1、中敏含金中1 嚼.越吸光光度法1. 1 方法键要标准的HB 5297. 5-84 在硫酸酸性介质中，有铁离子存在时，以抗坏血酸为还原剂，把六价销还原成五价，五价钳与硫氨酸盐生成橙红色络合物，于波长470毫徽米处测量吸光度，测定范围，0.50-9.00%.1. 2试剂1. 2. 1 疏酸:1 + 1 1.2.2硝酸z密度1.42克/毫升。1. 2. 3 抗坏血酸:10%溶液.1. 2. 4 硫氟酸纳，50%溶液。1. 2. 5 硫酸铁z称取纯铁O.5000克，置于200毫升烧杯中.加1+1硫酸20毫升，加热溶解，滴加硝酸氧化，继续蒸发至硫酸冒烟，冷却。加入少量水，移入500毫升容量瓶中，用水稀释
2、至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铁1.0毫克。1. 2. 6 锢标准熔液z称取纯锢0.1000克，置于250毫升烧杯中.加1+1硫酸10毫升.硝酸10毫升，加热溶解，并继续加热蒸发至冒硫酸烟2-3分钟，以除去硝酸.冷却。加入少量水，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释窒刻度，摇匀。此!曹液每毫升含铝O.10毫克。1.3 分析程序,. 3. 1 称取试样。.1000克.It于150毫升烧杯中，加1十l硫酸10毫升.加热溶解后.滴加硝酸氧化至溶液紫红包消失为止，继续蒸发至冒硫酸烟，冷却。用水吹洗杯髦，摇匀，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀c,. 3. 2 分取上述溶液10.00运升，置于10
3、0毫升容量瓶中.加1+4硫酸40举升.摇匀。加硫酸铁溶液l毫升.50%硫辄酸纳溶液7毫升，10%抗坏血酸10毫升，用水稀释刻度.摇匀。放置15分钟后，用I厘米比包皿，以空白溶液为参比液，rf流长470毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得锢量.1. 3. 3 空白榕液s与标准曲线空臼溶液相同.1. 4 标准曲线的绘制于数个100毫升容量瓶中，分男IJ加入锦标准溶液(每毫升含锢O.10毫克)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00、6.00毫升，以下按分析程序(见1.引进行。以不加铝标准榕愤的一份为参比液，测量吸光度.绘制成标准曲线。1.5 计算航空工业部1985-03-26发布
4、1985一10-01实施21 HB5297. S - 84 铅的百分含量按下式计算M(%)号XI协. . . . .川式中:G I 从标准曲线上在得的钥量(毫克h。一一显包;在液巾所含试样的重量(运克)。1.6 允许差一含辛日茧O. 50 1. 00 1. .01 3. 00 3. 015. 00 5. 01 9. 00 注，(!试伴巾iT阳幢大T5.气时.份取措液5.OC毫h十一允许差U . (4 且UtiO. 10 0.15 信瞌色I由中吉辑*;以七时.在参比古旧事晴巾圳入近w茧的锵以消除其影响.2 .-一安息蕾帽踵量法L1 方法提要叭在冷的酸性;在浪中，饲与一支息香肪形成不溶性沉淀物，经
5、过滤、灼烧、称重后得不纯二二氧化相用氨水溶解不纯三氧化锢后，.过滤灼烧夹杂的氧化姐，再称重.根据两lX重量之差，计算试林中销的百分含量。络、锐的干扰用亚if生还原法消除士。N定范围，0.50-9.00%2. 2 试剂2. 2. 1 硫酸.密度1. 84也J毫升。2. 2. 2 硝酸，嘴皮汀，42克/有a2. 2. 3 饱和澳水。2. 2. 4 硫酸缺钱，10%1在液。称取税酸亚铁饭.0克溶解于250毫升水中，力oI十l就酸岳。毫升.冷却后用水稀释至百00毫丹.t岳匀。2.2. 5 u 安息香后2%乙醇济模e2. 2. 6 安息静的i先扭扭液:取2%a安息香亏乙醇溶液lOJF古升，力01+1硫酸
6、10毫升，用水稀释至5QO毫升.播匀。使用前置于冰水中降温a2. 2. 7 氯水z密度0.90克月毫升国2. 3 分析程序2. 3. 1 陈取试悴.5UOO .-1. 0000克k合铅3日-O毫克置于300毫升烧杯中吭力01+1硫酸30毫升e温热至试样完全溶解铲滴力H硝酸氧化至溶液紫红色消失为止。继续剧热至冒硫酸烟，冷却用水稀释至约!()l)毫升号22 HB5291.M 2. 3. 2 将j二述试液置于冰水中，冷却至10C以下，(含格、极的试样是加硫酸亚铁镑溶液5毫升).在不断搅拌F.加入2%安息香肠乙醇i在液20.25毫升(每10毫克锯需加入5毫升，最后再过量5毫升)。继竣搅拌，加饱和澳水5
