1、中华人民1 硕酸辑容量法1. 1 方法提要铁合金中测定HB 5297.6-84 在般性介质中，于二氧化碳气体保护下，可用铁舱或铝片将四价锡还原为二价，以淀粉为指示剂，用慎酸梆标准溶液滴定。根据棋股御标准1有液的悄轮量换算出锡的吉坠。镜、锡等不T扰测定。非凡、铜司铝及氧化剂部有干扰。含饥，铜、钳较高的试样.需在疏酸溶解试佯后，于ii氧也氢ff在下.用氨本刊另沉沉而与锐、饥、铝、钢等元素分离。沉淀用盐酸溶解后，以容量法完成惕的测定。削寇也圄，0.，O， 1000片。1. 2试lllJ1. 2. 1 盐酸，1+1;5问。1. 2. 2 硫酸，j十j 1. 2. 3 过氧化氢(30%)。1. 2. 4
2、 氟删酸(40%)。1.2.5 氨水:密度0.90克/毫升，1+L1. 2.自碳酸氢销后饱和榕液。1. 2. 7 还原铁物或铝片.纯度99.9%以1:. 1. 2. 8 淀粉指示剂口.5 淀粉溶液(新配制人1. 2. 9 洗涤液.称取氯化镀25克，j窑于500道升水中，加过氧化氢10毫升，用氨水将溶i在调至pH=89, 1, 2, 10 锡标准溶液z称职纯锡1.0000克，置于250毫升烧杯中.加1+ 1盘酸100毫升，温热溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀稀至在1度，播匀。此溶液每毫升含锡t.00毫克.1.2. 11 m酸韧标准榕液，O. 02N。你取硝酸例。.71 34克利Il现
3、他怦10克I在于水中，1m O. 05N 氢氧化铺溶液25毫升。移入1000毫升容量瓶中，用水稀梓孟刻度，摇匀.用以下方法确定硝酸押标准溶液对锡的滴定度s(1)称取纯铁O.2克，置-f500毫升锥形阳中，加入锡标准格液(每毫升含锡1.00毫克)1 0 毫升，加浓盐酸10毫升，40%氟棚酸5毫升.温热i睿解b以下按1. 3. 1 进行，算得滴定度用于分析程序A的计算3(2)分取锡惊准熔愤1O. 00毫升，置于500毫升锥形瓶中，加浓盐股1口毫刊，加水80毫升，40%鼠佣酸5运升.铁粉或铝片2-3克，以下按1.3. 2进行。算得滴定皮用于分析程序H航空工业部1985-03-26发布19851001
4、实施27 HB5297.6-8. 的计算。破酸饵标准溶液对锡的滴定度以T表示，按下式计势2TzfHH-山. . . . . . . . ., (1) 式中，g-一一所取锡标准溶液中含锡的重量(毫克), v-一-i商定所消耗腆酸饵标准溶液的体积(毫升)。1. 3 分析穰序1. 3. 1 分析程序A(用于分析不含舰、铝、铜的试样m1.3.1.1 称取试样0.2000克，置于500毫升锥形瓶中，加浓盐酸10毫升.40%氟跚酸5毫升.温热榕解m1.3.1.2 于上述试液中加水80毫升，还原铁粉23克.将瓶口塞装上盛有饱和碳酸氯销溶液的盖氏漏斗，温热，待铁粉完全溶解后，再加热煮沸至溶液出现大气泡，取下锥
5、形瓶经流水冷却至室温。1.3.3 将漏斗中的饱和碳酸氢锵溶液小心地倒入锥形瓶中，立即加入0.5%淀粉指示荆104升，用腆酸御标准溶液滴定至稳定的监色即为终点。,. 3. 2 分析程序B(用于分析含饥、铝、铜的试样。1.3.2.1 称取试样O.2000克-f500毫升烧杯中，加1+1硫酸10毫升，加热溶解，并不断滴加过氧化氢，待试样完全溶解后，冷却。用水吹洗杯壁，加入过氧化氢25毫升，水J50毫升.以I+ I :氨点调歪pH89.静!:10分钟。以快速爆纸过滤，用洗涤液洗涤34次。1.3.2.2 用热的1+J盐酸20道升，将沉淀溶解于原烧杯中，再用热的5%盐酸溶液洗襟滤纸至无色为止E加热煮沸，稍
