1、中华人民共铁中的测定HD 5297.2-84 1 钢铁试制萃取分离-EDTA窑量法1. 1 方法键要在硫酸般性介质中，以铜铁试剂和i制试剂沉淀铁锡、铜、锐、铁和错等J已素，并用三再用烧萃取分离.于pH23的j在被巾，加入过量的EDTAI鲁掖与铝络台，以PAN为指示剂，周硫酸铜标准榕液滴定过量的EDTA后.加入氟化饷取代出与铝络台的EDTA，再用硫酸铜标准溶液i商定。根据第二次硫酸锦标准溶液的用量.d算出l的含量。本方法不适用于含锺量大于2%的铁合金.测定范围$1.-7.00%。1.2 试剂1. 2. 1 硫酸，1+ 1. 1. 2. 2 硝酸s密度.42克/毫升.1. 2. 3 氨水，1十L1
2、. 2. 4 铜试剂，20%溶液。1. 2. 5 铜铁i式foJ0 %溶液(新配制过滤使用人1.2. 6 工甲盼橙，0.2%溶液。,. 2. 7 1一(2毗院偶氮)-2荼盼(简称PAN)，O.2%乙醇溶液E,. 2. 8 三氯甲烧。1. 2. 9 氟化纳2固体。1. 2. 10 醋峻俐缀冲溶液(pH5-6)，2M。称取无水醋酸饷60克陷于水中，加冰醋酸1.5毫升，用水楠释至500毫升.m匀。1. 2. 11 乙二胶归乙酸二纳(简称EDTA)溶液，O. 025M。称取EDTA9.30克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.12 硫酸铜标准浴掖，O.0125M.称取硫酸
3、铜3.17克梅f水中，移入1000主革开容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。1. 2. 13 铝标准溶液1称取纯铝(99.99 %). 0000克，II!I T锦皿中，却l入40%氢氧化饷溶液20毫升，灿热溶解.冷却。用1+1硫酸中和至酸性并过量20毫舟，冷却u移入1000宅升容量瓶中，用水稀释至刻度.摇生1.此洛液每笔开含铝1.00毫克。用F法确定硫酸铜标准溶掖对铝的滴定度:称取纯铁(99.9%以1:)O. 1克.if. -f 250毫升烧杯中，力11铝标准溶掖5-10:l孟丹(每每玲含铝1.00运克).加1+1硫酸10运升，以F按分析程序见1.3)进行。航空工业部1985-0326发布19851
4、0们实施3 1I852日7.2-84( I ) 硫酸铜标准溶液对唱的滴定应用T表示.按下式iI辛zC Tzt去. . . . . 式中zG所取铝标准溶液中铝的重量(毫克hV一一滴定时所消耗硫酸铜标准溶液的体积(毫升入分析程序1. 3. 1 称取试样O.1000克，置于250毫升烧杯中.加1+ 1硫酸10毫升、加热革试样溶解(J;。滴加稍酸氧化至溶液紫色消失。继续加热蒸发至硫酸冒烟1-2分钟.冷却。1.3.2 Rl水吹洗杯壁，将上述溶液移入125毫升分液漏斗中(体积约为25毫升h摇匀，冷却。加10%铜铁试弗|溶液20毫升.20%铜试剂溶戒5毫升，三辑甲烧30毫升，振荡2分钟.I将置分层后，弃去有
5、机相。水相再用毛氯甲烧20毫升、10毫升重复萃取两次，弃去有机相。1. 3. 3 将水相放入250毫升锥形瓶中，用少量水吹洗分液漏斗三次，立即将溶液加热煮沸2-3分钟，稍冷。加过量EDTA溶液15毫升, O. 2 %二甲酣橙溶液2滴，用1+1氨水中和至溶液皇紫红色，再滴加l十l硫酸至紫红色变为黄色，并过量一滴，加热煮沸2-3分钟。加:M I击酸锵缓冲溶液5毫Jf-.商加0.2%PAN指示剂6-8滴，用硫酸锅标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫色，即为终点(不记读数)。然后Jm氟化锵O.5克.煮沸试液1-2分钟.补加PAN指示剂2滴.再用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫色即为终点，)，计下所消
6、耗硫自在铜标准榕液的毫升敬。1. 4 计算铝的百分含量按严式计算.1. 3 T I AI(%) G X 100. . . . (2) 式中:T硫酸铜标准溶液对铝的滴定度毫克/毫fj.) , F一一第二次i商定时所消耗硫酸铜标准溶模的体积(毫升); 口一一试样的重最t毫屯)。允许整1. 5 % 差许允量铝含O. 06 。10 L 00-3. 00 3.01-5.00 O. 15 5.01-7.00 ?主l同样舍伤大于5%时.在试梓晴解后加高祖酸5毫叶.加楠王带植旱红辑:色.精古11盐酣赶除幅.1蓝白相少许扭住呐幢锦挥监完全后.再苗分昕程市进行gp惶闸铜铁试知i必须保证属量.如巳咀/1飞. 1 硫
7、酸，1十七2. 2. 2 高氨酸(70%)。2. 2. 3 苦杏仁酸。.5%溶液。2.2.4 Zr. -EDTA, O. 01M.称取16.3克氯化铮(ZnCl, )溶于200毫升水中，另取37.2克EDT人路子700毫升水中，加入15毫升氧氧化钱，将此溶被注入氯他铮溶液中，以1卡1盐酸及1+1氧氧化镀调节pH4-6，用水稀释至1升。使用前取部份榕被稀释至10倍。2. 2. 5 络天青5，O. 1 %的I十1乙醇溶液心2. 2日六次甲基四月安，40%溶液。2. 2. 7 氟化铛，0.5%溶液。2. 2. 8 乙醇(H5%儿2. 2. 9 铝标准溶液.称取纯铝(99.99%). 0000克，宦于