7、毫升至将被提淡黄色.再加2%一安息香肝榕液5毫升.搅拌片刻.放置15分钟后号以中速滤纸过滤。用u安噎香肪洗涤液洗涤烧杯2-3次，用小块滤纸擦洗杯壁1:J沉淀并冲挽于漏牛里的滤纸上，用洗涤漉洗涤沉淀约1012 lX. 品J.5 将沉淀及撼纸一并置于铅士甘桶甲，放入烘箱内烘烽至滤纸发荒，然后路入高温炉中，于500C灼烧90-120分钟.取出置人干燥器中.f守军室括lt.称草得G，0 2. 3. 4 于销地增中加入氨水25毫升。加热至三氧化铝完全溶解，以中速撼氯过滤.并用1十99热氨水溶液洗涤8lOlC再用温水流深341)，o2. 3. 5 将沉陀及滤纸d并移入原销均增中.烘干、灰化.然后移入高i昆
8、炉中，在800C下饨烧30分钟。取出置于干燥器中，冷却军室温称重得GzQ 2. 4 计算旬的百分含量按F式计算:白;，-0,) X D. 667 M可对)4， (2) 式中:G, 芝氧化销皮铀f甘锅走量(克): G2 残渣及细1廿明重量(克): 口试悍的董量(茫人O. 667 三氧化铝换算成韧的系1(102. 5 允许萦含量!量O. 50 1. 00 1.01-3.00 3.01-5.00 5.019. 00 3 原子吸收分光光度法3. 1 方法提要允许差0.04 O. 06 O. 1 0 O. 1.5 % 试样用盐酸和航佣酸情解，以硝酸氧化，加热除去氮的氧11:.物后.加入铝与盐酸起胶溶液作
9、干扰抑制剂，用水稀抨:1E一定体积，用原子吸收分光jt度计iij!J量吸光度。测定范围:1. 00 - 5. 00 ;，: 3. 2 试剂3. 2. I 盐酸z11023 3. 2. 2 硝酸:密度.42克/毫升3.2.3 氟棚酸，1+1。HB5297.5-84 3. 2. 4 三氯化铝，20%溶液。称取分析纯三氯化铝(AICI ,. 6H,O ) 20克.溶于100毫升水中v3. 2. 5 盐酸楼胶，20%溶液。3. 2. 6 制标准情液z称取纯铜(99.99 %) 1. 0000克.置于250运升烧杯中，1m t酸20运升.硝酸1毫升.洒热溶解.冷却，溶液移入1000毫升容量瓶中，用水稀释
10、至要11度，摇匀固此溶液每也升吉铝1.00运克。3. 3 仪器条件分析件，317.0毫攒米光慨:销空心阴搜灯。火如712笑气-z.，快火焰。其己:叮变条件须调节到最佳值处。3. 4 分析程序3 4. 1 种取试样O.1000克.理于150毫升烧杯中，加入1+1盐酸20毫升，1十4氟棚酸溶液2.5主运升，温热至完全溶解。滴加硝般使铁氧化。煮沸12分钟.驱除氮的氧化物.稍冷，加入20%盐酸琵胶溶液l毫升，加热至沸，冷至室温。3. 4. 2 将t主溶?在移入100毫升容量瓶中，加入20%三氯化铝溶液10毫升，用水稀释至刻哇，挤匀，按注定的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查得铝量.3. 5 标准曲线的
11、绘制称取纯铁精(99.8%以上)O. 1克7份，分别置于七个150毫升烧杯中，依次加入铝标准溶液(每每升含锢1.00运克)O. 00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，各加入1十I盐酸20毫升.1一卡4氟跚酸2.5毫升，描热溶解，以下按(3.4)进行。以不加钳标准溶液的一份为空白溶攘，用原子吸收分光光度讨测量吸光度，并绘制成标准曲线E3. 6 计算锢的百分含量按下式计算zMu( %) 导X100 . . . . m 式中:(., 一从标准曲线上奋得的铝量(毫克), ; -一-试样的重量(去克。3. 7 允许羞24 含铝量I.UU:l.I)O 3.015.00 允i午差O. 06 O. 1 0 % 085297.5-84 附加说明自本标准由航空工业部第六二一研究所提出。本标准自航空工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空工业部第六二一研究所、一三二厂和三七二厂起草.25