6、冷，将榕液倒入500运升锥形瓶中(总体积不得超过200每升hhn入氟棚酸5运升，还原铁粉2311.将服口塞装上盛有饱和礁酸氢纳溶液的盖氏漏斗。温热至铁粉完全溶解。再bn热煮沸至溶液出现大气泡，以流水冷却至室温。1.3.2.3 将漏斗中的碳酸氢纳溶?在小心地倒入锥形瓶中，立即加入0.5%淀粉指示剂10毫升，用硕酸锦标准溶液滴定至稳定的蓝色即为终点E1. 4 计算锡的百分含量按下式计算sT l Sn(%)= . Xl00川. (2) 式中，T一一碗酸锦标准溶波对锡的漓定度(毫克/毫升), V一一-滴定时所消艳硝酸饵标准溶液的体积(毫升hc一一试伴的重量(毫克儿1. 5 允许慧28 含锡量0.50-
7、1.00 1. 01-3. 00 3.01-5.00 5.01-10.00 HIlS297. 6 - 84 允许差O. 01 O. 06 O. 1 0 O. 1 5 匪，一般情出F按分析程序A进行.当试样ft辄、制、铜时，审核分析程序B庄行% 唔)f9:布盖民描斗时.可用装有咀气臂的楝直在辈辈在锥形顺口上，通气管另端自入盛在饱和联酣氢嗣南液的150毫升烧杯中。!41佣加铝片还原锦时，需先在主温下进打r待垣应理帽后.再温热使如片完全f由解战分析但芋B进行时，必辑待溶晴冷却后，再如入25毫升过氧化氢否则i.:l:氧化量睿局吁解，同时.当用琵水调E酷酸性f.也，、商呻却后，再用量水调ipHB-9.佳
8、时困村1注1.否则沉t;i状态不kf不易过滤来用分析樱i15进行分田曾t淀时，如试悻中不含锢，铺阳入10毫且阳进甘情沉.否则什听结果不稳定L2 原子吸收分光光度法2. 1 方法提要试样用盐酸和氟棚酸溶解，以硝酸氧化，加热驱除氮的氧化吻后，以水稀梓至A定体积，用原子吸收分光光度法测量吸光度。测定范围，0.50-3. 00%任l2.2 试剂2. 2. 1 盐酸，1 + 1 0 2.2.2硝酸z密度.42克/毫升.2.2. 3 氟珊酸，1+40 2. 2. 4 锡标准榕液.称取纯锡(99.99 %) 1. 0000克，置于250毫升烧杯中.加入l十l盐酸30毫升，温热7f完全榕解，冷却，移入200主
9、革开容量瓶中，用水稀释至主11度，摇匀E此溶液每毫升含锡5.00毫克。2. 3仪器条件分析线，286.3毫微米。光源2锡空心阴极灯.火焰g笑气乙快火焰.其它可变条件须调节到最佳值处。2.4分析程序2. 4. 1 称取试样1.0000克.贺于250毫升烧杯中.bU1+1盐酸30毫月.1 +4氟棚酸10毫升.温热至完全溶解，精加硝酸使铁氧化至溶液无鱼为IL煮沸1-2分钟.驱除氮的氧化物.冷却。2.4.2 将上述溶液移入100运升容量版中.用水稀释至刻度，摇勾。按选定的仪器杀件测量)(i 一吸光度，从标准曲线上查得锡量。2.5 栋2量曲线的绘制HB297. 1-84 称取纯钦粉(99.8%以上门.0
10、克7份，各置于7个250毫升烧杯中，分别加入锡标准溶液(每l毫ft-含锡5.00毫克)O. 00、.00、2.00、3.00、4.00，5.00，1).00毫升，加入1+ 1盐酸30毫升.1+4氟跚豁榕液10毫升，洒热溶解.以下按分析程序2.1进行。以不加锡标准j在液的l份为巷比液，测量吸光)斐.绘制成标准曲线。2.6 计算锡的百分含量按下式计算S n( %) =导XJ 00. . .、0. . Cl) 式中z口l一从标准曲线上查得的锡虽(毫克), 口-一试样的重量(毫克)。2. 7 允许差附加说明g含锡lJto. 50 1. 00 . 013 本标准由航空工业部第六二研究所提出。本标准由航空工收音1第六二一研究所负责起草。允;午.1i!。.04 0.06 本标准由航空工业部第六二一所、一二O广、三七二厂起草。30 % 一-一
