓷增涡中加入4克焦硫酸饵，放入高温炉内，于700C加热装得到清亮的熔融吻。取出冷却，放入300毫升烧杯中，加水50运升，加热攫取熔块。.3.5 将溶液移入100毫升容最瓶中，冷却后加l十1硫酸10笔卦，加过氧化氢2i密电用水陆释至28lf墅，摇匀。用2厘米比包皿，于波长420毫微
4、米处测量吸光度。从标准曲线上查得5写成二氧化铁的重量G，0 M空工业部985-03-26发布1985-10-01实施15 H85297.10-84 1. 3. 6 参比液z与标准曲线参比液相同.1. 4 二氧化铁掠准曲线的绘制于数个100毫升容量瓶中，分别加入二氧化铁标准格掖(每毫升舍之氧化铁1.00毫克)O. 00 , O. 50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫判。加1+1硫破10毫升，加水至约5060毫升，加过氧化氢2滴，以水稀释至J度，搅匀。以不加二氧化铁标准济液的一份为参比液，用2厘米比色皿，于波长420毫散米处测量吸光度，绘制成标准曲线。1. 5 计算错的百分含量
5、按下式计算a0 , -0,) X O. 7403 Zr(%) =口X100. .(1) 式中:G，一一二氧化错和二氧化钦的重量(克h口，一-71氧化铁的重量(克h0.7403一一工氧化错换算成镑的系数，G 试样的重量(克)。1. 6 允许整2 EDTA容量法2. 1 方法提要含错量O. 50 00 . 01 3. 00 3. 015.00 允许差。.040.06 0.10 % 在1 1. 2N盐酸溶液中，以二币盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定错，溶液由红色变为黄色即为终点，根据EDTA标准榕液的消耗量，换算出错的含最。测定范围，0.50-5.00%。2.2试lllJ2. 2. 1 盐酸z密
6、度.19克/毫升;1+1, 2. 2. 2 硝酸$密度1.42克/毫升回2. 2. 3 二甲酣橙，0.5%溶液。2. 2. 4 盐酸程胶E固体。2. 2. 5 错标准溶液称取氯化错酷(ZrOCl, 8H,O ) 3. 606克，置于250毫升烧杯中，加1+1盐吕J!200毫fI溶解。溶液移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错.00毫壳。用苦杏仁酸重最法标定。标定方法:分取错标准溶痕50.00毫升于400毫升烧杯中，用水稀释至100毫丹，加盐酸16 HB5297.10 84 40毫升.15%苦奋仁酸溶模50运升，加热王约85C并先分搅拌。静置4小时以上。沉淀用慢速滤纸过
7、滤.以热洗澡液(苦杏仁酸2克榕于2%盐酸100毫丹中)洗涤78次。沉淀连同lf.纸放入资士甘涡中，灰化后移入高温炉中，于1000C灼饶1小时。取出柑柄.稍玲，放入干燥器中，冷却至室温，称重。工氧化错换算成错的系数为0.740302.2.6 乙二胶四乙酸二锅(简称EDTA)标准i在液:O. 05M。称取E口TA3.72克溶于温水中.冷却后移入200运升容量瓶中.用水稀释至主11主.摇勾。EDTA标准溶液对错的滴定度的确定2分取铅标准泪;在10.00毫丹，加1+ 1盐酸30毫升，用水稀择至约150毫升.以下战分析程序(2.3)进行。;两定度T按下式计算zT号.山.(2) 式中，9 所取错标准榕液中
8、所含的错培(兰在克hV一一滴定时消耗EDTA溶液的体帜(毫升)。2-3分析程序2. 3. 1 称取试样0.2000-0.5000克，院于500毫升锥形瓶中，加浓盐酸30毫刘，盖上表面皿，在砂浴上加热溶解。试祥溶完后，加硝酸几滴氧化至溶液紫色消失为止。煮沸除去氮的氧化物(此时体积约30毫升，如不足30，宅升，用1+ j盐酸补足到30毫升)。冷却.用水捕释至150毫升。2.3.2 将溶液加热煮沸片刻，取F立即加入O.5克盐酸苦主胶.再加入0.5%三月I酣橙溶液2滴.用0.05MEDTA标准榕液滴定至亮黄鱼，再将陷液煮沸.若不变包即为终点。2.4 计算错的百分含量按下式计算2V T Zr( %) =
9、 7J-X1OO-. (3) 式中.T一-EDTA标准溶液对错的i商定度(毫克/毫升hV 滴定所消耗EDTA标准溶液的体fj(毫升hG一试祥的重量(毫克)。2.5 允许锺含错最0.50-1.00 1.0j3.00 3.01-5.0。允许差O. 04 0.06 O. 1 0 垃z摘走时槽液酷m:b1.J. 1-1. 2N为宜，低于此高1这个酣匮.滴iif时终点不属机l晰相试悻啻锵，可多加2掏指示剂悟解试样时幢璀瓶口必须I矗立1、表面皿.用耻的植kf想指解u% 47 HB5297.10-84 附加说明:本标准由航空工业il!1第六三一研究所提出。本际准由航宅工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空工业部第六工一所、四二。厂起草。48