8、300毫升烧杯中.加盐酸40毫升，如热溶解后，冷却.移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀a此榕液每毫升含铝1.00毫克u2.3 分析程序2. 3. 1 称取试样O.1000克，置于150毫升烧杯中.加入l十l硫酸10毫升.加热至试梓溶解p稍冷，加入2毫升高氯酸，继续加热霄被自烟，冷却。将溶液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2. 3. 2 吸取上述溶液5.00运升2份.分别置于两个250毫升容量瓶中。于其中一份(作参比液)加入0.5%氟化镀溶液2毫升，然后两饨试液各加入0.5%苦香仨酸洛液10毫升，O.OIMZn-EDTA溶液4毫升，乙醇溶液5毫升，摇匀。2. 3. 3
9、于上述两份试液中.各准确加入。.1 %铺天青S溶液7.00毫升，混匀团加入40%六次甲基因胶溶准12毫升，用水稀释至刻度，摇匀。2. 3. 4 放置20分钟后.以加入氟化梭的一份为参比液，按含量高低.用1-3厘米比色皿.在谈长550毫散米处测量试样显色液的吸光度，从标准曲线j二查得铝量。2.4 标准曲线的绘制2. 4. 1 称取铁粉O.1克若干份.分别置于九个150毫升烧杯中，加1+1硫酸10毫升，加热溶解a稍冷，依次加入铝标准溶液(每毫升啻铝1.00毫克)O. 00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.圳、6. 00、7.00和8.00毫升曰加2毫升高氯酸，加热至冒浓白烟稍冷，移入5
10、00毫升容量瓶中，用水稀释至要tl度，摇匀EHB5Z97.2-84 2. 4. 2 吸取上述i寄液5.00运升，分别置于250毫升容量瓶中予以干按分析程序UI!.2. 3. 2和2. 3. )进行。以不加铝标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准战线防2.5 计算铝的百分含量按下式计算aAI(%) =导X100 . ., . . . (3) 式中:() l 从标准曲线主奄得的铝量(毫克h()-一显包液中所含试样的重量(毫克。2. 6 允许羞对吉铅最允许蒙1. 003. 00 I .06 白r- - -3. 01 .i. 00 I O. 10 5.017.00 3 原子吸收分光光度注3.
11、 1 方法提要一一一一-O. 15 试禅闸拴酸和氟删酸榕解，以硝酸氧化，加热除去氮的氧化物后，月J水桶将至一定体积，用原于llJ:收分光光度法i则虽吸光度，测定范围，1.OO7. OO，; 3. 2试J3. 2. 1 盐酸31斗1。3. 2. 2硝酸密度1.4:!克/毫吁。3. 2. 3 巢湖酸，J十斗。3. 2. 4 f(，标准溶液2称取纯铝(99.99月)1. 000口壳，置于250毫升烧杯中.加入盐酸40毫到.温热至完全;有解，冷却。移入500毫升容娃精中，用水稀蒋至贺i度，摇匀。此溶液每毫升含铝2.05毡点。3. 3 仪器条件分析线.309.3运徽米司光源铝空心阴极叮e火焰.笑气一乙快
12、火焰其他I变杀件细调节纠l段也值处。3. 4 分析程序3. 4. 1 利;取试样。.200克，置于150毫于l烧杯中，加入1卡1盐酸20毫升.1十4氟棚酸5毫刑，温热至完全溶解、加3-4滴硝假使铁氧化，煮拂lJ、2泞钟.除去氮的氧他物，玲却。b HQSZ97.2-ti4 3. 4. 2 将上述溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀稳至刻度，摇匀。接选定的仪器条件N量吸光度，从标准曲线上查得铅撮3. 5 标准曲线的绘制l称取纯铁粉(99.8%以1:叶.18究RI:叶，孙别置于宫中150毫升烧杯中，依次加入锦标准浴液(每毫升含铝1。毫克)O. 00 . 1. 00 , Z. 00、;l.U.O、4.川
13、、J.OU，6.00和7.00毫升.加入1+1盐酸20毫升.1+4氟棚酸5毫升。面:唤至完全I在解.以下搞分析程序(见乱的进行.N量吸光度并绘制成标准曲线。3日计算馅的百分含量按下式汁算2Al(仰=告X1胁.川川. . . . . . . 式中:0，一从标准曲线上查得的铝量(宅克), 口一一试样的重量(毫克入3. 7 允许摹3. tllG. 00 4 一允许盖。.Q6 。10.-一-一-_._-_.，一尹-5. Ol7. 00 O. 15 一一-一-il姐棚酸付植璃黯回具有腐蚀作用而随藕中市有铝，因此带样的最好使用紫阳直乙烯烧杯.附加说明z本标准由航空工业部绪，六千二A研究所提出.本标准由航空王业部第六工一研究所负责起草。本标准由航空工业部第六-e所、四三C川、七。厂和三七厂起草.% -7
